一种4‑氯二苯甲醇的生产方法技术

本发明专利技术实施例公开了一种4‑氯二苯甲醇的生产方法，包括：(1)称取重量份为25的氢氧化钠配置40％的氢氧化钠溶液，在氢氧化钠溶液中加入重量份为25的4‑氯二苯甲酮，不断搅拌并采取油浴加热；(2)加热到100℃时，加入锌粉，并继续搅拌加热到110～120℃，并回流8小时；(3)反应完成后，将反应液冷却静置30分钟，分液取油层，分别依次使用热水、盐酸、热水洗涤至pH＝6.5；(4)获得4‑氯二苯甲醇的粗产品；(5)将4‑氯二苯甲醇再结晶提纯。实施本发明专利技术实施例，具有如下有益效果：本发明专利技术的一种4‑氯二苯甲醇的生产方法通过实验检测，并结合生产实际，有效的提高了4‑氯二苯甲醇的产率和纯度，具有重要的实际意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种医药中间体的生产方法，尤其涉及一种4-氯二苯甲醇的生产方法。
技术介绍
4-氯二苯甲醇是合成二苯甲基哌嗪类化合物的中间产物,哌嗪类抗组胺药物在抗变态反应药物中占有较大的比例,它们抗组胺作用大都强而持久,属于强效及长效H1受体拮抗剂。通过研究4-氯二苯甲醇的合成方法,可提高以4-氯二苯甲醇为中间体后续反应的质量,对哌嗪类抗组胺药物的研究富有重要意义。现有的生产方式在生产4-氯二苯甲醇时的产率较低，而且生产出来的4-氯二苯甲醇的纯度也较低，并且含有较多杂质，所以改进4-氯二苯甲醇的生产工艺，在生产中具有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术实施例所要解决的技术问题在于，针对现在生产4-氯二苯甲醇的方法存在产率低，生产出来的4-氯二苯甲醇纯度低的缺点，提出了一种4-氯二苯甲醇的生产方法。为了解决上述技术问题，本专利技术实施例提供了一种4-氯二苯甲醇的生产方法，该一种4-氯二苯甲醇的生产方法包括：(1)称取重量份为25的氢氧化钠配置40％的氢氧化钠溶液，在氢氧化钠溶液中加入重量份为25的4-氯二苯甲酮，不断搅拌并采取油浴加热；(2)加热到100℃时，加入锌粉，并继续搅拌加热到110～120℃，并回流8小时；(3)反应完成后，将反应液冷却静置30分钟，分液取油层，分别依次使用热水、盐酸、热水洗涤至pH＝6.5；(4)再加入苯，搅拌混合均匀后静置30分钟，分液取苯层，然后进行抽滤，获得4-氯二苯甲醇的粗产品；(5)将4-氯二苯甲醇的粗产品重新溶解于甲醇中，静置30分钟，然后在冰水浴中迅速冷却，并伴随剧烈的搅拌，抽滤获得细小晶体，用甲醇洗涤晶体，干燥获得高纯度的4-氯二苯甲醇。其中，步骤(3)中使用的热水的温度为70～80℃。其中，步骤(5)中，将4-氯二苯甲醇的粗产品重新溶解于甲醇中时，保持甲醇为115℃。其中，干燥高纯度的4-氯二苯甲醇时的温度为50～55℃。其中，将4-氯二苯甲醇的粗产品溶解于甲醇中静置时需要进行密封处理，避免甲醇会发。实施本专利技术实施例，具有如下有益效果：本专利技术的一种4-氯二苯甲醇的生产方法通过实验检测，并结合生产实际，有效的提高了4-氯二苯甲醇的产率和纯度，具有重要的实际意义。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术提供的一种4-氯二苯甲醇的生产方法的流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。请参见图1，图1是本专利技术提供的一种4-氯二苯甲醇的生产方法的结构示意图。一种4-氯二苯甲醇的生产方法包括：在步骤S1中，称取重量份为25的氢氧化钠配置40％的氢氧化钠溶液，在氢氧化钠溶液中加入重量份为25的4-氯二苯甲酮，不断搅拌并采取油浴加热。