本发明专利技术涉及过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制备方法技术领域，是一种溶剂型过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制备方法，按下述步骤进行：第一步，向1,1,3,3-四甲基丁基过氧化氢中加入氢氧化钠水溶液进行反应。本发明专利技术所述的溶剂型过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制备方法能够降低废水中的COD值，从而能够降低根据本发明专利技术所述的溶剂型过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制备方法产生的废水的处理成本，使根据本发明专利技术所述的溶剂型过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制备方法具有广泛的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制备方法
，是一种溶剂型过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制备方法。
技术介绍
聚氯乙烯树脂（PVC）在高端消费市场中广泛应用，PVC不仅产品强度高，而且有优良的绝缘性能、防水性能、抗化学腐蚀性能及环保性能。目前，我国PVC生产企业主要使用过氧化新癸酸异丙苯酯（CPN-50）为高效引发剂与其他低效引发剂复配的引发体系生产通用性PVC树脂，但是，CPN-50中有苯环，致使PVC产品和生产废水中有苯系致癌物质，由此，使得PVC产品和生产废水对环境造成一定污染。而过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯（（LQ-TOPND）-70）结构中不含苯环，其作为一种高聚物合成用高效引发剂，在聚合过程中用量少，在聚合体系中容易分散，且放热均匀，便于控制，所合成的PVC产品不易变色，产生的刺激性气味小，其在水中的溶解度较小，不易挥发，能减少PVC产品中的鱼眼数，使PVC产品和生产废水中不含有苯系致癌物质，是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用高效引发剂。然而，在（LQ-TOPND）-70的生产过程中，由于过氧化物原料过量，最后进入废水中，导致废水中COD值增高，增加了废水处理成本，如不将废水中的COD值降低至排放标准而排放时，则会造成环境污染。
技术实现思路
本专利技术提供了一种溶剂型过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有生产过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的过程中存在的废水中的COD值过高的问题。本专利技术的技术方案是通过以下措施来实现的：一种溶剂型过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制备方法，按下述步骤进行：第一步，向1,1,3,3-四甲基丁基过氧化氢中加入氢氧化钠水溶液进行反应，在向1,1,3,3-四甲基丁基过氧化氢中加入氢氧化钠水溶液的过程中的温度为5℃至15℃，1,1,3,3-四甲基丁基过氧化氢与氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠的摩尔比为1.2至2:1，当所需量的氢氧化钠水溶液添加完毕后，将反应过程的温度控制在-3℃至3℃的条件下继续反应0.5小时至2.5小时后得到一次反应液；第二步，将新癸酰氯加入一次反应液中进行反应后得到二次反应液，其中，1,1,3,3-四甲基丁基过氧化氢与新癸酰氯的摩尔比为1.2至2:1；第三步，将二次反应液静置分层后得到水相和有机相，将有机相经过洗涤后得到过氧化新癸酸1,1,3,3-四甲基丁酯和水相；第四步，向过氧化新癸酸1,1,3,3-四甲基丁酯中加入有机溶剂进行搅拌后得到溶剂型过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯。下面是对上述专利技术技术方案的进一步优化或/和改进：上述第三步中，有机相依序经过质量百分比浓度为5%至15%的氢氧化钠水溶液、蒸馏水、饱和食盐水、质量百分比浓度为5%至15%的亚硫酸盐水溶液和蒸馏水的洗涤后得到过氧化新癸酸1,1,3,3-四甲基丁酯。上述亚硫酸盐水溶液为焦亚硫酸钠水溶液或亚硫酸钠水溶液。上述第二步中，反应温度为-3℃至0℃，当所需量的新癸酰氯添加完毕后，反应1小时至2小时后得到二次反应液。上述第三步中，二次反应液在静置分层时的温度为5℃至15℃。上述有机溶剂为辛烷或石油醚；或/和，第一步中，氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为15%至20%；或/和，第三步中，二次反应液静置分层的时间为10分钟至20分钟；或/和，第四步中，搅拌时间为2小时至3小时，搅拌过程中的温度为-3℃至3℃。本专利技术所述的溶剂型过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制备方法能够降低废水中的COD值，从而能够降低根据本专利技术所述的溶剂型过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制备方法产生的废水的处理成本，使根据本专利技术所述的溶剂型过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制备方法具有广泛的应用前景。具体实施方式本专利技术不受下述实施例的限制，可根据本专利技术的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。下面结合实施例对本专利技术作进一步描述：实施例1：该溶剂型过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制备方法，按下述步骤进行：第一步，向1,1,3,3-四甲基丁基过氧化氢中加入氢氧化钠水溶液进行反应，在向1,1,3,3-四甲基丁基过氧化氢中加入氢氧化钠水溶液的过程中的温度为5℃至15℃，1,1,3,3-四甲基丁基过氧化氢与氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠的摩尔比为1.2至2:1，当所需量的氢氧化钠水溶液添加完毕后，将反应过程的温度控制在-3℃至3℃的条件下继续反应0.5小时至2.5小时后得到一次反应液；第二步，将新癸酰氯加入一次反应液中进行反应后得到二次反应液，其中，1,1,3,3-四甲基丁基过氧化氢与新癸酰氯的摩尔比为1.2至2:1；第三步，将二次反应液静置分层后得到水相和有机相，将有机相经过洗涤后得到过氧化新癸酸1,1,3,3-四甲基丁酯和水相；第四步，向过氧化新癸酸1,1,3,3-四甲基丁酯中加入有机溶剂进行搅拌后得到溶剂型过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯。