一种利用*啶鎓阴离子受体选择性荧光识别及比色识别氟离子的方法技术

本发明专利技术提出了一种利用啶鎓阴离子受体选择性荧光及比色识别氟离子的方法，啶鎓阴离子受体在DMSO溶液中加入氟离子后，荧光发射光谱在零荧光基础上明显增强。与此同时，溶液颜色由黄色变为无色，可以实现裸眼直接识别。本发明专利技术具有检测实时性，易操作，灵敏度高，检测仪器简单等优点。本发明专利技术中，啶鎓阴离子受体在DMSO和水的混合溶液中依旧能够实现氟离子的有效选择性识别，显示其具有水相识别氟离子的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于检测
，涉及氟离子的选择性荧光识别方法和比色识别方法，具体涉及一种利用啶鎓阴离子受体选择性荧光识别及比色识别氟离子的方法，以及啶鎓阴离子受体在水相氟离子识别中的应用。
技术介绍
氟离子广泛存在于自然界中，适量的氟离子在保持牙齿健康和治疗骨质疏松症有着很大作用。然而过量的氟离子由于难以排出体外，会导致严重的胃脏和肾脏病变等。氟及氟化物作为重要的化学物质在化工生产、医学、军事等领域有着广泛的应用，比如特种塑料、牙膏和军事化学武器的生产等。生产中使用含氟化学品或生产含氟化工产品产生的含氟废水会严重污染环境并危及人类生存安全。因此，对氟离子的识别与检测是一项非常必要的工作。现有技术中传统的氟离子识别方法，包括电极法、19FNMR核磁共振等，然而这些方法普遍需要昂贵的仪器设备并且检测过程繁琐，成本较高。其中19FNMR核磁共振分析很难准确检测微摩尔浓度氟离子。此外，电极法和19FNMR核磁共振检测氟离子无法应用在生物测定。
技术实现思路
本专利技术提出了一种选择性荧光识别以及比色识别氟离子的方法，利用啶鎓阴离子受体来识别待测样品中的氟离子。本专利技术利用啶鎓阴离子受体可以选择性荧光识别和比色识别两种检测方法，实时、简单、灵敏地检测氟离子。啶鎓受体作为一种化学传感器，容易进入生物细胞与氟离子结合，具有通过生物荧光成像检测细胞中的氟离子的应用前景。本专利技术利用啶鎓阴离子受体选择性荧光识别氟离子的方法，啶鎓阴离子受体的DMSO或DMSO∶H2O＝9∶1溶液无荧光，加入氟离子后溶液荧光明显增强，从而可以简单快捷地通过测试溶液荧光发射光谱识别氟离子。啶鎓阴离子受体溶液基本无荧光，该特点提供了零背景的检测条件，大大降低了干扰误差，提高了氟离子测定的准确度。测定加入不同浓度氟离子溶液荧光强度，绘制加入氟离子浓度和荧光强度的标准曲线。继而可以通过检测待测样品荧光强度，与标准曲线对比得知氟离子浓度。该方法适用于准确测定低浓度氟离子。本专利技术利用啶鎓阴离子受体选择性荧光识别氟离子的方法，在含有啶鎓阴离子受体的DMSO溶液或DMSO∶H2O＝9∶1溶液中，加入待测样品，若检测所述溶液的荧光增强，则表明该待测样品中含有氟离子；其中，所述啶鎓阴离子受体的结构如式(I)所示：式(I)。其中，所述啶鎓阴离子受体在DMSO溶液中的浓度为5.0×10-6mol/L～5.0×10-3mol/L；所述待测样品在DMSO溶液中的浓度为0～1.0×10-1mol/L；所述溶液的荧光发射光谱显著增强。其中，所述啶鎓阴离子受体在DMSO∶H2O＝9∶1溶液中的浓度为5.0×10-6mol/L～5.0×10-3mol/L；所述待测样品在DMSO∶H2O＝9∶1溶液中的浓度为5×10-4mol/L～5.0×10-1mol/L；所述溶液的荧光发射光谱显著增强。本专利技术利用啶鎓阴离子受体选择性比色识别氟离子的方法，啶鎓阴离子受体的DMSO或DMSO∶H2O＝9∶1溶液为黄色，加入氟离子后溶液由黄色逐渐变为无色。该方法可以裸眼比色识别氟离子，该特殊性在化学传感器识别简单离子中具有很大的实际应用价值。通过在同浓度同体积啶鎓溶液中加入不同浓度氟离子，配置的标准色阶溶液，可以比色检测待测样品中氟离子浓度。该方法简单快捷，无需任何精密设备。能够广泛应用在氟离子简易识别过程中，其简便性也大大降低了对操作人员的技术要求。本专利技术利用啶鎓阴离子受体选择性比色识别氟离子的方法，在含有啶鎓阴离子受体的DMSO溶液或DMSO∶H2O＝9∶1溶液中，加入待测样品，若所述溶液的颜色由黄色变为无色，则表明该待测样品中含有氟离子；其中，所述啶鎓阴离子受体的结构如式(I)所示：式(I)。其中，所述啶鎓阴离子受体在DMSO溶液中的浓度为5.0×10-5mol/L～5.0×10-2mol/L；所述待测样品在DMSO溶液中的浓度为0～1.0mol/L；所述溶液的颜色由黄色变为无色。其中，所述啶鎓阴离子受体在DMSO∶H2O＝9∶1溶液中的浓度为5.0×10-5mol/L～5.0×10-2mol/L；所述待测样品在DMSO∶H2O＝9∶1溶液中的浓度为5.0×10-3mol/L～5.0mol/L；所述溶液的颜色由黄色变为无色。本专利技术中，啶鎓阴离子受体的合成路线和晶体结构如下：本专利技术中，啶鎓阴离子受体分子的表征包括以下：核磁表征：1HNMR(500MHz，DMSO-d6)δ0.96(t，J＝10.0Hz，6H)，1.42-1.47(m，4H)，1.77(t，J＝10.0Hz，4H)，3.99(t，J＝10.0Hz，4H)，7.12(d，J＝10.0Hz，2H)，7.51(t，J＝10.0Hz，2H)，7.61(d，J＝10.0Hz，2H)，9.08(s，1H).13CNMR(125MHz，DMSO-d6)δ153.20，135.01，132.18，128.87，124.04，121.79，108.38，51.55，28.28，19.47，14.04.HRMS表征：C19H25N2+(M-Br)，requires281.2012，found281.2031.在一个具体实施方案中，所述啶鎓阴离子受体按照常规制备方法为：在N2保护下，在100mL两口瓶中加入氢化钠(60％，0.32g，8mmol)，啶(0.6728g，4mmol)，溶于30mL乙腈，搅拌10min后加入溴丁烷(2.1925g，16mmol)。常温下反应24h。24h后过滤除去沉淀，滤液转移至干净100mL烧瓶中，85℃加热搅拌反应24h，产生黄色固体，过滤后固体用乙腈洗涤5次，产物在50℃下真空干燥，得受体1.1380g，收率为79.0％。本专利技术利用啶鎓阴离子受体选择性荧光识别氟离子的方法为：在浓度为5.0×10-6mol/L～5.0×10-3mol/L的啶鎓阴离子受体的DMSO或DMSO∶H2O＝9∶1溶液中，逐渐加入氟离子的浓度为啶鎓阴离子受体浓度的0～100倍。溶液荧光发射光谱强度增强，说明啶鎓阴离子受体能够荧光识别氟离子。测定啶鎓阴离子受体溶液加入氟离子溶液的荧光增强过程，绘制加入氟离子浓度和溶液荧光强度的关系曲线，作为标准曲线。在检测待测样品中是否存在氟离子以及氟离子浓度时，在一定浓度的啶鎓阴离子受体的DMSO或DMSO∶H2O＝9∶1溶液中加入待测样品，测定加入待测样品的溶液荧光强度。以氟离子浓度和溶液荧光强度的关系曲线为标准曲线，根据测得的待测样品的溶液荧光强度，从而确定待测样品中的氟离子浓度。本专利技术选择性荧光及比本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用啶鎓阴离子受体选择性荧光识别氟离子的方法，其特征在于，在含有啶鎓阴离子受体的DMSO溶液或DMSO∶H2O＝9∶1溶液中，加入待测样品，若检测所述溶液的荧光增强，则表明该待测样品中含有氟离子；其中，所述啶鎓阴离子受体的结构如式(I)所示：式(I)。

