本发明专利技术公开了一种用丁二酸发酵液制备四氢呋喃的方法，本发明专利技术方法直接从含有丁二酸的发酵液中进行酯化、氢化和精制制备四氢呋喃，避免以高代价得到丁二酸固体后再进行后续反应的工艺过程；使用双极膜电渗析对经过过滤处理的丁二酸发酵液进行脱除钠离子，以降低对于后续工段中酯化催化剂的寿命的影响；并通过精馏除去发酵液中的色素，避免使用活性炭进行脱色。本发明专利技术方法的有益效果是避免取得丁二酸固体，降低过程需要耗费的大量蒸汽，大大降低了成本；简化脱钠工艺，同时避免引入杂阴离子；实现四氢呋喃精制的同时，通过精馏分离的方法脱除色素。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工
，具体涉及一种用丁二酸发酵液制备四氢呋喃的方法。
技术介绍
用丁二酸发酵液制备四氢呋喃的工艺过程至少包括催化剂酯化、氢化和精制等基本过程。在目前的用丁二酸发酵液制备四氢呋喃的方法中，工艺流程不易于实施,工艺过程需要耗费的大量蒸汽,成本过高，制作工序复杂，生产效率低。
技术实现思路
为了克服现有
存在的上述技术问题，本专利技术的目的在于，提供一种用丁二酸发酵液制备四氢呋喃的方法，本专利技术不仅制作工序简单、提高工作效率，而且大大降低了成本。本专利技术提供的用丁二酸发酵液制备四氢呋喃的方法，包括以下步骤：（1）发酵液分离菌体：丁二酸发酵液经过离心机进行菌体分离，离心机为碟片式，转速1000～3000rpm，得到澄清透明的液体；（2）使用双极膜电渗析进行脱钠：使用双极膜电渗析装置对步骤(1)所得液体进行脱钠，同时调整体系pH值为2；双极膜电渗析装置的主要部件为膜堆，配以淡化室、浓缩室、极室、循环泵、管路、压力表、流量计、直流电源；其中，膜堆由双极膜和阳离子交换膜、隔板组成，隔板与膜之间构成的隔室为液体流经过的通道；澄清后的发酵液放置于淡化室，接收迁移盐分的自来水放置在浓缩室；在直流电场的作用下，双极膜将水离解成为氢离子和氢氧根离子，进入不同的分隔室中；体系中的阳离子，主要是钠离子，通过阳离子膜与氢氧根离子结合，生成强碱水溶液；而氢离子与停留在体系中的丁二酸根结合生成分子态的丁二酸，此时，体系pH值控制为2；此时，检测体系中钠离子含量低于0.05%；（3）五效蒸发处理：步骤(2)所得液体由泵打入五效蒸发系统，控制出口水分含量不超过70%，第五效的绝对压力为15～33kPa，温度控制在56～80℃；（4）酯化：经过步骤(3)五效蒸发的浓缩液通过泵进入酯化塔预热器中，将浓缩液温度提高到150～180℃，压力控制在0.8～1MPa；此时，对应丁二酸摩尔数2.1～2.2倍的甲醇在酯化塔预热器进口处与浓缩液会合，加热后进入酯化塔；酯化塔的反应温度为150～190℃，体系压力控制在0.8～1MPa，进料量控制为100L/小时，酯化塔内的停留时间控制在5～6小时；酯化塔中的阳离子交换树脂为罗门哈斯A16树脂；（5）再次五效蒸发处理：经过步骤(4)通过酯化塔的反应液重新返回五效蒸发器进料泵的进口，经过五效蒸发器去除掉酯化反应增加的水分，控制水分含量不超过70%；酯化反应液进行内循环，直至出口酯化率达到99.5%，出口液的90%仍旧进行循环，仅出口液的10%进入到下一级的加氢工段；在连续进出料的条件下，至加氢工段的进料量与循环量的体积比为1︰9；（6）精馏：四氢呋喃与丁二醇精馏工段为通用的精馏塔，使用板式或填料塔；所述精馏塔为常压塔，塔板数25～43块，回流比为5︰1～6︰1；塔顶产品为纯净的四氢呋喃和水的共沸物，塔底为丁二醇、色素及无机盐类；塔底物返回酯化塔进口；四氢呋喃和水的共沸物中四氢呋喃含量为88%，如需得到低水或无水四氢呋喃可以使用共沸精馏或分子筛吸附的方式进行脱水，得到纯度99.99%的四氢呋喃。