一种Fe制造技术

本发明专利技术公开了一种Fe

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及导电材料
，具体涉及一种Fe3+辅助超长纳米银线的制备方法。
技术介绍
一维的纳米材料由其独特的物理和化学性质而受到广泛的关注。在这些一维纳米材料中，一维的银纳米线被广泛地应用于高导电性、光学透明的柔性材料，这些柔性材料又被应用于现代电子设备，如触屏板、导电纸、有机电致发光器件、液晶显示器和太阳能电池等。因此，一维的银纳米线成为了研究的热点。制备一维的银纳米线的方法已经被大量提出，所有这些方法可被分为两类：模板辅助法和无模板法。对比这两类方法，模板技术可容易的控制银纳米线的维度和尺寸，但由于模板的使用成本可无法大规模应用，而无模板法则可避免模板的使用，从而实现纳米银线的快速大规模制备。过去十几年的研究表明，多元醇还原法是制备一维的银纳米线最有前景的无模板法。采用上述技术，本专利技术提供了一种Fe3+辅助超长纳米银线的制备方法，反应体系中不引入有机保护剂PVP,避免PVP对银纳米线的包覆，减少产物洗涤次数及避免后续热处理，简化工艺，省时节能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服当前多元醇还原制备纳米银线中PVP的加入，使得PVP包覆在所制备的银纳米线表面，降低了银纳米线的导电性能等缺点，提供一种环境友好、低成本、快速的Fe3+辅助超长纳米银线的制备方法。本专利技术的目的通过以下技术方案实现。一种Fe3+辅助超长纳米银线的制备方法，包括如下步骤：（1）将多羟基液态有机物在100-130℃下加热处理，然后冷却至室温；（2）向冷却至室温的多羟基液态有机物中加入水溶性的银盐、水溶性的三价铁盐、水溶性的氯化物，分散得到均匀的混合液，再在100~170℃无搅拌作用下反应；（3）将步骤（2）所得反应产物洗涤、离心、干燥，得超长纳米银线。优选的，步骤（1）所述的多羟基液态有机物为直链液态多元醇，包括乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1,3-丁二醇、丙三醇等中的任意一种。优选的，步骤（1）所述加热处理的时间为1-3h。优选的，步骤（2）所述水溶性的银盐为硝酸银和醋酸银等中的任意一种；水溶性的三价铁盐为硫酸铁和硝酸铁等中的任意一种。优选的，步骤（2）所述水溶性的氯化物为氯化钠、氯化铜、氯化钙、氯化钾、氯化氢和氯化镁等中的任意一种。优选的，步骤（2）中水溶性的银盐、水溶性的三价铁盐、水溶性的氯化物和多羟基液态有机物的分散混合，可借助超声来实现，所述超声的功率为100~400W，超声的时间为10~20min，优选超声功率400W,超声时间15min。优选的，步骤（2）所述反应的时间为15~20小时。优选的，步骤（2）所述混合液中银离子的浓度为0.01~0.1mol/L。优选的，步骤（2）所述混合液中三价铁离子浓度为0.1~1mmol/L优选的，步骤（2）所述混合液中氯离子浓度为0.01~0.1mmol/L。优选的，步骤（2）中反应产物可用乙醇或丙酮或去离子水洗涤3次，分别在8000转下离心15分钟，产物在真空中进行干燥。相对于现有技术，本专利技术具有如下的优点及有益效果：本专利技术在制备银纳米线时不需要加入有机保护剂PVP,不使用有机保护剂PVP一方面可降低原料成本，另一方面，可减少产物洗涤次数及避免后续热处理，简化工艺，省时节能，所制备的纳米银线无PVP包覆。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的超长纳米银线的扫描电镜图片。图2是本专利技术实施例2制备的超长纳米银线的扫描电镜图片。图3是本专利技术实施例2制备的超长纳米银线的投射电镜图片。图4是本专利技术实施例2制备的超长纳米银线的透射电镜图片。图5是本专利技术实施例3制备的超长纳米银线的扫描电镜图片。具体实施方式为了更好地叙述和理解本专利技术，下面结合实施例和附图对本专利技术的具体实施作进一步说明，但是本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。实施例1将50ml乙二醇加到100ml三口烧瓶中，100℃下加热1h，然后冷却至室温。在冷却后的乙二醇中分别加入AgNO3，Fe(NO3)3·9H2O和NaCl，使所得的混合液中AgNO3的浓度为0.01mol/L，Fe(NO3)3·9H2O的浓度为0.1mmol/L,NaCl的浓度为0.01mmol/L。