本发明专利技术提供一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法，其步骤主要包括：(1)对照品溶液制备、（2）供试品溶液制备、（3）阴性对照溶液制备、（4）专属性试验、（5）标准曲线的绘制，鉴于毛细管柱比填充柱具有较高的柱效和色谱分辨率,以及根据麝香酮分子结构中含有一定的极性基团,在参考有关文献的基础上,我们选用了以50-60%苯基-甲基聚硅氧烷为涂布液的 DM-17毛细管柱作为实验用色谱柱。由于本品成分复杂,提取后高沸点物质较多,所以采用了程序升温,待麝香酮峰出来后,升高柱温使这些杂质尽快流出。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及麝香酮的测定方法，特别是涉及一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法。
技术介绍
麝香酮是天然麝香中不可替代的最具生理活性的组分，具有天然麝香的某些重要药理作用：兴奋中枢神经、促进血液循环、增加心肌营养性血充量、迅速透过大脑屏障等，用它做成的麝香新药治疗冠心病、心绞痛临床疗效很好。天然来源的麝香酮均为(R)-麝香酮，但天然麝香的资源日趋匮乏，而人工合成的则多为消旋体形式，即光学活性异构体(S)—麝香酮和(R)-麝香酮的等量混合物。人工麝香为本方中主要药味之一,又是贵重药材,具有芳香开窍、通经活络、消肿止痛的作用。麝香酮为人工麝香中的主要有效成分,因此测定麝香酮的含量,对更好地控制八宝五胆药墨的内在质量具有重要意义。宝五胆药墨是由麝香、冰片、熊胆等多味药材制成,具有清热解毒、活血止痛、凉血止血、消肿软坚、防腐收敛等功效。该品种现收载于国家卫生部《药品标准·中药成方制剂》第14册中,其质量标准的质控方法相对简单。
技术实现思路
为了更有效地控制本品质量，本专利技术提供了一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法。一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法,其步骤为：(1)对照品溶液制备：取麝香酮对照品适量，精密称定，记录重量，加无水乙醇制成40ug/ml的溶液，既得；(2)供试品溶液制备：取八宝五胆药墨10锭，精密称定，研细，称取0.5g，精密称定，精密加入无水乙醇10ml，超声处理10-12min，冷至室温，摇匀、过滤，取滤液既得；(3)阴性对照溶液制备：按处方组成，取人工麝香外的其余药味，按制备工艺要求，制成不含人工麝香的八宝五胆药墨，按供试品溶液制备项下的方法制备阴性对照溶液；(4)专属性试验：在一定的色谱条件下，分别精密量取对照品、供试品和阴性对照溶液各1ul，注入气相色谱仪，记录其色谱图和峰面积；(5)标准曲线的绘制：精密称取麝香酮对照品52.65mg置于50ml容量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取0.4、1.0、2.0、5.0、10.0ml分别置于5个50ml容量瓶中，用无水乙醇定容，摇匀后去1ul注入气相色谱仪，记录色谱图和峰面积。优选的，步骤(4)中色谱条件为：色谱柱选用DM-17毛细管柱，0.32mm×30m，液膜厚度为0.25un。优选的，步骤(4)中色谱仪选用的载气是氮气，其流速为2-4ml/min。优选的，步骤(4)中，色谱仪的工作温度为：柱温110-120℃下保持2-4min，再以10-15℃/min的速度升温至200-210℃，保持5-8min，再以20-25℃/min的速度升温至250-260℃，保持5-8min结束。优选的，所用的DM-17毛细管柱涂布了一层50％-60％的苯基-甲苯聚硅氧烷。优选的，步骤(5)在记录色谱图和峰面积之后，计算出线性回归方程，对照品溶液、供试品溶液、专属性试验的麝香酮浓度根据此方程算出。有益效果：本专利技术提供一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法，其步骤主要包括：(1)对照品溶液制备、(2)供试品溶液制备、(3)阴性对照溶液制备、(4)专属性试验、(5)标准曲线的绘制，鉴于毛细管柱比填充柱具有较高的柱效和色谱分辨率,以及根据麝香酮分子结构中含有一定的极性基团,在参考有关文献的基础上,我们选用了以50-60％苯基-甲基聚硅氧烷为涂布液的DM-17毛细管柱作为实验用色谱柱。由于本品成分复杂,提取后高沸点物质较多,所以采用了程序升温,待麝香酮峰出来后,升高柱温使这些杂质尽快流出。当起始柱温为200℃时,供试品溶液中麝香酮与其他组分分离不够理想,所以将起始柱温调整为110℃,麝香酮峰形较好,保留时间适中,而且与其他组分分离良好。具体实施方式为使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本专利技术。