【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工合成
，具体涉及一种布帕伐醌的合成工艺。
技术介绍
布帕伐醌的合成工艺至少包括干燥、缩合反应、水解反应等过程。在目前布帕伐醌的合成过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的布帕伐醌成品纯度低，反应剩余物不可以回收利用，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
技术实现思路
为了克服现有
存在的上述技术问题，本专利技术的目的在于，提供一种布帕伐醌的合成工艺，本专利技术不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的布帕伐醌产品纯度大，适合工业化生产。本专利技术提供的布帕伐醌的合成工艺，包括以下步骤：（1）缩合反应步骤将2-乙氧基-1,4-萘醌、对叔丁基环己乙酸和硝酸银按摩尔数之比1∶1∶0.25～0.35溶解到乙腈中，加热，升温至回流，在回流下滴加过硫酸铵水溶液，过硫酸铵用量为2-乙氧基-1,4-萘醌质量的2.5～4.5倍，反应3～6小时后，降温至20℃～40℃以下，加入水水析，用三氯甲烷溶解析出物，然后萃取，收集有机相，浓缩三氯甲烷至干得中间产物A；（2）水解反应步骤将中间产物A溶解于甲醇中，升温至回流，回流下滴加碱溶液，在碱性条件下水解反应1～2小时，冷却至室温，用酸调pH至酸性，加入水水析，用甲苯溶解析出物，然后萃取，收集有机相、用水洗涤有机相至中性后，浓缩甲苯至干得布帕伐醌粗品；（3）精制步骤将布帕伐醌粗品溶解于乙酸乙酯中，加入活性炭除色，热温过滤，滤液冷却结晶，过滤，用甲醇洗涤滤饼、干燥得布帕伐醌精品。本专利技术提供的布帕伐醌的合成工...
【技术保护点】
一种布帕伐醌的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤： （1）缩合反应步骤将2‑乙氧基‑1,4‑萘醌、对叔丁基环己乙酸和硝酸银按摩尔数之比1∶1∶ 0.25～0.35溶解到乙腈中，加热，升温至回流，在回流下滴加过硫酸铵水溶液，过硫酸铵用量为2‑乙氧基‑1,4‑萘醌质量的2.5～4.5倍，反应3～6小时后，降温至20℃～40℃以下，加入水水析，用三氯甲烷溶解析出物，然后萃取，收集有机相，浓缩三氯甲烷至干得中间产物A； （2）水解反应步骤 将中间产物A溶解于甲醇中，升温至回流，回流下滴加碱溶液，在碱性条件下水解反应1～2小时，冷却至室温，用酸调pH至酸性，加入水水析，用甲苯溶解析出物，然后萃取，收集有机相、用水洗涤有机相至中性后，浓缩甲苯至干得布帕伐醌粗品； （3）精制步骤将布帕伐醌粗品溶解于乙酸乙酯中，加入活性炭除色，热温过滤，滤液冷却结晶，过滤，用甲醇洗涤滤饼、干燥得布帕伐醌精品。
【技术特征摘要】
1.一种布帕伐醌的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）缩合反应步骤将2-乙氧基-1,4-萘醌、对叔丁基环己乙酸和硝酸银按摩尔数之比1∶1∶0.25～0.35溶解到乙腈中，加热，升温至回流，在回流下滴加过硫酸铵水溶液，过硫酸铵用量为2-乙氧基-1,4-萘醌质量的2.5～4.5倍，反应3～6小时后，降温至20℃～40℃以下，加入水水析，用三氯甲烷溶解析出物，然后萃取，收集有机相，浓缩三氯甲烷至...
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