【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高纯对溴甲苯的提纯方法,属于化工产品的提纯工艺
技术介绍
对溴甲苯属白色结晶。熔点28.5℃,沸点184.3℃,61.9℃(1.33kPa),相对密度1.3955(20/4℃),折光率1.5477。对溴甲苯溶于乙醇、乙醚和苯,不溶于水。对溴甲苯主要用于合成对溴溴苄、对溴苯乙腈、对溴三氟甲苯、对溴肉桂酸、对溴苯甲醛、对溴苯甲酸等医药中间体的重要原料,国内很多有机合成中得到广泛应用。据申请人了解,对溴甲苯和邻溴甲苯是反应中不可避免的同分异构体,沸点相近(对溴甲苯:沸点184.3℃;邻溴甲苯:沸点181.7℃)难以用常规蒸馏方法精制分离。通过高效精馏分开对溴甲苯和邻溴甲苯而得到对溴甲苯;工艺操作复杂,设备要求高,能耗大、效率低。利用高纯度的对甲基苯胺为原料,通过重氮化、溴代得到高纯度的对溴甲苯;重氮化工艺属本质不安全工艺、污染重,而溴代也是重污染工艺;另成本高。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是:提出一种利用对溴甲苯和邻溴甲苯熔点的差异,经过蒸馏结晶耦合工艺制得高纯度的对溴甲苯的提纯方法。为了解决上述技术问题,本专利技术提出的技术方案是:一种高纯对溴甲苯的提纯方法,甲苯溴代而来的含少量邻溴甲苯的对溴甲苯粗品,经过蒸馏结晶耦合工艺制得高纯度的对溴甲苯,具体操作步骤如下:1)甲苯溴代粗品加入精馏釜中,其中对溴甲苯质量百分数为≥70%,邻溴甲苯质量百分数为0.5-1.5%,甲苯质量百分 ...
【技术保护点】
一种高纯对溴甲苯的提纯方法;其特征在于,甲苯溴代而来的含少量邻溴甲苯的对溴甲苯粗品,经过蒸馏结晶耦合工艺制得高纯度的对溴甲苯,具体操作步骤如下:1)甲苯溴代粗品加入精馏釜中,其中对溴甲苯质量百分数为≥70%,邻溴甲苯质量百分数为0.5‑1.5%,甲苯质量百分数为25‑29%;2)精馏除去甲苯,剩余为溴代甲苯加入产品蒸馏釜中,其中对溴甲苯的质量百分数为≥95%,邻溴甲苯的质量百分数为1.5‑2.5%,甲苯的质量百分数为<1%;3)升温,蒸出溴代甲苯,接受器为10‑15℃冷水冷却的带搅拌结晶釜;4)接受的馏出液冷至27.5℃时加入对溴甲苯晶种;析出晶体;5)析出晶体占馏出液50±10%时离心;6)固体为产品,对溴甲苯质量含量为99.5%以上,对溴甲苯<0.1%,甲苯<0.05%;7)液体回到蒸馏釜,继续蒸馏、结晶循环;8)多次循环后,对溴甲苯回收率为≥96%。
【技术特征摘要】
1.一种高纯对溴甲苯的提纯方法;其特征在于,甲苯溴代而来的含少量邻溴甲苯的对溴
甲苯粗品,经过蒸馏结晶耦合工艺制得高纯度的对溴甲苯,具体操作步骤如下:
1)甲苯溴代粗品加入精馏釜中,其中对溴甲苯质量百分数为≥70%,邻溴甲苯质量百分
数为0.5-1.5%,甲苯质量百分数为25-29%;
2)精馏除去甲苯,剩余为溴代甲苯加入产品蒸馏釜中,其中对溴甲苯的质量百分数为≥
95%,邻溴甲苯的质量百分数为1.5-2.5%,甲苯的质量百分数为<1%;
3)升温,蒸出溴代甲苯,接受器为10-15℃冷水冷却的带搅拌结晶釜;
4)接受的馏出液冷至27.5℃时加入对溴甲苯晶种;析出晶体;
5)析出晶体占馏出液50±10%时离心;
6)固体为产品,对溴甲苯质量含量为99.5%以上,对溴甲苯<0.1%,甲苯<0.05%;
7)液体回到蒸馏釜,继续蒸馏、结晶循环;
8)多次循环后...
【专利技术属性】
技术研发人员:郭建国,陆惠懿,顾金凤,陆莉峻,臧云骏,
申请(专利权)人:国药集团化学试剂有限公司,
类型:发明
国别省市:上海;31
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