本专利技术提供的用丁二酸发酵液制备四氢呋喃的方法，其有益效果在于，克服了现有技术制备四氢呋喃的工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物单程转化率。具体实施方式下面结合一个实施例，对本专利技术提供的用丁二酸发酵液制备四氢呋喃的方法过程进行详细的说明。实施例本实施例的用丁二酸发酵液制备四氢呋喃的方法，包括以下步骤：（1）发酵液分离菌体：丁二酸发酵液经过离心机进行菌体分离，离心机为碟片式，转速1900rpm，得到澄清透明的液体；（2）使用双极膜电渗析进行脱钠：使用双极膜电渗析装置对步骤(1)所得液体进行脱钠，同时调整体系pH值为2；双极膜电渗析装置的主要部件为膜堆，配以淡化室、浓缩室、极室、循环泵、管路、压力表、流量计、直流电源；其中，膜堆由双极膜和阳离子交换膜、隔板组成，隔板与膜之间构成的隔室为液体流经过的通道；澄清后的发酵液放置于淡化室，接收迁移盐分的自来水放置在浓缩室；在直流电场的作用下，双极膜将水离解成为氢离子和氢氧根离子，进入不同的分隔室中；体系中的阳离子，主要是钠离子，通过阳离子膜与氢氧根离子结合，生成强碱水溶液；而氢离子与停留在体系中的丁二酸根结合生成分子态的丁二酸，此时，体系pH值控制为2；此时，检测体系中钠离子含量低于0.05%；（3）五效蒸发处理：步骤(2)所得液体由泵打入五效蒸发系统，控制出口水分含量不超过70%，第五效的绝对压力为29kPa，温度控制在77℃；（4）酯化：经过步骤(3)五效蒸发的浓缩液通过泵进入酯化塔预热器中，将浓缩液温度提高到150℃，压力控制在1MPa；此时，对应丁二酸摩尔数2.1倍的甲醇在酯化塔预热器进口处与浓缩液会合，加热后进入酯化塔；酯化塔的反应温度为190℃，体系压力控制在0.8MPa，进料量控制为100L/小时，酯化塔内的停留时间控制在5小时；酯化塔中的阳离子交换树脂为罗门哈斯A16树脂；（5）再次五效蒸发处理：经过步骤(4)通过酯化塔的反应液重新返回五效蒸发器进料泵的进口，经过五效蒸发器去除掉酯化反应增加的水分，控制水分含量70%；酯化反应液进行内循环，直至出口酯化率达到99.5%，出口液的90%仍旧进行循环，仅出口液的10%进入到下一级的加氢工段；在连续进出料的条件下，至加氢工段的进料量与循环量的体积比为1︰9；（6）精馏：四氢呋喃与丁二醇精馏工段为通用的精馏塔，使用板式或填料塔；所述精馏塔为常压塔，塔板数34块，回流比为5︰1；塔顶产品为纯净的四氢呋喃和水的共沸物，塔底为丁二醇、色素及无机盐类；塔底物返回酯化塔进口；四氢呋喃和水的共沸物中四氢呋喃含量为88%，如需得到低水或无水四氢呋喃可以使用共沸精馏或分子筛吸附的方式进行脱水，得到纯度99.99%的四氢呋喃。用丁二酸发酵液制备四氢呋喃的方法，无需进一步加工，工序简单，降低过程需要耗费的大量蒸汽，大大降低了成本；简化脱钠工艺，同时避免引入杂阴离子。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用丁二酸发酵液制备四氢呋喃的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤： （1）发酵液分离菌体：丁二酸发酵液经过离心机进行菌体分离，离心机为碟片式，转速1000～3000rpm，得到澄清透明的液体； （2）使用双极膜电渗析进行脱钠：使用双极膜电渗析装置对步骤(1)所得液体进行脱钠，同时调整体系pH值为2；双极膜电渗析装置的主要部件为膜堆，配以淡化室、浓缩室、极室、循环泵、管路、压力表、流量计、直流电源；其中，膜堆由双极膜和