偶氮磷III的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种偶氮磷III的制备方法，其步骤为：(1)制备：将氨基苯磷酸、稀盐酸、亚硝酸钠溶液和变色酸二钠反应成偶氮磷III粗品；(2)酸化：过滤出上步骤反应液中的固体；在温热下将该固体溶解到一定量的稀盐酸中，放置过夜，有固体析出；(3)干燥：过滤出上步骤反应液中的固体；在温热下将该固体浸泡到一定量的稀盐酸中；再次过滤出固体，干燥即为偶氮磷III成品。本发明专利技术在于提供一种生产时不必再采用加价格昂贵的专用设备，并能降低生产成本，提高了企业的市场竞争能力的生产方法，使该产品能够在市场上得到更大的推广应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化合物制备领域，尤其是一种偶氮磷III的制备方法。
技术介绍
偶氮磷III作为一种重要的无机离子显色剂已经得到了广泛应用。尤其是偶氮磷III能用于光度测定稀土中的钍、铀、镁、钙。
技术实现思路
本专利技术的目的在于研制一种适合于工业大生产，低成本且生产效率高的偶氮磷III的制备方法。本专利技术解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：一种偶氮磷III的制备方法，其步骤为：(1)制备向一个带有制冷装置，电搅拌，温度计，滴定加料器的10升的反应器中，投入作为原料的氨基苯磷酸和稀盐酸，打开制冷循环器，冷却至0-5摄氏度。在快速搅拌下打开滴加加料器，滴加预先配制好的亚硝酸钠溶液，加料共计约1小时。加完后再搅拌片刻，并过滤上述溶液。然后将此溶液于2-4小时，通过加料器滴加入原反应器。原反应器中加入变色酸二钠的水溶液。加毕继续搅拌2小时，保持温度在8-10摄氏度，然后停止反应，关闭搅拌。(2)酸化过滤出上步骤反应液中的固体。在温热下将该固体溶解到一定量的稀盐酸中，放置过夜，有固体析出。(3)干燥过滤出上步骤反应液中的固体。在温热下将该固体浸泡到一定量的稀盐酸中。再次过滤出固体，干燥即为偶氮磷III成品。而且，所述的各种原料，如盐酸、亚硝酸钠、变色酸二钠等都是试剂级。而且，所述的反应步骤中的反应容器为带有制冷装置的容器，并且在反应过程中要保持0-5摄氏度。而且，所述的作为原料的氨基苯磷酸要求是新反应生成的。而且，所述的作为原料的氨基苯磷酸与变色酸二钠之间的摩尔比为1：0.5-0.6之间。而且，所述的产品干燥温度为80-100摄氏度。本专利技术的优点和有益效果为：1、本专利技术在于提供一种生产时不必再采用加价格昂贵的专用设备，并能降低生产成本，提高了企业的市场竞争能力的生产方法，使该产品能够在市场上得到更大的推广应用。2、本专利技术所有的步骤简单，操作容易，易于实现产业化生产且生产加工时间短，极大的提高了生产效率，缩短了工时。3、本专利技术对所有原料比例以及其他反应条件进行了进一步合理的优化。具体实施方式以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。实施例1：一种偶氮磷III的制备方法，制备步骤为：(1)制备向一个带有制冷装置，电搅拌，温度计，滴定加料器的10升的反应器中，分别投入140克作为原料的氨基苯磷酸和由160毫升含量35％的浓盐酸稀释到2.5升的稀盐酸，打开制冷循环器，冷却至0-5摄氏度。在快速搅拌下打开滴加加料器，滴加预先配制好的15％浓度的亚硝酸钠溶液500毫升，加料共计约1小时。加完后再搅拌片刻，并过滤上述溶液。然后将此溶液于2-4小时，通过加料器滴加入原反应器。原反应器中加入5升含有145克变色酸二钠的水溶液。此时作为原料的氨基苯磷酸与变色酸二钠之间的摩尔比为1：0.5。加完继续搅拌2小时，保持温度在8-10摄氏度，然后停止反应，关闭搅拌。(2)酸化过滤出上步骤反应液中的固体。在温热下将该固体溶解到一定量的稀盐酸中，放置过夜，有固体析出。(3)干燥过滤出上步骤反应液中的固体。在温热下将该固体浸泡到一定量的稀盐酸中。