氯化物法联产聚氯化铝与复肥之方法技术

本发明专利技术涉及一种氯化物法联产含硫聚氯化铝与复肥的方法，现有方法中之氯大多取自于盐酸，本发明专利技术方法中氯取自于氯化钾或氯化铵等氯化物，其方法是将氯化物与硫酸铝溶液反应制得结晶母液的结晶复盐，结晶复盐再通氨或其它碱性物质进行水解反应制得氢氧化铝和无氯复合肥料，制得的结晶母液与氢氧化铝聚合后即得含硫聚氯化铝。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氯化物法联产净水剂含硫聚氯化铝及以硫酸盐为主要成份的复合肥料之方法。现有生产聚氯化铝的方法主要有以下几种：（1）用回收的铝屑或铝渣与盐酸反应之方法;（2）用氢氧化铝与盐酸反应的方法;（3）用含活性Al2O3的各种废渣与盐酸反应的方法;（4）用盐酸或盐酸与硫酸的混酸分解含铝矿物，然后中和的方法;（5）用硫酸分解含铝矿物，将其制成氢氧化铝，再与盐酸反应的方法。例如，GK85103759就公开了一种用氢氧化铝和盐酸反应制造聚氯化铝的方法;又例如，CN1054955A和CN1059884A也公开了一种从含铝矿物制造聚氯化铝的方法。这些方法均需要盐酸参与反应并提供所需的氯。本专利技术的目的是设计一种聚氯化铝中所需之氯不取自盐酸而是取自氯化物，同时将其中另一成份制成水溶性的无氯高级复合肥料。本专利技术是这样实现的：一种氯化物法联产聚氯化铝与复肥之方法，包括下列步骤：a、向装有硫酸铝溶液的结晶坛内加入氯化物，并冷却至-10～40℃，滤出含铝的硫酸复盐晶体并洗净，洗水与滤液构成主要含Al2O3、Cl-、SO4＝的结晶母液，氯化物的加入量应使结晶母液含Al2O340～70Kg/m3，Al2O3∶Cl＝0.5～1.0，SO4∶Al2O3＝0.2～1.5;-->b、制得的硫酸复盐晶体均匀地加入水解坛中，在保持PH≥7.0的条件下，与碱性物质进行水解反应，反应温度20～100℃，反应完全后，过滤清洗，滤饼为氢氧化铝，滤液为主要含硫酸盐的付产品;c、将制得的结晶母液和氢氧化铝按计量加入聚合釜中，按常规方法即可制得含硫聚氯化铝。进一步的方案是，所述的氯化物是氯化钾与氯化铵的混合物或其中之一，所述的碱性物质是氨、碱性铵盐或氢氧化钠或碱性钠盐，相应地，所得的付产品是主要含硫酸钾和硫酸铵或其中之一的复合肥料。在结晶母液中，Al2O3液度太低，不利于干燥，浓度太高，不利于聚合的稳定性，因此Al2O3的浓度控制在40～70Kg/m3为宜。Al2O3∶Cl、SO4∶Al2O3主要是控制成品中参与聚合的SO4与Cl的比例，在规定范围内能成功获得含SO4的聚氯化铝，但有一个最佳范围，在此范围内交叉聚合特别好，絮凝效果最佳，且稳定性好，SO4偏高，絮凝效果降低，且易产生不稳定效果，偏低则难于得到好的成品。试验表明，Al2O3∶Cl＝0.5～1.0，且SO4∶Al2O3＝0.2～1.5时，才能产生理想的效果。本专利技术之方法中所需的原料硫酸铝，可以按现有技术中之方法，用硫酸与含铝矿物反应制得。本专利技术之优点是，原料中之成份实现了最充分的利用，此盐酸法减少了设备腐蚀，大大降低了生产成本。下面，给出本专利技术从含铝矿物中直接制取聚氧化铝的方法，该方-->法的工艺流程图如下：例如：于3m3塘玻璃反应釜中，加入前轮洗水1.3m3，浓硫酸（H2SO498%）810Kg，铝土矿熟粉600Kg（Al2O352%，60目），于120～130℃反应3小时，放入澄清坛中，加前轮洗水至总量4.5m3，加絮凝剂澄清，取出清液3m3（d＝1.30、Al2O390Kg/m3）泵入结晶坛（澄清坛内逆流洗涤3次，排渣、洗水循环）。