三氧化钼微纳阵列材料的制备方法技术

本发明专利技术属于纳米材料与纳米技术领域。三氧化钼微纳阵列材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将四水合钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O]溶解于去离子水中，制得钼酸铵溶液；2）滴加硝酸，得到含硝酸的混合溶液；3）将洗净的玻璃片与烧杯内壁呈45o角浸放于上述含硝酸的混合溶液中；4）在一定温度下反应一定时间后，自然冷却至室温；5）取出玻璃片，表面得到白色附着产物，利用去离子水反复冲洗后烘干，即得到三氧化钼微纳阵列材料。该方法制备工艺十分简单，对设备要求低，成本低廉，重现性好，易于控制三氧化钼微纳米阵列材料的制备工艺，符合环境要求，为一维三氧化钼微纳阵列材料的制备提供了一条新思路。经气敏性能测试，三氧化钼微纳阵列材料在室温下即对三甲胺(TMA)具有气敏响应。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料与纳米
，具体涉及一种三氧化钼(MoO3)微纳阵列材料的制备方法。
技术介绍
随着社会发展及科技进步，人类对电子器件的发展提出了智能化、小型化、高效率等要求，电子微纳器件应运而生，各种金属氧化物基纳米材料由于其有别于体材料的优异物化性能及便于集成化的特点，成为近几十年来的研究热点。三氧化钼材料无毒性，具有独特的层状结构，且钼具有可变价态而本身为良好的有机反应催化剂，因此在气敏器件、锂离子电池、光致变色、催化等领域有广泛应用。三氧化钼作为气敏材料具有选择性好、气敏响应值高、气体浓度与响应值线性度好等特点，因此具有良好的应用前景。但是，三氧化钼材料本身禁带宽度大（2.9-3.2eV）、载流子浓度低，因此在器件组装时接触电阻较大，显著地影响其气敏性能。一维纳米材料可提供直接的电子传输通道，具有良好的电子传输性能。而一维纳米阵列材料有序化程度高，可以进一步提高电子传输效率、减少器件中接触电阻对最终结果的影响。另外，一维纳米阵列材料具有较大的比表面积，有利于外界气体和阵列中的纳米结构单元充分接触，增加气体的吸附。因此一维纳米阵列材料作为气敏材料具有广泛的应用前景。然而相比其他金属氧化物半导体材料，三氧化钼微纳阵列的相关报道较少。虽然可以利用热蒸发方法制备三氧化钼阵列，但是其对设备及基底材料要求较高且能耗较大。近年来，人们利用液相法制备金属氧化物半导体纳米阵列，该方法制备工艺十分简单，对设备要求低，成本低廉，可在多种基片上进行生长。因此，利用液相法制备三氧化钼微纳阵列，有望进一步推进三氧化钼微纳材料的应用。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术目的在于提供一种三氧化钼微纳阵列材料的制备方法，该方法工艺简单，对设备要求低，可控程度高，符合环境要求，并大大降低合成成本。为实现上述专利技术目的，本专利技术所采用的技术方案为：三氧化钼微纳阵列材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将四水合钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O]溶解于去离子水中，制得钼酸铵溶液；2）在不断搅拌的情况下在钼酸铵溶液中滴加浓硝酸，得到含硝酸的混合溶液；3）取干净玻璃片裁成边长为1.5cm的正方形后清洗干净，将洗净的玻璃片与烧杯内壁呈45o角浸放于上述含硝酸的混合溶液中；4）将浸有玻璃片的含硝酸的混合溶液（反应液）在一定温度下反应一定时间后，自然冷却至室温；5）取出玻璃片，表面得到白色附着产物，利用去离子水反复冲洗后烘干，即得到三氧化钼(MoO3)微纳阵列材料。上述方案中，步骤1）所述钼酸铵溶液的浓度为0.01~0.1mol/L。上述方案中，步骤2）所述混合液中硝酸浓度为0.1~1mol/L。上述方案中，步骤4）所述反应温度为80~140℃，反应时间为2~6h。上述方案中，步骤5）所述烘干温度为60℃，烘干时间为24h。三氧化钼微纳阵列材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先将四水合钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O]溶解于40mL的去离子水中，制得0.01-0.1mol/L钼酸铵溶液；然后在不断搅拌的情况下缓慢滴加1.25-2.5mL的浓硝酸，搅拌0.5h；将边长为1.5cm的正方形干净玻璃片与烧杯内壁呈45o角浸放于上述溶液中；然后，于80-140℃环境下保温2-6h后取出，温度自然降至室温；玻璃表面上得到白色产物，利用去离子水冲涤后60℃烘干24h即可得到三氧化钼(MoO3)微纳阵列材料。