再次过滤出固体，干燥即为偶氮磷III成品。实施例2：一种偶氮磷III的制备方法，制备步骤为：(1)制备向一个带有制冷装置，电搅拌，温度计，滴定加料器的10升的反应器中，分别投入140克作为原料的氨基苯磷酸和由160毫升含量35％的浓盐酸稀释到2.5升的稀盐酸，打开制冷循环器，冷却至0-5摄氏度。在快速搅拌下打开滴加加料器，滴加预先配制好的15％浓度的亚硝酸钠溶液500毫升，加料共计约1小时。加完后再搅拌片刻，并过滤上述溶液。然后将此溶液于2-4小时，通过加料器滴加入原反应器。原反应器中加入5升含有160克变色酸二钠的水溶液。此时作为原料的氨基苯磷酸与变色酸二钠之间的摩尔比为1：0.55。加完继续搅拌2小时，保持温度在8-10摄氏度，然后停止反应，关闭搅拌。(2)酸化过滤出上步骤反应液中的固体。在温热下将该固体溶解到一定量的稀盐酸中，放置过夜，有固体析出。(3)干燥过滤出上步骤反应液中的固体。在温热下将该固体浸泡到一定量的稀盐酸中。再次过滤出固体，干燥即为偶氮磷III成品。实施例3：一种偶氮磷III的制备方法，制备步骤为：(1)制备向一个带有制冷装置，电搅拌，温度计，滴定加料器的10升的反应器中，分别投入140克作为原料的氨基苯磷酸和由160毫升含量35％的浓盐酸稀释到2.5升的稀盐酸，打开制冷循环器，冷却至0-5摄氏度。在快速搅拌下打开滴加加料器，滴加预先配制好的15％浓度的亚硝酸钠溶液500毫升，加料共计约1小时。加完后再搅拌片刻，并过滤上述溶液。然后将此溶液于2-4小时，通过加料器滴加入原反应器。原反应器中加入5升含有175克变色酸二钠的水溶液。此时作为原料的氨基苯磷酸与变色酸二钠之间的摩尔比为1：0.6。加完继续搅拌2小时，保持温度在8-10摄氏度，然后停止反应，关闭搅拌。(2)酸化过滤出上步骤反应液中的固体。在温热下将该固体溶解到一定量的稀盐酸中，放置过夜，有固体析出。(3)干燥过滤出上步骤反应液中的固体。在温热下将该固体浸泡到一定量的稀盐酸中。再次过滤出固体，干燥即为偶氮磷III成品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种偶氮磷III的制备方法，其特征在于：其步骤为：(1)制备向一个带有制冷装置，电搅拌，温度计，滴定加料器的10升的反应器中，投入作为原料的氨基苯磷酸和稀盐酸，打开制冷循环器，冷却至0‑5摄氏度；在快速搅拌下打开滴加加料器，滴加预先配制好的亚硝酸钠溶液，加料共计约1小时；加完后再搅拌片刻，并过滤上述溶液；然后将此溶液于2‑4小时，通过加料器滴加入原反应器；原反应器中加入变色酸二钠的水溶液；加毕继续搅拌2小时，保持温度在8‑10摄氏度，然后停止反应，关闭搅拌；(2)酸化过滤出上步骤反应液中的固体；在温热下将该固体溶解到一定量的稀盐酸中，放置过夜，有固体析出；(3)干燥过滤出上步骤反应液中的固体；在温热下将该固体浸泡到一定量的稀盐酸中；再次过滤出固体，干燥即为偶氮磷III成品。

【技术特征摘要】
1.一种偶氮磷III的制备方法，其特征在于：其步骤为：(1)制备向一个带有制冷装置，电搅拌，温度计，滴定加料器的10升的反应器中，投入作为原料的氨基苯磷酸和稀盐酸，打开制冷循环器，冷却至0-5摄氏度；在快速搅拌下打开滴加加料器，滴加预先配制好的亚硝酸钠溶液，加料共计约1小时；加完后再搅拌片刻，并过滤上述溶液；然后将此溶液于2-4小时，通过加料器滴加入原反应器；原反应器中加入变色酸二钠的水溶液；加毕继续搅拌2小时，保持温度在8-10摄氏度，然后停止反应，关闭搅拌；(2)酸化过滤出上步骤反应液中的固体；在温热下将该固体溶解到一定量的稀盐酸中，放置过夜，有固体析出；(3)干燥过滤出上步骤反应液中的固体；在温热下将该固体浸泡到一定...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐博刚，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12