将上述混合体系在超声（功率400W）作用下处理15min,使原料混合均匀。将上述反应体系在100℃下无搅拌作用反应15小时。反应产物分别用乙醇洗涤3次，分别在8000转下离心15min，产物在真空中进行干燥，得Fe3+辅助超长纳米银线。图1为本实施例制备的超长纳米银线的扫描电镜图片。从图1可以看出，由于铁离子浓度太低，制备的银纳米线中残留有大量的银粒子。实施例2将50ml乙二醇加到100ml三口烧瓶中，115℃下加热1.5h，然后冷却至室温。在冷却后的乙二醇中分别加入AgNO3，Fe(NO3)3·9H2O和NaCl，使所得的混合液中AgNO3的浓度为0.055mol/L，Fe(NO3)3·9H2O的浓度为0.55mmol/L,NaCl的浓度为0.055mmol/L。将上述混合体系在超声（功率400W）作用下处理15min,使原料混合均匀。将上述反应体系在140℃下无搅拌作用反应17.5小时。反应产物分别用乙醇洗涤3次，分别在8000转下离心15min，产物在真空中进行干燥，得超长纳米银线。图2是本实施例制备的超长纳米银线的扫描电镜图片。从图中可以看出制备的银纳米线直径小于100nm。图3是本实施例制备的超长纳米银线的投射电镜图片。从图中可以看出制备的银纳米线长度超过40μm。图4是本实施例制备的超长纳米银线的投射电镜图片。从图中可以看出制备的银纳米线表面无有机物的包覆。实施例3将50ml乙二醇加到100ml三口烧瓶中，130℃下加热3h，然后冷却至室温。在冷却后的乙二醇中分别加入AgNO3，Fe(NO3)3·9H2O和NaCl，使所得的混合液中AgNO3的浓度为0.1mol/L，Fe(NO3)3·9H2O的浓度为1mmol/L,NaCl的浓度为0.1mmol/L。将上述混合体系在超声（功率400W）作用下处理15min,使原料混合均匀。将上述反应体系在170℃下无搅拌作用反应20小时。反应产物分别用乙醇洗涤3次，分别在8000转下离心15min，产物在真空中进行干燥，得超长纳米银线。图5是本实施例制备的超长纳米银线的扫描电镜图片。从图中可以看出，由于铁离子含量太高，未生长出纳米银线，只含有大量的银纳米棒。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Fe3+辅助超长纳米银线的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将多羟基液态有机物在100‑130 ℃下加热处理，然后冷却至室温；（2）向冷却至室温的多羟基液态有机物中加入水溶性的银盐、水溶性的三价铁盐、水溶性的氯化物，分散得到均匀的混合液，再在100~170℃无搅拌作用下反应；（3）将步骤（2）所得反应产物洗涤、离心、干燥，得超长纳米银线。

【技术特征摘要】
1.一种Fe3+辅助超长纳米银线的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将多羟基液态有机物在100-130℃下加热处理，然后冷却至室温；（2）向冷却至室温的多羟基液态有机物中加入水溶性的银盐、水溶性的三价铁盐、水溶性的氯化物，分散得到均匀的混合液，再在100~170℃无搅拌作用下反应；（3）将步骤（2）所得反应产物洗涤、离心、干燥，得超长纳米银线。2.根据权利要求1所述的一种Fe3+辅助超长纳米银线的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的多羟基液态有机物为乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1,3-丁二醇和丙三醇中的任意一种。3.根据权利要求1所述的一种Fe3+辅助超长纳米银线的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述加热处理的时间为1-3h。4.据权利要求1所述的一种Fe3+辅助超长纳米银线的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述水溶性的银盐为硝酸银和醋酸银中的任意一种；水溶性的三价铁盐为硫酸铁和硝酸铁中的任意一种。5.据权利要求1所述的一种Fe3+辅助超长纳米银...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾志欣，吴良辉，周盾白，罗远芳，贾德民，
申请(专利权)人：华南理工大学，广东科学技术职业学院，
类型：发明
国别省市：广东;44