阳离子交换膜、隔板组成，隔板与膜之间构成的隔室为液体流经过的通道；澄清后的发酵液放置于淡化室，接收迁移盐分的自来水放置在浓缩室；在直流电场的作用下，双极膜将水离解成为氢离子和氢氧根离子，进入不同的分隔室中；体系中的阳离子，主要是钠离子，通过阳离子膜与氢氧根离子结合，生成强碱水溶液；而氢离子与停留在体系中的丁二酸根结合生成分子态的丁二酸，此时，体系pH值控制为2；此时，检测体系中钠离子含量低于0.05%； （3）五效蒸发处理：步骤(2)所得液体由泵打入五效蒸发系统，控制出口水分含量不超过70%，第五效的绝对压力为15～33kPa，温度控制在56～80℃； （4）酯化：经过步骤(3)五效蒸发的浓缩液通过泵进入酯化塔预热器中，将浓缩液温度提高到150～180℃，压力控制在0.8～1MPa；此时，对应丁二酸摩尔数2.1～2.2倍的甲醇在酯化塔预热器进口处与浓缩液会合，加热后进入酯化塔；酯化塔的反应温度为150～190℃，体系压力控制在0.8～1MPa，进料量控制为100L/小时，酯化塔内的停留时间控制在5～6小时；酯化塔中的阳离子交换树脂为罗门哈斯A16树脂； （5）再次五效蒸发处理：经过步骤(4)通过酯化塔的反应液重新返回五效蒸发器进料泵的进口，经过五效蒸发器去除掉酯化反应增加的水分，控制水分含量不超过70%；酯化反应液进行内循环，直至出口酯化率达到99.5%，出口液的90%仍旧进行循环，仅出口液的10%进入到下一级的加氢工段；在连续进出料的条件下，至加氢工段的进料量与循环量的体积比为1︰9； （6）精馏：四氢呋喃与丁二醇精馏工段为通用的精馏塔，使用板式或填料塔；所述精馏塔为常压塔，塔板数25～43块，回流比为5︰1～6︰1；塔顶产品为纯净的四氢呋喃和水的共沸物，塔底为丁二醇、色素及无机盐类；塔底物返回酯化塔进口；四氢呋喃和水的共沸物中四氢呋喃含量为88%，如需得到低水或无水四氢呋喃可以使用共沸精馏或分子筛吸附的方式进行脱水，得到纯度99.99%的四氢呋喃。...
【技术特征摘要】
1.一种用丁二酸发酵液制备四氢呋喃的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）发酵液分离菌体：丁二酸发酵液经过离心机进行菌体分离，离心机为碟片式，转速1000～3000rpm，得到澄清透明的液体；
（2）使用双极膜电渗析进行脱钠：使用双极膜电渗析装置对步骤(1)所得液体进行脱钠，同时调整体系pH值为2；双极膜电渗析装置的主要部件为膜堆，配以淡化室、浓缩室、极室、循环泵、管路、压力表、流量计、直流电源；其中，膜堆由双极膜和阳离子交换膜、隔板组成，隔板与膜之间构成的隔室为液体流经过的通道；澄清后的发酵液放置于淡化室，接收迁移盐分的自来水放置在浓缩室；在直流电场的作用下，双极膜将水离解成为氢离子和氢氧根离子，进入不同的分隔室中；体系中的阳离子，主要是钠离子，通过阳离子膜与氢氧根离子结合，生成强碱水溶液；而氢离子与停留在体系中的丁二酸根结合生成分子态的丁二酸，此时，体系pH值控制为2；此时，检测体系中钠离子含量低于0.05%；
（3）五效蒸发处理：步骤(2)所得液体由泵打入五效蒸发系统，控制出口水分含量不超过70%，第五效的绝对压力为15～33kPa，温度控制在56～80℃；
（4）酯化：经过步骤(3)五效蒸发的浓缩液通过泵进入酯化塔预热器中，...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵建英，
申请(专利权)人：赵建英，
类型：发明
国别省市：山东;37
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