两性木质素基降粘剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及两性木质素基降粘剂的制备方法，可有效解决降粘剂易污染环境，成本高及抗钙不足的问题，方法是，将烧瓶置于温水浴锅中，通氮气至将烧瓶中空气排净，在烧瓶中加入木质素磺酸钙溶液，调节pH为7；再加入硫酸钾溶液、丙烯酰胺溶液，恒温超声反应，得木质素磺酸钙‑AM接枝共聚物；加入蒸馏水，调节pH，加入二甲胺水溶液，搅拌滴加甲醛溶液，超声反应，用丙酮沉淀分离，然后用乙醚洗涤，真空干燥，研磨成粉，成两性木质素基降粘剂；本发明专利技术方法简单，原材料丰富，易生产制备，成本低，生产效率高，使用效果好，成本低，降粘性能好，抗钙效果好，是降粘剂生产上的创新。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工领域，特别是一种两性木质素基降粘剂的制备方法。
技术介绍
钻井液用降粘剂作为钻井液处理剂之一，在钻井作业中发挥过积极的作用。对调节钻井液流变性起着非常重要的作用。随着深井、超深井的发展及环境保护的要求，所钻地层越来越复杂，高温、高压、高含盐地层增多，钻井液在高温、高固相含量、高矿化度的条件下作业时间较长，更难保证高密度钻井液流变性能的稳定，主要表现为钻井液的粘度、切力居高不下。钻井用降粘剂的研究方向是无毒高效降粘剂；抗温、抗盐、对环境无污染或污染小、能抑制粘土进一步分散的新型降粘剂。对木质素分子结构、化学改性等基础性研究，以提高现有木质素类降粘剂性能，并通过天然材料接枝共聚物，降低产品的生产成本，围绕环保、安全、高效的目标开发新型钻井液降粘剂。现有技术中虽有一种复合型木质素基钻井液用降粘剂及其制备方法，该方法的制备步骤包括（1）磺化反应得木质素磺酸盐；（2）铁锰盐的制备；（3）铁锰木质素磺酸盐的制备。该方法所制备的降粘剂既能发挥无机降粘剂良好的降粘效果，又有木质素系降粘剂良好的抗温、抗盐效果，具有较好的协同作用。但现有技术中该方法制备的降粘剂含有金属锰等，容易造成环境的二次污染，且成本偏高；且对于含钙泥浆降粘效果不理想。因此，降粘剂制备方法上的改进和创新势在必行。
技术实现思路
针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本专利技术之目的就是提供一种两性木质素基降粘剂的制备方法，可有效解决降粘剂易污染环境，成本高及抗钙不足的问题。本专利技术解决的技术方案是，包括以下步骤：（1）、原料配制：A、配制木质素磺酸钙溶液；将蒸馏水与木质素磺酸钙溶解在一起，成木质素磺酸钙溶液，木质素磺酸钙与蒸馏水的质量比为1:50-55；所述的木质素磺酸钙是利用从超声麦草废浆中提取的聚阴离子电解质木质素磺酸钙；B、配制过硫酸钾溶液；将过硫酸钾溶于蒸馏水中，使其摩尔浓度为（4.0-4.8）×10-3mol/L；C、配制丙烯酰胺溶液；将丙烯酰胺溶于蒸馏水中，使其摩尔浓度为（0.8-1.1）mol/L；（2）、接枝共聚：将烧瓶置于温水浴锅中，通氮气至将烧瓶中空气排净，在烧瓶中加入步骤（1）中制备的木质素磺酸钙溶液，调节pH为7；向烧瓶中加入步骤（1）制备的硫酸钾溶液、丙烯酰胺溶液，在温度55-61℃进行恒温超声、接枝反应6h，得木质素磺酸钙-AM接枝共聚物；木质素磺酸钙溶液、硫酸钾溶液、丙烯酰胺溶液的体积比为1:1:1；（3）、制备两性木质素降粘剂：取木质素磺酸钙-AM接枝共聚物40g，加入到烧瓶中，加入100mL蒸馏水，调节pH=10，保持恒温55℃，加入质量浓度33%的二甲胺水溶液100-150mL，在搅拌条件下缓慢滴加质量浓度37%的甲醛溶液100-150mL；在频率15kHZ、功率180W超声反应6h，得两性木质素基降粘剂粗品，将两性木质素基降粘剂粗品用丙酮沉淀分离，两性木质素基降粘剂粗品与丙酮的体积比为1：2-3；分离后用乙醚洗涤2-3次，50℃真空干燥，研磨成粉，成两性木质素基降粘剂；其中，二甲胺水溶液与甲醛溶液中，二甲胺与甲醛的物质质量比为1：（1.8-2.3）。