实施例1：一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法,其步骤为：(1)对照品溶液制备：取麝香酮对照品适量，精密称定，记录重量，加无水乙醇制成40ug/ml的溶液，既得；(2)供试品溶液制备：取八宝五胆药墨10锭，精密称定，研细，称取0.5g，精密称定，精密加入无水乙醇10ml，超声处理10min，冷至室温，摇匀、过滤，取滤液既得；(3)阴性对照溶液制备：按处方组成，取人工麝香外的其余药味，按制备工艺要求，制成不含人工麝香的八宝五胆药墨，按供试品溶液制备项下的方法制备阴性对照溶液；(4)专属性试验：在一定的色谱条件下，分别精密量取对照品、供试品和阴性对照溶液各1ul，注入气相色谱仪，记录其色谱图和峰面积；(5)标准曲线的绘制：精密称取麝香酮对照品52.65mg置于50ml容量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取0.4、1.0、2.0、5.0、10.0ml分别置于5个50ml容量瓶中，用无水乙醇定容，摇匀后去1ul注入气相色谱仪，记录色谱图和峰面积。其中，步骤(4)中色谱条件为：色谱柱选用DM-17毛细管柱，0.32mm×30m，液膜厚度为0.25un，色谱仪选用的载气是氮气，其流速为2ml/min，色谱仪的工作温度为：柱温110℃下保持2min，再以10℃/min的速度升温至200℃，保持5min，再以20℃/min的速度升温至250℃，保持5min结束，所用的DM-17毛细管柱涂布了一层50％的苯基-甲苯聚硅氧烷，步骤(5)在记录色谱图和峰面积之后，计算出线性回归方程，对照品溶液、供试品溶液、专属性试验的麝香酮浓度根据此方程算出。实施例2：其余步骤与实施例1相同，不同之处在于步骤(2)中超声处理11min，色谱仪选用的载气是氮气，其流速为3ml/min，步骤(4)中色谱仪的工作温度为：柱温115℃下保持3min，再以13℃/min的速度升温至205℃，保持7min，再以23℃/min的速度升温至255℃，保持7min结束，所用的DM-17毛细管柱涂布了一层55％的苯基-甲苯聚硅氧烷。实施例3：其余步骤与实施例1相同，不同之处在于步骤(2)中超声处理12min，色谱仪选用的载气是氮气，其流速为4ml/min，步骤(4)中色谱仪的工作温度为：柱温120℃下保持4min，再以15℃/min的速度升温至210℃，保持8min，再以25℃/min的速度升温至260℃，保持8min结束，所用的DM-17毛细管柱涂布了一层60％的苯基-甲苯聚硅氧烷。平均回收率R本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法,其特征在于,其步骤为：(1)对照品溶液制备：取麝香酮对照品适量，精密称定，记录重量，加无水乙醇制成40ug/ml的溶液，既得；（2）供试品溶液制备：取八宝五胆药墨10锭，精密称定，研细，称取0.5g，精密称定，精密加入无水乙醇10ml，超声处理10‑12min，冷至室温，摇匀、过滤，取滤液既得；（3）阴性对照溶液制备：按处方组成，取人工麝香外的其余药味，按制备工艺要求，制成不含人工麝香的八宝五胆药墨，按供试品溶液制备项下的方法制备阴性对照溶液；（4）专属性试验：在一定的色谱条件下，分别精密量取对照品、供试品和阴性对照溶液各1ul，注入气相色谱仪，记录其色谱图和峰面积；（5）标准曲线的绘制：精密称取麝香酮对照品52.65mg置于50ml容量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取0.4、1.0、2.0、5.0、10.0ml分别置于5个50ml容量瓶中，用无水乙醇定容，摇匀后去1ul注入气相色谱仪，记录色谱图和峰面积。
【技术特征摘要】
1.一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法,其特征在于,其步骤为：
(1)对照品溶液制备：取麝香酮对照品适量，精密称定，记录重量，加无水乙醇制成40ug/ml的溶液，既得；
（2）供试品溶液制备：取八宝五胆药墨10锭，精密称定，研细，称取0.5g，精密称定，精密加入无水乙醇10ml，超声处理10-12min，冷至室温，摇匀、过滤，取滤液既得；
（3）阴性对照溶液制备：按处方组成，取人工麝香外的其余药味，按制备工艺要求，制成不含人工麝香的八宝五胆药墨，按供试品溶液制备项下的方法制备阴性对照溶液；
（4）专属性试验：在一定的色谱条件下，分别精密量取对照品、供试品和阴性对照溶液各1ul，注入气相色谱仪，记录其色谱图和峰面积；
（5）标准曲线的绘制：精密称取麝香酮对照品52.65mg置于50ml容量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取0.4、1.0、2.0、5.0、10.0ml分别置于5个50ml容量瓶中，用无水乙醇定容，摇匀后去1ul注入气相色谱仪，记录色谱图和峰面积。
2.根据权利要求1所述的一...
【专利技术属性】
技术研发人员：张礼春，胡一中，
申请(专利权)人：安徽墨药制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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