以对苯二甲酸和4‑苯基吡啶构筑的钴聚合物及制备方法技术

技术编号:14937447 阅读:147 留言:0更新日期:2017-03-31 19:33
本发明专利技术公开了一种以对苯二甲酸和4‑苯基吡啶构筑的钴聚合物及制备方法。(1)称量0.3~0.6毫摩尔六水合硝酸钴溶解于2~4毫升蒸馏水中;(2)称量0.3~0.6毫摩尔对苯二甲酸溶解于5~10毫升蒸馏水中;(3)称量0.3~0.6毫摩尔4‑苯基吡啶溶解于2~4毫升蒸馏水中;(4)称量0.6~1.2毫摩尔氢氧化钠溶解于1~2毫升蒸馏水中;(5)将步骤(1)、(2)、(3)和(4)制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中,在室温下磁力搅拌0.5~1小时,套上不锈钢反应釜外套放入145摄氏度烘箱中反应48~72小时,反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温,静置12~24小时后开釜得红色溶液,过滤在滤纸上得到玫红色透明块状晶体,即为钴聚合物。本发明专利技术工艺简单、成本低廉、重复性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于配合物制备
,特别是一种以对苯二甲酸和4-苯基吡啶构筑的钴聚合物及制备方法。
技术介绍
羧酸类金属有机配合物是近十年来发展较为迅速的一类有机-无机杂化材料,其中,有机羧酸类金属配合物占据着较大的比例。人们利用羧酸这一类具有特殊结构和性能的有机小分子配体与金属离子通过配位键形成的配合物在结构和性能上具有独特性。由多吡啶和芳香羧酸类配体合成新型金属有机骨架的研究是这一领域的分子组装重点。多吡啶配体及其衍生物具有分子内共轭大π键,不仅是优良的生色基团,而且具有良好的分子内电子传递和能量传递性质。羧酸基团它还具有丰富多样的配位方式和配位模式,如单齿配位、双齿配位,桥联、螯合等,能与过渡金属离子形成具有较大比表面积和孔隙的配合物。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种以对苯二甲酸和4-苯基吡啶构筑的钴聚合物及制备方法。本专利技术的思路:利用对苯二甲酸、4-苯基吡啶和六水合硝酸钴,通过水热法获得钴聚合物。该以对苯二甲酸和4-苯基吡啶构筑的钴聚合物属于三斜晶系,空间群为Pī。该配合物一个基本单元包含一个钴离子、一个对苯二甲酸阴离子和两个4-苯基吡啶分子。在该配合物中,对苯二甲酸上的羧基均以双齿桥连的形式与金属离子Co(II)配位,4-苯基吡啶均以单齿的形式参与配位。中心金属Co(II)离子分别与来自四个不同的邻苯二甲酸配体上的四个氧原子(O1B、O2、O3、O4B),两个4-苯基吡啶各一个氮原子(N1、N2)配位。六个配位原子在Co(II)离子周围以畸变八面体的形式排布。O1B、O2、O3、O4B占据赤道平面上的四个位置,平均偏离0.0043Å,N1和N2则占据轴向位置。Co(II)离子偏离赤道平面0.0209Å,Co-O键长在2.0745Å-2.1035Å之间,Co-N键长是2.1654Å。以对苯二甲酸和4-苯基吡啶构筑的钴聚合物的制备方法具体步骤为:(1)称量0.3~0.6毫摩尔六水合硝酸钴溶解于2~4毫升蒸馏水中,制得硝酸钴溶液。(2)称量0.3~0.6毫摩尔对苯二甲酸溶解于5~10毫升蒸馏水中,制得对苯二甲酸溶液。(3)称量0.3~0.6毫摩尔4-苯基吡啶溶解于2~4毫升蒸馏水中,制得4-苯基吡啶溶液。(4)称量0.6~1.2毫摩尔氢氧化钠溶解于1~2毫升蒸馏水中,制得氢氧化钠溶液。(5)将步骤(1)、(2)、(3)和(4)制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中,在室温下磁力搅拌0.5~1小时,套上不锈钢反应釜外套放入145摄氏度烘箱中反应48~72小时,反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温,静置12~24小时后开釜得红色溶液,过滤在滤纸上得到玫红色透明块状晶体,即为以对苯二甲酸和4-苯基吡啶构筑的钴聚合物。本专利技术具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点,成功的合成了钴聚合物,为合成过渡金属的聚合物提供了一定的依据。