一种铌酸钆掺铽绿色荧光粉的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种铌酸钆掺铽绿色荧光粉的合成方法。目的是提供的方法应能有效降低固相烧结温度，且获得的荧光粉具有较强发光强度。技术方案是：一种铌酸钆掺铽绿色荧光粉的合成方法，按以下步骤进行：1)配料：称取一定质量的三氧化二钆、七氧化四铽和五氧化二铌粉末放入球磨罐里，控制七氧化四铽摩尔量占稀土元素总摩尔量比例小于7％，同时控制稀土总摩尔量与五氧化二铌的摩尔量为1:1；2)球磨：球磨罐里加入若干个直径不同的不锈钢球，将步骤1)获得的配料混合后以280-320转/分钟的转速，在一定的球料质量比下将球磨罐于行星式球磨机中研磨一定时间；3)焙烧：将球磨后的产物置于炉中于一定温度下焙烧一定时间，得到最终产物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种新型制备铌酸钆掺铽绿色荧光粉方法。
技术介绍
由于绿色荧光粉的发光峰值波长与视感度曲线的峰值波长几乎一致，对三基色荧光粉的发光效率影响最大，因此研究高效的绿色荧光粉一直是人们极为重视的课题。目前市场上通用的商用绿色荧光粉Y3Al5O12:Tb3+(YAG:Tb)，因为通常采用高温固相反应制备，即使在1500℃的高温下，晶体中仍然不可避免地有残余杂相的存在，严重影响荧光粉的纯度。稀土正铌酸盐，是一类发光材料的潜在新型基质，但目前的研究相对集中在正铌酸盐的合成及结构优化，对其掺杂稀土激活元素发光性能的研究相对较少。稀土正铌酸盐本身可以作为自激活材料，在某些波段光激发下，如紫外光，可以观察到一些发射峰，这归因于NbO43-的电荷转移跃迁发射。在掺杂Tb3+制备的发光材料中，因为Tb3+离子外层有8个4f电子，发射光谱是主要为5DJ→7FJ的能级跃迁。在能级图中可以看出，4f8壳层容易激发一个电子成为半充满稳定态，这样就使对应的f→d能级间的能量差较小，能够吸收>200nm的紫外光，发生4f→5d跃迁，在激发光谱中为一宽峰，范围在220nm～270nm之间，通过弛豫到达4f能级。随着浓度升高，由于能级间的交叉驰豫，这些峰强度降低，而在5D4→7FJ的跃迁中，强度较大的是5D4→7F5发射峰对应波长为542nm～550nm，对应可见光区的绿光，但目前为止关于GdNbO4:Tb3+荧光粉的制备及发光性能的r>研究几乎没有，因此探索合成意义显著。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种铌酸钆掺铽(GdNbO4:Tb3+)绿色荧光粉的合成方法，该方法应能有效降低固相烧结温度，且获得的荧光粉具有较强发光强度。本专利技术所采用的技术方案是：一种铌酸钆掺铽绿色荧光粉的合成方法，按以下步骤进行：1)配料：称取一定质量的三氧化二钆、七氧化四铽和五氧化二铌粉末放入球磨罐里，控制七氧化四铽摩尔量占稀土元素总摩尔量比例小于7％，同时控制稀土总摩尔量与五氧化二铌的摩尔量为1:1；2)球磨：球磨罐里加入若干个直径不同的不锈钢球，将步骤1)获得的配料混合后以280-320转/分钟的转速，在一定的球料质量比下将球磨罐于行星式球磨机中研磨一定时间；3)焙烧：将球磨后的产物置于炉中于一定温度下焙烧一定时间，得到最终产物。所述步骤2)中，一定的球料质量比为20:1,球磨时间30分钟。所述步骤3)中的一定温度为1180-1220℃，一定时间为3.5-4.5小时。所述步骤1)中，七氧化四铽与三氧化二钆的摩尔比为1:99～1:9。所述直径不同的不锈钢球，是指直径相差一倍的两种不锈钢球。所述步骤3)中，焙烧时以200℃每小时升温，且保温4小时后随炉缓冷至室温。本专利技术具有的有益效果是：本专利技术以三氧化二钆、五氧化二铌和七氧化四铽为反应物，通过机械球磨后高温固相反应合成出了新型绿色荧光粉。该方法不仅有效降低了固相反应温度，节省了能源，而且发光强度高，对于改进目前的通用荧光粉及其生产方法具有重要的指导意义。附图说明图1为3个实施例的XRD图谱；图中的(a)、(b)、(c)依次为实施例1、实施例2和实施例3的XRD图谱。图2为3个实施例的荧光光谱；图中的(a)、(b)、(c)依次为实施例1、实施例2和实施例3的荧光光谱。具体实施方式本专利技术采用机械球磨法得到先驱产物随后辅助进行高温烧结，两种方法相互辅助，可降低固相反应温度。以下通过实施例进一步说明。