本专利技术的有益效果如下：本专利技术采用液相法以商用四水合钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O]粉末为原料合成三氧化钼（MoO3）微纳阵列纳米材料，通过控制钼酸铵溶液浓度、硝酸浓度、反应温度及反应时间可以制备得到不同尺寸的三氧化钼微纳阵列材料。该制备方法工艺简单，对设备要求低，重现性好，反应条件具有很大的选择范围，可控程度高，符合环境要求，并能大大降低成本。经气敏性能测试，三氧化钼微纳阵列材料在室温下即对三甲胺(TMA)具有气敏响应。附图说明图1为实施例1制备得到的三氧化钼微纳阵列材料的物相表征图。图2为实施例1制备得到的三氧化钼微纳阵列材料的FESEM图像。图3为实施例2制备得到的三氧化钼微纳阵列材料的FESEM图像。图4为实施例3制备得到的三氧化钼微纳阵列材料的物相表征图。图5为实施例3制备得到的三氧化钼微纳阵列材料的FESEM图像。图6为实施例3制备得到的三氧化钼微纳阵列材料室温下的I-V曲线图。图7为实施例3制备得到的三氧化钼微纳阵列材料室温下对三甲胺的动态气敏响应图，其中（a）电流随时间变换情况，（b）相对应的动态响应值。具体实施方式为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例。实施例1一种三氧化钼(MoO3)微纳阵列材料的制备方法，包括如下步骤：（1）将4.943g四水合钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O]溶解于40mL去离子水中，制得0.1mol/L钼酸铵溶液；（2）在不断搅拌的情况下滴加2.5mL浓硝酸（浓硝酸的浓度为65-68wt%），得到含硝酸的混合溶液，继续搅拌0.5h；（3）取干净玻璃片裁成边长为1.5cm的正方形后清洗干净，将洗净的玻璃片与烧杯内壁呈45o角浸放于上述溶液中；（4）将浸有玻璃片的反应液在100℃下分别反应2、4、6h后取出，自然冷却至室温；（5）取出玻璃片，表面得到白色附着产物，利用去离子水反复冲洗后60℃烘干24h即可得到三氧化钼微纳阵列材料。本实施例制备得到三氧化钼微纳阵列材料的物相为六方相，长度10~92μm，平均直径10~15μm。其XRD图谱见图1，FESEM图像见图2。实施例2一种三氧化钼(MoO3)微纳阵列材料的制备方法，包括如下步骤：（1）将0.4943g四水合钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O]溶解于40mL去离子水中，制得0.01mol/L钼酸铵溶液；（2）在不断搅拌的情况下滴加1.25mL浓硝酸（浓硝酸的浓度为65-68wt%），得到含硝酸的混合溶液，继续搅拌0.5h；（3）取干净玻璃片裁成边长为1.5cm的正方形后清洗干净，将洗净的玻璃片与烧杯内壁呈45o角浸放于上述溶液中；（4）将浸有玻璃片的反应液在80、100、120、140℃下分别反应6h后取出，自然冷却至室温；（5）取出玻璃片，表面得到白色附着产物，利用去离子水反复冲洗后60℃烘干24h即可得到三氧化钼微纳阵列材料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
三氧化钼微纳阵列材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将四水合钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O]溶解于去离子水中，制得钼酸铵溶液；2）在不断搅拌的情况下在钼酸铵溶液中滴加浓硝酸，得到含硝酸的混合溶液；3）取干净玻璃片裁成边长为1.5 cm的正方形后清洗干净，将洗净的玻璃片与烧杯内壁呈45o角浸放于上述含硝酸的混合溶液中；4）将浸有玻璃片的含硝酸的混合溶液在一定温度下反应一定时间后，自然冷却至室温；5）取出玻璃片，表面得到白色附着产物，利用去离子水反复冲洗后烘干，即得到三氧化钼（MoO3）微纳阵列材料。

【技术特征摘要】
1.三氧化钼微纳阵列材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将四水合钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O]溶解于去离子水中，制得钼酸铵溶液；
2）在不断搅拌的情况下在钼酸铵溶液中滴加浓硝酸，得到含硝酸的混合溶液；
3）取干净玻璃片裁成边长为1.5cm的正方形后清洗干净，将洗净的玻璃片与烧杯内壁
呈45o角浸放于上述含硝酸的混合溶液中；
4）将浸有玻璃片的含硝酸的混合溶液在一定温度下反应一定时间后，自然冷却至室
温；
5）取出玻璃片，表面得到白色附着产物，利用去离子水反复冲洗后烘干，即得到三氧化
钼（MoO3）...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈文，刘曰利，杨爽，金伟，周静，陈韬，佳丽娜·扎哈若娃，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42