附图说明图1是本专利技术以对苯二甲酸和4-苯基吡啶构筑的钴聚合物的分子结构图。具体实施方式实施例:(1)称量0.3毫摩尔(0.0871克)六水合硝酸钴溶解于2毫升蒸馏水中,制得硝酸钴溶液。(2)称量0.3毫摩尔(0.0498克)对苯二甲酸溶解于5毫升蒸馏水中,制得对苯二甲酸溶液。(3)称量0.3毫摩尔(0.0466克)4-苯基吡啶溶解于2毫升蒸馏水中,制得4-苯基吡啶溶液。(4)称量0.6毫摩尔(0.0240克)氢氧化钠溶解于1毫升蒸馏水中,制得氢氧化钠溶液。(5)将步骤(1)、(2)、(3)和(4)制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中,在室温下磁力搅拌0.5小时,套上不锈钢反应釜外套放入145摄氏度烘箱中反应72小时,反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温,静置12小时后开釜得红色溶液,过滤在滤纸上得到玫红色透明块状晶体,即为以对苯二甲酸和4-苯基吡啶构筑的钴聚合物。以对苯二甲酸和4-苯基吡啶构筑的钴聚合物结构见图1,晶体结构解析表明,该以对苯二甲酸和4-苯基吡啶构筑的钴聚合物属于三斜晶系,空间群为Pī。该配合物一个基本单元包含一个钴离子、一个对苯二甲酸阴离子和两个4-苯基吡啶分子。在该配合物中,对苯二甲酸上的羧基均以双齿桥连的形式与金属离子Co(II)配位,4-苯基吡啶均以单齿的形式参与配位。中心金属Co(II)离子分别与来自四个不同的邻苯二甲酸配体上的四个氧原子(O1B、O2、O3、O4B),两个4-苯基吡啶各一个氮原子(N1、N2)配位。六个配位原子在Co(II)离子周围以畸变八面体的形式排布。O1B、O2、O3、O4B占据赤道平面上的四个位置,平均偏离0.0043Å,N1和N2则占据轴向位置。Co(II)离子偏离赤道平面0.0209Å,Co-O键长在2.0745Å-2.1035Å之间,Co-N键长是2.1654Å。本文档来自技高网...
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【技术保护点】
一种以对苯二甲酸和4‑苯基吡啶构筑的钴聚合物,其特征在于所述以对苯二甲酸和4‑苯基吡啶构筑的钴聚合物的结构式为:所述以对苯二甲酸和4‑苯基吡啶构筑的钴聚合物属于三斜晶系,空间群为;该配合物一个基本单元包含一个钴离子、一个对苯二甲酸阴离子和两个4‑苯基吡啶分子;在该配合物中,对苯二甲酸上的羧基均以双齿桥连的形式与金属离子Co(II)配位,4‑苯基吡啶均以单齿的形式参与配位;中心金属Co(II)离子分别与来自四个不同的邻苯二甲酸配体上的四个氧原子即O1B、O2、O3和O4B,两个4‑苯基吡啶各一个氮原子即N1和N2配位;六个配位原子在Co(II)离子周围以畸变八面体的形式排布;O1B、O2、O3、O4B占据赤道平面上的四个位置,平均偏离N1和N2则占据轴向位置;Co(II)离子偏离赤道平面Co‑O键长在之间,Co‑N键长是

【技术特征摘要】
1.一种以对苯二甲酸和4-苯基吡啶构筑的钴聚合物,其特征在于所述以对苯二甲酸和4-苯基吡啶构筑的钴聚合物的结构式为:所述以对苯二甲酸和4-苯基吡啶构筑的钴聚合物属于三斜晶系,空间群为;该配合物一个基本单元包含一个钴离子、一个对苯二甲酸阴离子和两个4-苯基吡啶分子;在该配合物中,对苯二甲酸上的羧基均以双齿桥连的形式与金属离子Co(II)配位,4-苯基吡啶均以单齿的形式参与配位;中心金属Co(II)离子分别与来自四个不同的邻苯二甲酸配体上的四个氧原子即O1B、O2、O3和O4B,两个4-苯基吡啶各一个氮原子即N1和N2配位;六个配位原子在Co(II)离子周围以畸变八面体的形式排布;O1B、O2、O3、O4B占据赤道平面上的四个位置,平均偏离N1和N2则占据轴向位置;Co(II)离子偏离赤道平面Co-O键长在之间,Co-N键长是2.根...

【专利技术属性】
技术研发人员:张秀清倪萌李家星韦立先韦华传
申请(专利权)人:桂林理工大学
类型:发明
国别省市:广西;45

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