【技术特征摘要】
1.一种利用啶鎓阴离子受体选择性荧光识别氟离子的方法，其特征在于，在含有啶鎓阴
离子受体的DMSO溶液或DMSO∶H2O＝9∶1溶液中，加入待测样品，若检测所述溶液的荧光
增强，则表明该待测样品中含有氟离子；
其中，所述啶鎓阴离子受体的结构如式(I)所示：
式(I)。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述啶鎓阴离子受体在DMSO溶液中的浓度
为5.0×10-6mol/L～5.0×10-3mol/L；所述待测样品在DMSO溶液中的浓度为0～1.0×10-1mol/L；所述溶液的荧光发射光谱增强。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述啶鎓阴离子受体在DMSO∶H2O＝9∶1溶液
中的浓度为5.0×10-6mol/L～5.0×10-3mol/L；所述待测样品在DMSO∶H2O＝9∶1溶液中的浓
度为5×10-4mol/L～5.0×10-1mol/L；所述溶液的荧光发射光谱增强。
4.一种利用啶鎓阴离子受体选择性比色识别氟离子的方法，其特征在于，在含有啶鎓阴
离子受体的DMSO溶液或DMSO∶H2O＝9∶1溶液中，加入待测样品，若所述溶液的颜色由黄
色变为无...

【专利技术属性】
技术研发人员：高国华，杨海强，张大卫，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：上海;31