在步骤S2中，加热到100℃时，加入锌粉，并继续搅拌加热到110～120℃，并回流8小时。在步骤S3中，反应完成后，将反应液冷却静置30分钟，分液取油层，分别依次使用70～80℃的热水、常温盐酸、70～80℃的热水洗涤至pH＝6.5。在步骤S4中，再加入苯，搅拌混合均匀后静置30分钟，分液取苯层，然后进行抽滤，获得4-氯二苯甲醇的粗产品。在步骤S5中，将4-氯二苯甲醇的粗产品在密封条件下重新溶解于115℃的甲醇中，静置30分钟，然后在冰水浴中迅速冷却，并伴随剧烈的搅拌，抽滤获得细小晶体，用甲醇洗涤晶体，在50～55℃条件下干燥获得高纯度的4-氯二苯甲醇。根据实验，4-氯二苯甲醇的产率会随着反应温度的改变而改变，实验结果如表1：表1反应温度对4-氯二苯甲醇的产率影响序号反应温度/℃产率/％110045.5211083.9312085.6413055.6随着温度升高，4-氯二苯甲醇产率逐渐升高，当温度超过120℃时，4-氯二苯甲醇转化为一些副产物，导致产率下降，所以反应温度需要控制在120℃，以获得最大产率。回流时间的长短也会对4-氯二苯甲醇的产率有影响，通过实验可以确定最佳的回流时间，实验结果如表2：表2回流时间对4-氯二苯甲醇的产率影响序号回流时间/h产率/％1635.22780.53884.64984.9随着回流时间的增加，4-氯二苯甲醇的产率逐渐增大，但是回流时间超过8小时后，随着回流时间增加，产率增长极为有限，综合考虑实际生产中的生产成本和生产效率，选择回流时间为8小时。实施本专利技术实施例，具有如下有益效果本专利技术的一种4-氯二苯甲醇的生产方法通过实验检测，并结合生产实际，有效的提高了4-氯二苯甲醇的产率和纯度，具有重要的实际意义。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4‑氯二苯甲醇的生产方法，其特征在于，所述一种4‑氯二苯甲醇的生产方法包括以下步骤：(1)称取重量份为25的氢氧化钠配置40％的氢氧化钠溶液，在氢氧化钠溶液中加入重量份为25的4‑氯二苯甲酮，不断搅拌并采取油浴加热；(2)加热到100℃时，加入锌粉，并继续搅拌加热到110～120℃，并回流8小时；(3)反应完成后，将反应液冷却静置30分钟，分液取油层，分别依次使用热水、盐酸、热水洗涤至pH＝6.5；(4)再加入苯，搅拌混合均匀后静置30分钟，分液取苯层，然后进行抽滤，获得4‑氯二苯甲醇的粗产品；(5)将4‑氯二苯甲醇的粗产品重新溶解于甲醇中，静置30分钟，然后在冰水浴中迅速冷却，并伴随剧烈的搅拌，抽滤获得细小晶体，用甲醇洗涤晶体，干燥获得高纯度的4‑氯二苯甲醇。

【技术特征摘要】
1.一种4-氯二苯甲醇的生产方法，其特征在于，所述一种4-氯二苯甲醇的生产方法包括以下步骤：(1)称取重量份为25的氢氧化钠配置40％的氢氧化钠溶液，在氢氧化钠溶液中加入重量份为25的4-氯二苯甲酮，不断搅拌并采取油浴加热；(2)加热到100℃时，加入锌粉，并继续搅拌加热到110～120℃，并回流8小时；(3)反应完成后，将反应液冷却静置30分钟，分液取油层，分别依次使用热水、盐酸、热水洗涤至pH＝6.5；(4)再加入苯，搅拌混合均匀后静置30分钟，分液取苯层，然后进行抽滤，获得4-氯二苯甲醇的粗产品；(5)将4-氯二苯甲醇的粗产品重新溶解于甲醇中，静置30分钟，然后在冰水浴中迅速冷却，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈金勇，
申请(专利权)人：枣阳凤泽精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42