一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极的制备方法技术

本发明专利技术一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极的制备方法，包括一个制备β-PbO2粉末的步骤；将制得的β-PbO2与碳化硼/石墨的混合物混合均匀，再加入聚四氟乙烯乳液搅拌均匀，烘干后把所得的混合物装入模具中进行高压压制，即得碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极；上述所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨的混合粉体和聚四氟乙烯乳液的质量百分比分别为40-70%、25%、5-35%；本发明专利技术解决了常规电极镀层易脱落的问题。通过本发明专利技术制备的二氧化铅电极，耐腐蚀性强，机械强度高，具有良好的导电性，提高了电极催化活性。碳化硼/石墨改性二氧化铅电极做阳极处理偶氮染料染料废水时，脱色效果好于纯β-PbO2电极。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料学领域，涉及一种电极，具体来说是一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极的制备方法。
技术介绍
电解法是高级氧化技术(AOPs)中常用的一种难降解污染物处理技术，它由于具有二次污染少，反应设备占地面积小，效率高，难降解物质能被彻底处理等特点而受到广泛关注。阳极材料中，二氧化铅是非贵金属材料，具有良好导电性，在某些应用中可以取代重金属催化剂如铂、金等，从而可以大大降低反应成本，是应用最多的一类阳极材料。二氧化铅作为阳极材料具有良好的耐腐蚀性，氧化能力强，反应过程中可以产生更多的羟基自由基(·OH)等强氧化性物质来降解难处理有机物，使大分子有机物变成小分子有机物，有毒物质转化成无毒物质，直至最终矿化成CO2和H2O。传统二氧化铅电极可以分为有基体和无基体两大类，而在有基体电极中，钛基体由于质量轻，硬度大，耐腐蚀性强等优点，所以常见的有基体二氧化铅电极为钛基体二氧化铅电极。PbO2不同晶型中最常见的是α-PbO2和β-PbO2，β-PbO2与α-PbO2相比具有更好的导电性和耐腐蚀性，所以常用的二氧化铅电极是β-PbO2电极。β-PbO2电极常用的制备方法是电沉积法，即在基体比如Ti，Al上镀上一层PbO2。但是此方法制备的电极由于镀层易脱落，所以使用寿命较短，电化学性质不稳定。
技术实现思路
针对现有技术中的上述技术问题，本专利技术提供了一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极的制备方法，所述的这种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极的制备方法要解决现有技术中的二氧化铅电极镀层易脱落，耐腐蚀性差，工艺复杂，不易控制的技术问题。本专利技术提供了一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极的制备方法，包括如下步骤：1)一个制备β-PbO2粉末的步骤；称取醋酸铅溶于水中，用质量百分比浓度为40～60％的NaOH溶液调节醋酸铅溶液pH值为9.0-10.0，然后加入NaClO并搅拌均匀，在70～95℃恒温条件反应3～8h,将得到的反应液经过滤、洗涤、干燥，即得棕色β-PbO2粉末；上述醋酸铅、水和NaClO的物料比为1g：2ml：8ml；2)将步骤(1)制得的β-PbO2与碳化硼/石墨的混合物混合均匀，再加入质量百分比浓度为50～70％聚四氟乙烯乳液搅拌均匀，然后在温度为60℃-90℃下烘干，烘干后所得的混合物装入模具中，在压力为25～35MP下保持2～5min进行高压压制，即得碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极；上述所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨的混合粉体和聚四氟乙烯乳液的量，按质量百分比计算如下：β-PbO2粉末40-70％；质量百分比浓度为50～70％的聚四氟乙烯乳液25％；碳化硼/石墨的混合粉体5-35％；上述碳化硼/石墨混合粉体中，按质量比计算，碳化硼/石墨为1:1。进一步的，在步骤(2)中所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨组成的混合粉体和的聚四氟乙烯乳液的量，按质量百分比计算如下：β-PbO2粉末70％；质量百分比浓度为50～70％的聚四氟乙烯乳液25％；碳化硼/石墨的混合粉体5％。进一步的，在步骤(2)中所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨组成的混合粉体和聚四氟乙烯乳液的量，按质量百分比计算如下：β-PbO2粉末65％；质量百分比浓度为50～70％的聚四氟乙烯乳液25％；碳化硼/石墨的混合粉体10％。进一步的，在步骤(2)中所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨组成的混合粉体和聚四氟乙烯乳液的量，按质量百分比计算如下：β-PbO2粉末50～70％；质量百分比浓度为50～70％的聚四氟乙烯乳液25％；碳化硼/石墨的混合粉体15％。进一步的，在步骤(2)中所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨组成的混合粉体和聚四氟乙烯乳液的量，按质量百分比计算如下：β-PbO2粉末55％；质量百分比浓度为50～70％的聚四氟乙烯乳液25％；碳化硼/石墨的混合粉体20％。进一步的，步骤(2)中所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨组成的混合粉体和聚四氟乙烯乳液的量，按质量百分比计算如下：β-PbO2粉末50％；质量百分比浓度为50～70％的聚四氟乙烯乳液25％；碳化硼/石墨的混合粉体25％。