将在本实施例中产生的水相合并后即为废水，测定本实施例中的废水的COD值，本实施例中的废水的COD值如表1所示，测定现有生产过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的过程中产生的废水的COD值，现有生产过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的过程中（现有方法）产生的废水的COD值如表1所示。另外，根据本实施例所述的溶剂型过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制备方法制备溶剂型过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的条件（温度较低）比较温和，即对生产设备的要求较低，从而降低了溶剂型过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的生产成本。根据本实施例所述的溶剂型过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制备方法得到的溶剂型过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的收率达到96%以上。实施例2：该溶剂型过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制备方法，按下述步骤进行：第一步，向1,1,3,3-四甲基丁基过氧化氢中加入氢氧化钠水溶液进行反应，在向1,1,3,3-四甲基丁基过氧化氢中加入氢氧化钠水溶液的过程中的温度为5℃或15℃，1,1,3,3-四甲基丁基过氧化氢与氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠的摩尔比为1.2或2:1，当所需量的氢氧化钠水溶液添加完毕后，将反应过程的温度控制在-3℃或3℃的条件下继续反应0.5小时或2.5小时后得到一次反应液；第二步，将新癸酰氯加入一次反应液中进行反应后得到二次反应液，其中，1,1,3,3-四甲基丁基过氧化氢与新癸酰氯的摩尔比为1.2或2:1；第三步，将二次反应液静置分层后得到水相和有机相，将有机相经过洗涤后得到过氧化新癸酸1,1,3,3-四甲基丁酯和水相；第四步，向过氧化新癸酸1,1,3,3-四甲基丁酯中加入有机溶剂进行搅拌后得到溶剂型过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯。实施例3：该溶剂型过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制备方法，按下述步骤进行：第一步，向1,1,3,3-四甲基丁基过氧化氢中加入氢氧化钠水溶液进行反应，在向1,1,3,3-四甲基丁基过氧化氢中加入氢氧化钠水溶液的过程中的温度为5℃至13℃，1,1,3,3-四甲基丁基本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种溶剂型过氧化新癸酸‑1,1,3,3‑四甲基丁酯的制备方法，其特征在于按下述步骤进行：第一步，向1,1,3,3‑四甲基丁基过氧化氢中加入氢氧化钠水溶液进行反应，在向1,1,3,3‑四甲基丁基过氧化氢中加入氢氧化钠水溶液的过程中的温度为5℃至15℃，1,1,3,3‑四甲基丁基过氧化氢与氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠的摩尔比为1.2至2:1，当所需量的氢氧化钠水溶液添加完毕后，将反应过程的温度控制在‑3℃至3℃的条件下继续反应0.5小时至2.5小时后得到一次反应液；第二步，将新癸酰氯加入一次反应液中进行反应后得到二次反应液，其中，1,1,3,3‑四甲基丁基过氧化氢与新癸酰氯的摩尔比为1.2至2:1；第三步，将二次反应液静置分层后得到水相和有机相，将有机相经过洗涤后得到过氧化新癸酸 1,1,3,3‑四甲基丁酯和水相；第四步，向过氧化新癸酸 1,1,3,3‑四甲基丁酯中加入有机溶剂进行搅拌后得到溶剂型过氧化新癸酸‑1,1,3,3‑四甲基丁酯。
【技术特征摘要】
1.一种溶剂型过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制备方法，其特征在于按下述步骤进行：第一步，向1,1,3,3-四甲基丁基过氧化氢中加入氢氧化钠水溶液进行反应，在向1,1,3,3-四甲基丁基过氧化氢中加入氢氧化钠水溶液的过程中的温度为5℃至15℃，1,1,3,3-四甲基丁基过氧化氢与氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠的摩尔比为1.2至2:1，当所需量的氢氧化钠水溶液添加完毕后，将反应过程的温度控制在-3℃至3℃的条件下继续反应0.5小时至2.5小时后得到一次反应液；第二步，将新癸酰氯加入一次反应液中进行反应后得到二次反应液，其中，1,1,3,3-四甲基丁基过氧化氢与新癸酰氯的摩尔比为1.2至2:1；第三步，将二次反应液静置分层后得到水相和有机相，将有机相经过洗涤后得到过氧化新癸酸1,1,3,3-四甲基丁酯和水相；第四步，向过氧化新癸酸1,1,3,3-四甲基丁酯中加入有机溶剂进行搅拌后得到溶剂型过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯。
2.根据权利要求1所述的溶剂型过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制备方法，其特征在于第三步中，有机相依序经过质量百分比浓度为5%至15%的氢氧化钠水溶液、蒸馏水、饱和食盐水、质量百分比浓度为5%至15%的亚硫酸盐水溶液和蒸馏水的洗涤后得到过氧化新癸酸1,1,3,3-四甲基丁酯。
3.根据权利要求2所述的溶剂型过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制备方法，其特征在于亚硫酸盐水溶液为焦亚硫酸钠水溶液或亚硫酸钠水溶液。
4.根据权利要求1或2或3所述的溶剂型过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制备方法，其特征在于第二步中，反应温度为-3℃至0℃，当所需量的新癸酰氯添加完毕后，反应1小时至2小时后得到二次反应液。
5.根据权利要求1或2或3所述的溶剂型过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制备方...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱毅，王刚霞，尉飞，马磊，
申请(专利权)人：乌鲁木齐市华泰隆化学助剂有限公司，
类型：发明
国别省市：新疆;65
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