一种碳包覆Fe@Fe3O4枝状复合材料的制备方法技术

一种碳包覆Fe@Fe3O4枝状复合材料的制备方法，它涉及一种制备Fe3O4@Fe枝状复合材料的方法。本发明专利技术的目的是要解决现有固体催化剂存在多次循环性能严重下降，造成二次污染和对水体中污染物的降解效率低的问题。方法：一、配制葡萄糖溶液；二、制备枝状α‑Fe吸波材料均匀分散的葡萄糖悬浮液；三、水热反应，得到碳包覆Fe@Fe3O4枝状复合材料。本发明专利技术制备的碳包覆Fe@Fe3O4枝状复合材料的比表面积大、活性高、且价廉易得，在水处理领域具有重要的应用价值；本发明专利技术制备的碳包覆Fe@Fe3O4枝状复合材料的比表面积为25～93m

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备Fe3O4Fe枝状复合材料的方法。
技术介绍
随着工业的快速发展和农药化肥等在农业上的广泛应用，越来越多的污染物进入到水体中，如对氯酚、苯酚等芳香烃类农药残留物。为了最大限度地降低水体污染、改善水质状况，对废水排放前的深度处理对于治理环境污染问题具有重要的意义。高级催化氧化(Fenton氧化及类Fenton氧化)在常温常压下反应，操作方便、氧化能力强，在有机废水处理中应用前景广阔。而目前的芬顿氧化技术中，常存在Fe离子溶出而产生铁泥等问题，多次循环性能严重下降，且新产生的铁泥又会影响水体的降解。故在高效固体催化剂的开发中，多次使用、避免二次污染而成为该领域的发展需求。因此，制备比表面积大、活性高、稳定且价廉易得铁基纳米材料在水处理领域具有重要的应用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有固体催化剂存在多次循环性能严重下降，造成二次污染和对水体中污染物的降解效率低的问题，而提供一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法。一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：一、配制葡萄糖溶液：将葡萄糖加入到溶剂中，振荡均匀，得到葡萄糖溶液；步骤一中所述的溶剂为去离子水或去离子水和无水乙醇的混合溶液；步骤一中所述的葡萄糖的质量与溶剂的体积比为(10g～100g):1L；二、将枝状α-Fe吸波材料加入到葡萄糖溶液中，再在超声功率为30W～50W下超声分散3min～10min，得到枝状α-Fe吸波材料均匀分散的葡萄糖悬浮液；步骤二中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与葡萄糖溶液的体积比为(0.1g～0.5g):40mL；三、将枝状α-Fe吸波材料均匀分散的葡萄糖悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入温度为100℃～180℃的鼓风烘箱中，再在温度为100℃～180℃下水热反应6h～12h，再进行过滤，收集粉体；使用去离子水对粉体清洗3次～5次，再使用无水乙醇对粉体清洗3次～5次，再在温度为60℃～80℃下真空干燥3h～6h，得到碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料。本专利技术步骤二中所述的枝状α-Fe吸波材料是按照申请号为201510394058.3，申请公布号为CN104928725A，专利技术名称为：一种高效制备枝状α-Fe吸波材料的方法进行制备的。本专利技术的优点：一、本专利技术制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的比表面积大、活性高、稳定，且价廉易得，在水处理领域具有重要的应用价值；二、本专利技术制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的比表面积为25m2·g-1～93m2·g-1；将30mg本专利技术制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料加入到100mL苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液中，再加入0.5mL质量分数30％的双氧水，再调节苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液的pH值为5，再在温度为30℃下降解80min时，苯酚的去除率达到90％；三、本专利技术制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料为枝状结构，尺寸在3μm～6μm。本专利技术可获得一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法。附图说明图1为实施例一制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的SEM图；图2为实施例一制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的XRD图，图2中“■”为Fe，“□”为Fe3O4；图3为使用实施例一制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料降解苯酚的曲线图；图4为实施例二制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的SEM图；图5为实施例二制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的XRD图，图5中“■”为Fe，“□”为Fe3O4；图6为使用实施例二制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料降解苯酚的曲线图。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式是一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、配制葡萄糖溶液：将葡萄糖加入到溶剂中，振荡均匀，得到葡萄糖溶液；步骤一中所述的溶剂为去离子水或去离子水和无水乙醇的混合溶液；步骤一中所述的葡萄糖的质量与溶剂的体积比为(10g～100g):1L；二、将枝状α-Fe吸波材料加入到葡萄糖溶液中，再在超声功率为30W～50W下超声分散3min～10min，得到枝状α-Fe吸波材料均匀分散的葡萄糖悬浮液；步骤二中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与葡萄糖溶液的体积比为(0.1g～0.5g):40mL；三、将枝状α-Fe吸波材料均匀分散的葡萄糖悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入温度为100℃～180℃的鼓风烘箱中，再在温度为100℃～180℃下水热反应6h～12h，再进行过滤，收集粉体；使用去离子水对粉体清洗3次～5次，再使用无水乙醇对粉体清洗3次～5次，再在温度为60℃～80℃下真空干燥3h～6h，得到碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料。