进一步的，步骤(2)中所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨组成的混合粉体和聚四氟乙烯乳液的量，按质量百分比计算如下：β-PbO2粉末45％；质量百分比浓度为50～70％的聚四氟乙烯乳液25％；碳化硼/石墨的混合粉体30％。进一步的，步骤(2)中所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨组成的混合粉体和聚四氟乙烯乳液的量，按质量百分比计算如下：β-PbO2粉末40％；质量百分比浓度为50～70％的聚四氟乙烯乳液25％；碳化硼/石墨的混合粉体35％。本专利技术还提供了上述任一种制备方法所得的一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极。具体的，所述的模具为圆片状或者长条状模具，因此，得到的碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极为圆片状或长条状。本专利技术以β-PbO2粉末为主要原料，掺杂碳化硼/石墨(质量比为1:1)，然后加入聚四氟乙烯乳液混合均匀，烘干后装入模具，高压压制得到塑片二氧化铅电极。本专利技术由于制备过程中加入聚四氟乙烯乳液，粉末混合时发生团聚，塑片后易于表面形成孔隙，增大电极的表面积，提高电极的降解效果；与传统的电沉积法相比，其操作简单、工艺条件简单、易于控制而且从根本上避免了镀层易脱落的问题。本专利技术由于制备过程中加入碳化硼，从而增强了电极电催化氧能力，吸附作用及硬度，从而提高了污染物在电极表面的吸附转化作用。本专利技术由于石墨的掺杂，有效提高了电极的导电性，进而提高了电催化效率。为了增强此电极对污染物的降解能力，本专利技术掺杂了具有金属光泽的碳化硼和良好导电性的石墨，从根本上解决了电极不稳定，寿命短等问题。本专利技术和已有技术相比，其技术进步是显著的。本专利技术解决了镀层易脱落的问题，通过本专利技术的方法制备的无基体塑片二氧化铅电极，耐腐蚀性良好，机械强度高，具有良好的导电性，提高了电极催化活性。以自制的碳化硼/石墨改性二氧化铅电极做阳极处理偶氮染料染料废水时，脱色效果好于纯β-PbO2电极。而且制备工艺操作简单，成本低，反应条件易于控制，使用寿命长，成本低。附图说明图1是实施例1所得的β-PbO2粉末的XRD图谱及其标准图谱。图2是对照实施例1所得的纯β-PbO2电极的循环伏安曲线与实本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）一个制备β‑PbO2粉末的步骤；称取醋酸铅溶于水中，用质量百分比浓度为40~60%的NaOH溶液调节醋酸铅溶液pH值为9.0‑10.0，然后加入NaClO并搅拌均匀，在70~95℃恒温条件反应3~8h,将得到的反应液经过滤、洗涤、干燥，即得棕色β‑PbO2粉末；上述醋酸铅、水和NaClO的物料比为1g：2ml：8ml；2）将步骤（1）制得的β‑PbO2与碳化硼/石墨的混合物混合均匀，再加入质量百分比浓度为50~70%聚四氟乙烯乳液搅拌均匀，然后在温度为60℃‑90℃下烘干，烘干后所得的混合物装入模具中，在压力为25~35MP下保持2~5min进行高压压制，即得碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极；上述所用的β‑PbO2粉末、碳化硼/石墨的混合粉体和聚四氟乙烯乳液的量，按质量百分比计算如下：β‑PbO2粉末                                 40‑70%；质量百分比浓度为50~70%的聚四氟乙烯乳液     25%；碳化硼/石墨的混合粉体                      5‑35%；上述碳化硼/石墨混合粉体中，按质量比计算，碳化硼/石墨为1:1。...

【技术特征摘要】
1.一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）一个制备β-PbO2粉末的步骤；称取醋酸铅溶于水中，用质量百分比浓度为40~60%的
NaOH溶液调节醋酸铅溶液pH值为9.0-10.0，然后加入NaClO并搅拌均匀，在70~95℃恒温条
件反应3~8h,将得到的反应液经过滤、洗涤、干燥，即得棕色β-PbO2粉末；上述醋酸铅、水和
NaClO的物料比为1g：2ml：8ml；
2）将步骤（1）制得的β-PbO2与碳化硼/石墨的混合物混合均匀，再加入质量百分比浓度
为50~70%聚四氟乙烯乳液搅拌均匀，然后在温度为60℃-90℃下烘干，烘干后所得的混合物
装入模具中，在压力为25~35MP下保持2~5min进行高压压制，即得碳化硼/石墨共掺杂二氧
化铅塑片电极；
上述所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨的混合粉体和聚四氟乙烯乳液的量，按质量百分
比计算如下：
β-PbO2粉末40-70%；
质量百分比浓度为50~70%的聚四氟乙烯乳液25%；
碳化硼/石墨的混合粉体5-35%；
上述碳化硼/石墨混合粉体中，按质量比计算，碳化硼/石墨为1:1。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极的制备方法，其特
征在于：在步骤（2）中所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨组成的混合粉体和的聚四氟乙烯乳
液的量，按质量百分比计算如下：
β-PbO2粉末70%；
质量百分比浓度为50~70%的聚四氟乙烯乳液25%；
碳化硼/石墨的混合粉体5%。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硼/石墨共掺杂二氧化铅塑片电极的制备方法，其特
征在于：在步骤（2）中所用的β-PbO2粉末、碳化硼/石墨组成的混合粉体和聚四氟乙烯乳液
的量，按质量百分比计算如下：
β-PbO2粉末65%；
质量百分比浓度为50~70%的聚四氟乙烯乳液25%；
碳化硼/石墨的混合粉体10%。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硼...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢婷婷，胡宏韬，陈东辉，孙鹏哲，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：上海;31