在结晶坛内向酸解清液中加入氯化钾（青海产，K2O55%）270Kg，搅拌溶解后冷却至-10～40℃，真空过滤，用少量水（约0.5m3）洗涤结晶。洗出水并入滤液，共得结晶母液2.5m3（Al2O350Kg/m3，Al2O3∶Cl∶SO4符合前述规定）。复盐结晶连续加入定量水解洗水，并事先通氨至PH≥8.0的水解坛中，不断搅拌，通氨至反应完全，且游离氨≤0.1为终点，料浆自行升温至70±10℃，过滤、洗涤（洗水下轮配料），滤液干燥后得白色结晶状复肥（水溶性、无氯）1000Kg，K2O≥15%，N≥13%。滤饼为氢氧化铝（Al2O316%），数量800Kg，将其与结晶母液一起加入-->聚合釜中，于80～100℃反应至碱化度为45～60%、PH＝2.8～3.5，得液体含硫聚氯化铝3.1m3，d＝1.26，干燥后得固体成品1000Kg。用同样方法，加氯化钾350Kg，结晶母液中Al2O3∶Cl＝0.45，SO4∶Al2O3＝0.45，可得复肥1250Kg，含硫聚氯化铝850Kg。若加入200Kg氯化钾，Al2O3∶Cl＝0.75，SO4∶Al2O3＝1.0，可得复肥800Kg，含硫聚氯化铝1150Kg。同样地，若在结晶坛中加入的是氯化铵或氯化铵与氯化钾的混合物，水解坛中加入的是碱性铵盐或氢氧化钠或碱性钠盐，只要按前述方法并控制好反应条件，亦可实现本专利技术的目的。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氯化物法联产聚氯化铝与复肥之方法，其特征在于该方法包括下列步骤：ａ、向装有硫酸铝溶液的结晶坛内加入氯化物，并冷却至－１０～４０℃，滤出含铝的硫酸复盐晶体并洗净，洗水与滤液构成主要含Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］、Ｃｌ↑［－］、ＳＯ↓［４］↑ ［＝］的结晶母液，氯化物的加入量应使结晶母液含Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］４０～７０ｋｇ／ｍ↑［３］，Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］∶Ｃｌ＝０. ５～１. ０，ＳＯ↓［４］∶Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］＝０. ２～１. ５；ｂ、制得的硫酸复盐晶体均匀地加入水解坛中 ，在保持ＰＨ≥７. ０的条件下，与碱性物质进行水解反应，反应温度２０～１００℃，反应完全后，过滤清洗，滤饼为氢氧化铝，滤液为付产品；ｃ、将制得的结晶母液和氢氧化铝按计量加入聚合釜中，按常规方法即可制得含硫聚氯化铝。

【技术特征摘要】
1、一种氯化物法联产聚氯化铝与复肥之方法，其特征在于该方法包括下列步骤：a、向装有硫酸铝溶液的结晶坛内加入氯化物，并冷却至-10～40℃，滤出含铝的硫酸复盐晶体并洗净，洗水与滤液构成主要含Al2O3、Cl-、SO=4的结晶母液，氯化物的加入量应使结晶母液含Al2O340～70kg/m3，Al2O3∶Cl=0.5～1.0，SO4∶Al2O3=0.2～1.5；b、制得的硫酸复盐晶体均匀地加入水解坛中，在保...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄明科，黄尚勋，
申请(专利权)人：黄明科，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]