本专利技术方法简单，原材料丰富，易生产制备，成本低，生产效率高，使用效果好，有效解决降粘剂中含有无机盐（金属），容易造成环境污染的问题，采用天然高分子材料研制两性木质素磺酸盐类降粘剂，成本低，降粘性能好，抗钙效果好，是降粘剂生产上的创新，经济和社会效益巨大。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。图2为搅拌器与超声波对木质素磺酸钙-AM接枝共聚物产率的对比图。图3为搅拌器与超声波对两性木质素基降粘剂产率的对比图。图4为本专利技术产品等电点随pH值的变化关系图。具体实施方式以下结合实施例和具体情况对本专利技术的具体实施方式作详细说明。实施例1本专利技术在具体实施中，包括以下步骤：（1）、原料配制：A、配制木质素磺酸钙溶液，方法是，将蒸馏水与木质素磺酸钙溶解在一起，成木质素磺酸钙溶液，木质素磺酸钙与蒸馏水的质量比为1︰50；B、配制过硫酸钾溶液：方法是，将过硫酸钾溶于蒸馏水中，使其摩尔浓度为4.2×10-3mol/L；C、配制丙烯酰胺溶液：将丙烯酰胺溶于蒸馏水中，使其摩尔浓度为0.9mol/L；（2）、接枝共聚：将三口烧瓶置于温水浴锅中，通氮气至将三口烧瓶中空气排净，在三口烧瓶中加入步骤（1）中制备的木质素磺酸钙溶液，调节pH为7；向三口烧瓶中加入步骤（1）制备的硫酸钾溶液、丙烯酰胺溶液，在温度55℃进行恒温超声、接枝反应6h，得木质素磺酸钙-AM接枝共聚物；木质素磺酸钙溶液、硫酸钾溶液、丙烯酰胺溶液的体积比为1︰1︰1；木质素磺酸钙溶液、硫酸钾溶液、丙烯酰胺溶液的体积为2000mL-3000mL，实际中根据产物的用量进行调节。（3）、制备两性木质素降粘剂：取木质素磺酸钙-AM接枝共聚物40g，加入到三口烧瓶中，加入100mL蒸馏水，调节pH=10，保持恒温55℃，加入质量浓度33%的二甲胺水溶液120mL，在搅拌条件下（约8min时间缓慢滴加）滴加质量浓度37%的甲醛溶液120mL，在频率15kHZ、功率180W超声反应6h，得两性木质素基降粘剂粗品，将两性木质素基降粘剂粗品用丙酮沉淀分离，两性木质素基降粘剂粗品与丙酮的体积比为1︰2-3，分离后用乙醚洗涤2-3次，50℃真空干燥，研磨成粉，成两性木质素基降粘剂。实施例2本专利技术在具体实施中，所述的配制木质素磺酸钙溶液，木质素磺酸钙与蒸馏水的质量比为1︰52；所述的配制过硫酸钾溶液，将过硫酸钾溶于蒸馏水中，使其摩尔浓度为4.5×10-3mol/L；所述的配制丙烯酰胺溶液：将丙烯酰胺溶于蒸馏水中，使其摩尔浓度为1.0mol/L。实施例3本专利技术在具体实施中，所述的配制木质素磺酸钙溶液，木质素磺酸钙与蒸馏水的质量比为1︰54；所述的配制过硫酸钾溶液，将过硫酸钾溶于蒸馏水中，使其摩尔浓度为4.7×10-3mol/L；所述的配制丙烯酰胺溶液：将丙烯酰胺溶于蒸馏水中，使其摩尔浓度为1.08mol/L。本专利技术利用利用从超声麦草废浆中提取的聚阴离子电解质（木质素磺酸钙）和比较活跃的非离子单体（丙烯酰胺，AM）进行接枝共聚反应生成共聚物（木质素磺酸钙-AM接枝共聚物），然后木质素磺酸钙-AM接枝共聚物经过Mannich反应合成了两性木质素基降粘剂。实施例4（1）、原料配制：A、配制木质素磺酸钙溶液；将蒸馏水与木质素磺酸钙溶解在一起，成木质素磺酸钙溶液，木质素磺酸钙与蒸馏水的质量比为1:50-55；所述的木质素磺酸钙是利用从超声麦草废浆中提取的聚阴离子电解质木质素磺酸钙；B、配制过硫酸钾溶液；将过硫酸钾溶于蒸馏水中，使其摩尔浓度为（4.0-4.8）×10-3mol/L；C、配制丙烯酰胺溶液；将丙烯酰胺溶于蒸馏水中，使其摩尔浓度为（0.8-1.1）mol/L；（2）、接枝共聚：将烧瓶置于温水浴锅中，通氮气至将烧瓶中空气排净，在烧瓶中加入步骤（1）中制备的木质素磺酸钙溶液，调节pH为7；向烧瓶中加入步骤（1）制备的硫酸钾溶液、丙烯酰胺溶液，在温度55-61℃进行恒温超声、接枝反应6h，得木质素磺酸钙-AM接枝共聚物；木质素磺酸钙溶液、硫酸钾溶液、丙烯酰胺溶液的体积比为1:1:1，用量为2000mL；（3）、制备两性木质素降粘剂：取本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