一种磷酸铜微米花球及其制备方法技术

本发明专利技术提供的磷酸铜微米花球的制备方法，首先将尿素、十二烷基硫酸钠、水溶性铜盐和水混合，得到混合溶液；然后将得到的混合溶液与甘油和磷酸混合，进行加热反应，得到磷酸铜微米花球。在本发明专利技术中，混合溶液中铜盐所提供的铜离子和溶液中磷酸所提供的磷酸根，在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的作用下，以简单的方法即可得到结构稳定、光热转换效率高且光热转换性能稳定的磷酸铜微米花球。本发明专利技术的实施例结果表明，按照本发明专利技术技术方案得到的磷酸铜微米花球对808nm激光的光热转换效率高达48.9％；并且经808nm激光的多次、长时间照射后，其微观形貌无明显变化，光热转换效率无明显降低，具有稳定的光热转换性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于光热转换材料
，尤其涉及一种磷酸铜微米花球及其制备方法。
技术介绍
光热转换材料是一种能够将光能转换为热能的材料。光热转换材料在太阳能应用、肿瘤光热治疗、光声医疗成像等方面有着极大的应用前景。目前以贵金属为基础的金属纳米粒子光热转换材料，例如：金、银、钯等贵金属为基础的金属纳米粒子，在光热转换材料领域最为受到广泛关注。例如，当前应用最为广泛的近红外光热转换材料中金纳米粒子应用前景最为广阔，金纳米粒子以吸收光可调节和较高光热转换效率的优势在材料应用方向上金纳米结构光热转换材料占得一席之地，尤其在生物学以及生物医疗方面如药物缓释、光热治疗以及医疗影像等领域。但是，金纳米粒子在应用过程中，随着光照时间的延长，金纳米结构的形貌还会发生改变，从而导致其光热转换性能不稳定，并且金纳米粒子原材料价格昂贵，严重制约了光热转换材料的应用。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种磷酸铜微米花球及其制备方法，本专利技术提供的制备方法得到的磷酸铜微米花球，制备成本较低且光热转换性能稳定。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：一种磷酸铜微米花球的制备方法，包括以下步骤：(1)将尿素、十二烷基硫酸钠和水溶性铜盐溶于水中，得到混合溶液；(2)将所述步骤(1)得到的混合溶液与甘油和磷酸混合，进行加热反应，得到磷酸铜微米花球。优选的，所述步骤(1)得到的混合溶液中尿素的质量、十二烷基硫酸钠的质量、水溶性铜盐的物质的量和水的体积的比为4～6g：0.1～0.5g：0.5mmol：15mL。优选的，所述步骤(2)中，混合溶液和甘油的体积比为15：20。优选的，所述水溶性铜盐中铜离子和磷酸的摩尔比1：1。优选的，所述水溶性铜盐为硫酸铜、硝酸铜和氯化铜中的一种或几种。优选的，所述磷酸以磷酸溶液滴加的形式加入，所述磷酸溶液与所述步骤(1)混合溶液的体积比为5:15。优选的，所述滴加的速率为0.1～0.5mL/s。优选的，所述加热反应的时间为2～12h，所述加热反应的温度为100～120℃，所述加热反应的压力高于标准大气压。本专利技术提供了以上技术方案制备得到的磷酸铜微米花球，具体为由磷酸铜晶体组成的片状结构自组装而成的花瓣球结构。优选的，所述磷酸铜微米花球的粒径为3～6μm。本专利技术提供的磷酸铜微米花球的制备方法，首先将尿素、十二烷基硫酸钠、水溶性铜盐和水混合，得到混合溶液；然后将得到的混合溶液与甘油和磷酸混合，进行加热反应，得到磷酸铜微米花球。在本专利技术中，混合溶液中铜盐所提供的铜离子和溶液中磷酸所提供的磷酸根，在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的作用下，利用甘油对混合溶液粘度的提高，磷酸的加入改变体系的pH值，促进尿素的分解，结合尿素对混合溶液pH值的提高作用，生成了结构稳定的磷酸铜微米花球；并且避免使用贵金属，原料易得，降低了生产成本，以简单的方法即可得到结构稳定、光热转换效率高且光热转换性能稳定的磷酸铜微米花球。本专利技术的实施例结果表明，按照本专利技术技术方案得到的磷酸铜微米花球对808nm激光的光热转换效率高达48.9％，远高于常规方法制备得到的光热转换材料20～30％的光热转换率；并且经808nm激光的多次、长时间照射后，其微观形貌无明显变化，光热转换效率无明显降低，具有稳定的光热转换性能。进一步的，磷酸以溶液形式滴加，避免体系局部pH值发生剧烈变化，确保磷酸铜微米花球稳定生成。进一步的，按照混合溶液与磷酸溶液的相对体积关系，滴加磷酸溶液，使得甘油与反应体系中水溶液以持一稳定的关系，为磷酸铜微米花球形成提供反应粘度。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。