本实施方式步骤二中所述的枝状α-Fe吸波材料是按照申请号为201510394058.3，申请公布号为CN104928725A，专利技术名称为：一种高效制备枝状α-Fe吸波材料的方法进行制备的。本实施方式的优点：一、本实施方式制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的比表面积大、活性高、稳定，且价廉易得，在水处理领域具有重要的应用价值；二、本实施方式制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的比表面积为25m2·g-1～93m2·g-1；将30mg本实施方式制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料加入到100mL苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液中，再加入0.5mL质量分数30％的双氧水，再调节苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液的pH值为5，再在温度为30℃下降解80min时，苯酚的去除率达到90％；三、本实施方式制备的碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料为枝状结构，尺寸在3μm～6μm。本实施方式可获得一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的去离子水和无水乙醇的混合溶液中去离子水与无水乙醇的体积比为(20～40):1。其他步骤与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的葡萄糖的质量与溶剂的体积比为(20g～50g):1L。其他步骤与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的葡萄糖的质量与溶剂的体积比为(50g～100g):1L。其他步骤与具本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳包覆Fe3O4@Fe枝状复合材料的制备方法，其特征在于一种碳包覆Fe3O4@Fe枝状复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、配制葡萄糖溶液：将葡萄糖加入到溶剂中，振荡均匀，得到葡萄糖溶液；步骤一中所述的溶剂为去离子水或去离子水和无水乙醇的混合溶液；步骤一中所述的葡萄糖的质量与溶剂的体积比为(10g～100g):1L；二、将枝状α‑Fe吸波材料加入到葡萄糖溶液中，再在超声功率为30W～50W下超声分散3min～10min，得到枝状α‑Fe吸波材料均匀分散的葡萄糖悬浮液；步骤二中所述的枝状α‑Fe吸波材料的质量与葡萄糖溶液的体积比为(0.1g～0.5g):40mL；三、将枝状α‑Fe吸波材料均匀分散的葡萄糖悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入温度为100℃～180℃的鼓风烘箱中，再在温度为100℃～180℃下水热反应6h～12h，再进行过滤，收集粉体；使用去离子水对粉体清洗3次～5次，再使用无水乙醇对粉体清洗3次～5次，再在温度为60℃～80℃下真空干燥3h～6h，得到碳包覆Fe3O4@Fe枝状复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法，其特征在于一种碳包覆Fe3O4Fe
枝状复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、配制葡萄糖溶液：将葡萄糖加入到溶剂中，振荡均匀，得到葡萄糖溶液；
步骤一中所述的溶剂为去离子水或去离子水和无水乙醇的混合溶液；
步骤一中所述的葡萄糖的质量与溶剂的体积比为(10g～100g):1L；
二、将枝状α-Fe吸波材料加入到葡萄糖溶液中，再在超声功率为30W～50W下超声分
散3min～10min，得到枝状α-Fe吸波材料均匀分散的葡萄糖悬浮液；
步骤二中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与葡萄糖溶液的体积比为(0.1g～0.5g):40
mL；
三、将枝状α-Fe吸波材料均匀分散的葡萄糖悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将
聚四氟乙烯反应釜放入温度为100℃～180℃的鼓风烘箱中，再在温度为100℃～180℃下水热
反应6h～12h，再进行过滤，收集粉体；使用去离子水对粉体清洗3次～5次，再使用无水乙
醇对粉体清洗3次～5次，再在温度为60℃～80℃下真空干燥3h～6h，得到碳包覆Fe3O4Fe
枝状复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法，其特征在
于步骤一中所述的去离子水和无水乙醇的混合溶液中去离子水与无水乙醇的体积比为
(20～40):1。
3.根据权利要求1所述的一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法，其特征在
于步骤一中所述的葡萄糖的质量与溶剂的体积比为(20g～50g):1L。
4.根据权利要求1所述的一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法，其特征在
于步骤一中所述的葡萄糖的质量与溶剂的体积比为(50g～100g):1L。
5.根据权利要求1所述的一种碳包覆Fe3O4Fe枝状复合材料的制备方法，其特征在
于步骤一中所述的葡萄糖的质量与溶剂的体积比为80g:1...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚忠平，夏琦兴，刘冠杰，王建康，李东琦，姜兆华，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23