种两性木质素基降粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）、原料配制：A、配制木质素磺酸钙溶液；将蒸馏水与木质素磺酸钙溶解在一起，成木质素磺酸钙溶液，木质素磺酸钙与蒸馏水的质量比为1:50‑55；所述的木质素磺酸钙是利用从超声麦草废浆中提取的聚阴离子电解质木质素磺酸钙；B、配制过硫酸钾溶液；将过硫酸钾溶于蒸馏水中，使其摩尔浓度为（4.0‑4.8）×10‑3mol/L；C、配制丙烯酰胺溶液；将丙烯酰胺溶于蒸馏水中，使其摩尔浓度为（0.8‑1.1）mol/L；（2）、接枝共聚：将烧瓶置于温水浴锅中，通氮气至将烧瓶中空气排净，在烧瓶中加入步骤（1）中制备的木质素磺酸钙溶液，调节pH为7；向烧瓶中加入步骤（1）制备的硫酸钾溶液、丙烯酰胺溶液，在温度55‑61℃进行恒温超声、接枝反应6h，得木质素磺酸钙‑AM接枝共聚物；木质素磺酸钙溶液、硫酸钾溶液、丙烯酰胺溶液的体积比为1:1:1；（3）、制备两性木质素降粘剂：取木质素磺酸钙‑AM接枝共聚物40g，加入到烧瓶中，加入100mL蒸馏水，调节pH=10，保持恒温55℃，加入质量浓度33%的二甲胺水溶液100‑150mL，在搅拌条件下缓慢滴加质量浓度37%的甲醛溶液100‑150mL；在频率15kHZ、功率180W超声反应6h，得两性木质素基降粘剂粗品，将两性木质素基降粘剂粗品用丙酮沉淀分离，两性木质素基降粘剂粗品与丙酮的体积比为1：2‑3；分离后用乙醚洗涤2‑3次，50℃真空干燥，研磨成粉，成两性木质素基降粘剂；其中，二甲胺水溶液与甲醛溶液中，二甲胺与甲醛的物质质量比为1：（1.8‑2.3）。...

【技术特征摘要】
1.一种两性木质素基降粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）、原料配制：A、配制木质素磺酸钙溶液；将蒸馏水与木质素磺酸钙溶解在一起，成木质素磺酸钙溶液，木质素磺酸钙与蒸馏水的质量比为1:50-55；所述的木质素磺酸钙是利用从超声麦草废浆中提取的聚阴离子电解质木质素磺酸钙；B、配制过硫酸钾溶液；将过硫酸钾溶于蒸馏水中，使其摩尔浓度为（4.0-4.8）×10-3mol/L；C、配制丙烯酰胺溶液；将丙烯酰胺溶于蒸馏水中，使其摩尔浓度为（0.8-1.1）mol/L；（2）、接枝共聚：将烧瓶置于温水浴锅中，通氮气至将烧瓶中空气排净，在烧瓶中加入步骤（1）中制备的木质素磺酸钙溶液，调节pH为7；向烧瓶中加入步骤（1）制备的硫酸钾溶液、丙烯酰胺溶液，在温度55-61℃进行恒温超声、接枝反应6h，得木质素磺酸钙-AM接枝共聚物；木质素磺酸钙溶液、硫酸钾溶液、丙烯酰胺溶液的体积比为1:1:1；（3）、制备两性木质素降粘剂：取木质素磺酸钙-AM接枝共聚物40g，加入到烧瓶中，加入100mL蒸馏水，调节pH=10，保持恒温55℃，加入质量浓度33%的二甲胺水溶液100-150mL，在搅拌条件下缓慢滴加质量浓度37%的甲醛溶液100-150mL；在频率15kHZ、功率180W超声反应6h，得两性木质素基降粘剂粗品，将两性木质素基降粘剂粗品用丙酮沉淀分离，两性木质素基降粘剂粗品与丙酮的体积比为1：2-3；分离后用乙醚洗涤2-3次，50℃真空干燥，研磨成粉，成两性木质素基降粘剂；其中，二甲胺水溶液与甲醛溶液中，二甲胺与甲醛的物质质量比为1：（1.8-2.3）。2.根据权利要求1所述的两性木质素基降粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）、原料配制：A、配制木质素磺酸钙溶液，方法是，将蒸馏水与木质素磺酸钙溶解在一起，成木质素磺酸钙溶液，木质素磺酸钙与蒸馏水的质量比为1：50；B、配制过硫酸钾溶液：...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘洁，李升军，齐静，邢阳，
申请(专利权)人：河南华禹环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41