图1为本专利技术实施例1制备得到的磷酸铜微米花球的电子显微镜图；图2为本专利技术实施例1制备得到的磷酸铜微米花球经连续六次升温降温后SEM图；图3为本专利技术实施例1制备得到的磷酸铜微米花球的固体漫反射光谱图；图4为本专利技术实施例1制备得到的磷酸铜微米花球的浓度为3.75mg/mL的水分散液在808nm激光照射下温度变化曲线；图5为本专利技术实施例1制备得到的磷酸铜微米花球的浓度为2.5mg/mL的水分散液在808nm激光多次照射下的温度变化；图6为本专利技术实施例1制备得到的磷酸铜微米花球的XRD图；图7为本专利技术实施例1制备得到的磷酸铜微米花球的SEM图；图8为本专利技术实施例2制备得到的磷酸铜微米花球的SEM图；图9为本专利技术实施例3制备得到的磷酸铜微米花球的SEM图；图10为本专利技术实施例2制备得到磷酸铜微米花球经连续六次升温降温后SEM图。具体实施方式本专利技术提供了一种磷酸铜微米花球的制备方法，包括以下步骤：(1)将尿素、十二烷基硫酸钠、水溶性铜盐和水混合，得到混合溶液；(2)将所述步骤(1)得到的混合溶液与甘油和磷酸混合，进行加热反应，得到磷酸铜微米花球。在本专利技术中，混合溶液中水溶性铜盐所提供的铜离子和溶液中磷酸所提供的磷酸根，在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的作用下，利用甘油对混合溶液粘度的提高，结合尿素对混合溶液pH值的提高作用，生成了结构稳定的磷酸铜微米花球；并且避免使用贵金属，原料易得，降低了生产成本，以简单的方法即可得到结构稳定、光热转换效率高且光热转换性能稳定的磷酸铜微米花球。本专利技术将尿素、十二烷基硫酸钠、水溶性铜盐和水混合，得到混合溶液。在本专利技术中，所述混合溶液中尿素的质量、十二烷基硫酸钠的质量、铜盐的物质的量和水的体积的比为4～6g：0.1～0.5g：0.5mmol：15mL，进一步优选为4.5～5g：0.1～0.5g：0.5mmol：15mL，更优选为6g：0.25g：0.5mmol：15mL。在本专利技术中，所述尿素、十二烷基硫酸钠、水溶性铜盐和水的混合优选在20～25℃条件下进行，进一步优选为23～24℃。本专利技术对所述尿素和十二烷基硫酸钠的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的尿素和十二烷基硫酸钠即可；在本专利技术中，所述水溶性铜盐优选为硫酸铜、硝酸铜和氯化铜中的一种或几种；本专利技术对所述硫酸铜、硝酸铜和氯化铜的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的即可。本专利技术优选将尿素溶液、十二烷基硫酸钠溶液和水溶性铜盐溶液混合得到混合溶液。在本专利技术中，所述溶液的制备优选在搅拌条件下进行。本专利技术对所述搅拌没有特殊要求，所述搅拌的时间和功率以能实现溶质的充分溶解即可。在本专利技术中，所述尿素溶液的溶剂优选为去离子水；在本专利技术中，所述尿素溶液的质量浓度优选为1～1.5g/mL，进一步优选为1.2～1.3g/mL。在本专利技术中，所述尿素溶液优选在30～40℃条件下配制，进一步优选为35～38℃。在本专利技术中，所述十二烷基硫酸钠溶液的溶剂优选为去离子水；在本专利技术中，所述十二烷基硫酸钠溶液的质量浓度优选为0.025-0.125g/mL，进一步优选为0.05～0.0625g/mL。在本专利技术中，所述十二烷基硫酸钠溶液优选在室温条件下配制，进一步优选为20～25℃，更优选为23～24℃。在本专利技术中，所述铜盐溶液的溶剂优选为去离子水；在本专利技术中，所述铜盐溶液的摩尔浓度优选为0.125-0.25mol/L，进一步优选为0.2～0.24mol/L。在本专利技术中，所述铜盐溶液优选在室温条件下配制，进一步优选为20～25℃，更优选为23～24℃。得到尿素溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷酸铜微米花球的制备方法，包括以下步骤：(1)将尿素、十二烷基硫酸钠和水溶性铜盐溶于水中，得到混合溶液；(2)将所述步骤(1)得到的混合溶液与甘油和磷酸混合，进行加热反应，得到磷酸铜微米花球。

【技术特征摘要】
1.一种磷酸铜微米花球的制备方法，包括以下步骤：(1)将尿素、十二烷基硫酸钠和水溶性铜盐溶于水中，得到混合溶液；(2)将所述步骤(1)得到的混合溶液与甘油和磷酸混合，进行加热反应，得到磷酸铜微米花球。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)得到的混合溶液中尿素的质量、十二烷基硫酸钠的质量、水溶性铜盐的物质的量和水的体积的比为4～6g：0.1～0.5g：0.5mmol：15mL。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，混合溶液和甘油的体积比为15：20。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性铜盐中铜离子和磷酸的摩尔比1：1。5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：华振涛，殷小雨，王玮，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37