实施例1分别取0.423克五氧化二铌(Nb2O5)、0.018克七氧化四铽(Tb4O7)和0.560克三氧化二钆(Gd2O3)放入球磨罐里，并且按球料比20:1的质量比放入4颗直径为1厘米和4颗直径为0.5厘米不锈钢球(钢球共20克)，然后将球磨罐放入行星式球磨机里球磨30分钟，最后将所得混合物置于箱式实验电阻炉中1200℃保温4小时，随炉缓冷至室温后即得含铽3％的铌酸钆(GdNbO4:3％Tb3+)绿色荧光粉。图1(a)所示为其XRD图谱，从图中可以看出其特征峰与GdNbO4的标准卡片(JCPDSno.22-1104)完全吻合，3％Tb3+离子的掺入没有引起结构的变化。图2(a)所示为其荧光光谱图，谱图呈现出激发光谱最强峰为270纳米，说明其最强吸收带为NbO43-基团的Nb5+-O2-迁移。由其发射光谱可以看出最强发射峰为544纳米，主要源于Tb3+离子的5D4–7F5跃迁。所以颜色以较纯的绿光发射为主。实施例2分别取0.423克五氧化二铌(Nb2O5)、0.030克七氧化四铽(Tb4O7)和0.549克三氧化二钆(Gd2O3)放入球磨罐里，并且按球料比20:1的质量比放入4颗直径为1厘米和4颗直径为0.5厘米不锈钢球(钢球共20克)，然后将球磨罐放入行星式球磨机里球磨30分钟，最后将所得混合物置于箱式实验电阻炉中1200℃保温4小时，随炉缓冷至室温后即得含铽5％的铌酸钆(GdNbO4:5％Tb3+)绿色荧光粉。图1(b)所示为其XRD图谱，从图中可以看出其特征峰与GdNbO4的标准卡片(JCPDSno.22-1104)完全吻合，5％Tb3+离子的掺入没有引起结构的变化。图2(b)所示为其荧光光谱图，谱图呈现出激发光谱最强峰为270纳米，说明其最强吸收带为NbO43-基团的Nb5+-O2-迁移。由其发射光谱可以看出最强发射峰为544纳米，主要源于Tb3+离子的5D4–7F5跃迁。所以颜色以较纯的绿光发射为主。实施例3分别取0.423克五氧化二铌(Nb2O5)、0.042克七氧化四铽(Tb4O7)和0.536克三氧化二钆(Gd2O3)放入球磨罐里，并且按球料比20:1的质量比放入4颗直径为1厘米和4颗直径为0.5厘米不锈钢球(钢球共20克)，然后将球磨罐放入行星式球磨机里球磨30分钟，最后将所得混合物置于箱式实验电阻炉中1200℃保温4小时，随炉缓冷至室温后即得含铽7％的铌酸钆(GdNbO4:7％Tb3+)绿色荧光粉。图1(c)所示为其XRD图谱，从图中可以看出其特征峰与GdNbO4的标准卡片(JCPDSno.22-1104)完全吻合，7％Tb3+离子的掺入没有引起结构的变化。图2(c)所示为其荧光光谱图，谱图呈现出激发光谱最强峰为270纳米，说明其最强吸收带为NbO43-基团的Nb5+-O2-迁移。由其发射光谱可以看出最强发射峰为544纳米，主要源于Tb3+离子的5D4–7F5跃迁。所以颜色以较纯的绿本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铌酸钆掺铽绿色荧光粉的合成方法，按以下步骤进行：1)配料：称取一定质量的三氧化二钆、七氧化四铽和五氧化二铌粉末放入球磨罐里，控制七氧化四铽摩尔量占稀土元素总摩尔量比例小于7％，同时控制稀土总摩尔量与五氧化二铌的摩尔量为1:1；2)球磨：球磨罐里加入若干个的直径不同的不锈钢球，将步骤1)获得的配料混合后以280‑320转/分钟的转速，在一定的球料质量比下将球磨罐于行星式球磨机中研磨一定时间；3)焙烧：将球磨后的产物置于炉中于一定温度下焙烧一定时间，得到最终产物。

【技术特征摘要】
1.一种铌酸钆掺铽绿色荧光粉的合成方法，按以下步骤进行：
1)配料：称取一定质量的三氧化二钆、七氧化四铽和五氧化二铌粉末放入
球磨罐里，控制七氧化四铽摩尔量占稀土元素总摩尔量比例小于7％，同时控制
稀土总摩尔量与五氧化二铌的摩尔量为1:1；
2)球磨：球磨罐里加入若干个的直径不同的不锈钢球，将步骤1)获得的配
料混合后以280-320转/分钟的转速，在一定的球料质量比下将球磨罐于行星式
球磨机中研磨一定时间；
3)焙烧：将球磨后的产物置于炉中于一定温度下焙烧一定时间，得到最终
产物。
2.根据权利要求1所述的铌酸钆掺铽绿色荧光粉的合成方法，其特征在于：
所述步骤2)中，一定的球料...

【专利技术属性】
技术研发人员：周伟杰，高林辉，王广发，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33