一种用电解粗锡制备纯锡的方法技术

一种用电解粗锡制备纯锡的方法，该方法是将电解产出的电解粗锡融化成为液态料，利用大气压力将液态料压入真空冶炼炉内，经真空蒸馏脱除易挥发的铅、砷、锑，制备得到Sn≧99.9％的纯锡。本发明专利技术方法可处理电解产出的不同品级的电解粗锡，原料适应性强，锡金属直接回收率不小于92％，工艺过程操作简单，易于控制，可规模化批量生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有色冶金
，具体涉及一种制备纯锡的方法。
技术介绍
在焊料的发展过程中，锡铅焊料一直是优质廉价的焊接材料，无论是焊接质量还是焊后的可靠性都能够达到使用要求。但是，随着全社会环保意识的加强，重金属的使用受到越来越严格的限制，“铅”及其化合物对人体的危害及对环境的污染问题被日益重视。欧盟在第2002/95/EC号《关于在电气电子设备中限制使用某些有害物质的指令》中明确规定了六种有害物质为：“汞(Hg)、镉(Cd)、六价铬(Cr)、铅(Pb)、聚溴联苯(PBB)、聚溴二苯醚(PBDE)”；并强制要求自2006年7月1日起，在欧洲市场上销售的电子产品必须为无铅的电子产品。中国的《电子信息产品生产污染防治管理办法》也提出自2006年7月1日起投放市场的国家重点监管目录内的电子信息产品不能含有Pb。为此，无铅焊料快速占领了大量焊料市场，锡铅焊料市场则受到挤压，锡铅焊料销量也在大幅降低。目前，锡冶炼的主要方法是粗锡通过结晶机精炼产出精锡和粗焊锡，精锡直接销售，粗焊锡经电解产出电解粗锡，电解粗锡再配产锡铅焊料销售。每年锡冶炼行业仍继续产出大量的电解粗锡，而面对市场对含铅焊料的制约，迫切需要研发出电解粗锡的处理新技术。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种可用电解粗锡直接制备纯锡的方法，以解决现有电解粗锡应用受限的问题。本专利技术的目的通过如下技术方案实现：一种用电解粗锡制备纯锡的方法，该方法是将电解产出的电解粗锡融化成为液态料，利用大气压力将液态料压入真空冶炼炉内，经真空蒸馏脱除易挥发的铅、砷、锑，制备得到Sn≧99.9％的纯锡。本专利技术所述电解粗锡的成分中，按质量比含有Sn70～90％、Pb<30％、As<0.1％、Bi<1.0％、Sb<0.1％。真空冶炼炉作业时，控制炉内压强<10Pa、蒸馏时间10～25分钟、蒸馏温度900～1000℃。本专利技术方法可处理电解产出的不同品级的电解粗锡，原料适应性强，且工艺流程短、生产成本低。本专利技术巧妙利用杂质元素铅与锡的挥发性能差异实现锡铅分离，制备得到的纯锡可直接销售，解决了焊料市场变化对电解粗锡应用的限制。具体实施方式本专利技术用电解粗锡制备纯锡的方法，是将电解产出的电解粗锡融化成为液态料，利用大气压力将液态料压入真空冶炼炉内，经真空蒸馏脱除易挥发的铅、砷、锑，制备得到Sn≧99.9％的纯锡。本专利技术所述的电解粗锡为电解产出可用来配产锡铅焊料的电解粗锡，其中的质量成分为Sn70～90％、Pb<30％、As<0.1％、Bi<1.0％、Sb<0.1％，其它成分符合国家相关标准。真空冶炼炉作业时，控制炉内压强<10Pa、蒸馏时间10～25分钟、蒸馏温度900～1000℃。本专利技术是利用杂质元素铅与锡的挥发性能差异，通过真空蒸馏法脱除原料中的铅、砷、锑等易挥发元素，制备出纯锡。对于任意一种二元合金，可以用分离系数β值来判断能否实现真空分离。当β≠1时合金元素可以分离。对于二元组分(1、2)的体系：其中γi、Pi*分别为i的活度系数和饱和蒸汽压。γi既与组分i的浓度有关，又受温度影响。表1为1000℃以下Sn-i系富锡端的γi和βi值，表1中数据表明，β大于1的元素有铅、铋、砷，在真空蒸馏过程中将富集于气相；β小于1的元素有铁、铜，富集于液相中。控制适当的温度和真空度，就能使粗焊锡中铅、铋、砷等元素以气态挥发，而铅具有最高的β值，最易挥发。表11000℃以下Sn-Pb系富锡端的γi和βi在标准大气压下，粗焊锡中的锡和所含的杂质具有不同的沸点。控制温度低于锡的沸点，同时高于铅的沸点，可以实现锡、铅分离。表2为各元素在不同真空度时的沸点。表2各元素在不同真空度时的沸点(K)从表2可以看出，体系真空度越低，元素的沸点越低，越有利于元素的挥发。为改善挥发条件，可以依据各元素在不同真空度下的沸点不同，采用真空蒸馏法，降低体系压力，使各杂质元素的沸点降低，从而体系可以在较低温度下使铅的蒸气压力高于该温度下其饱和蒸汽压而挥发。实施例1(1)原料：原料为电解产出的电解粗锡，其主要成分见表4：表4典型的电解粗锡主要成分AsFeCuPbBiSbCdZnAlSAgNi+Co0.0100.00500.005027.5430.1000.1000.00060.00050.00050.00030.00100.0010根据GB/T728－2010，Sn99.90标准如表5：表5Sn99.90产品国家标准将电解粗锡成分与国家标准对比发现，电解粗锡中As、Pb、Bi、Sb不能满足国家标准要求。(2)产品：采用本专利技术得到的产品为锡锭，典型的锡锭主要成分见表6：表6典型的锡锭主要成分AsFeCuPbBiSbCdZnAlSAgNi+Co0.00600.00500.00700.02500.00500.01600.00080.00100.00100.00050.00500.0050通过与Sn99.90产品国家标准比较，已经满足标准要求。实施例2用电解粗锡制备纯锡的方法，将电解产出的电解粗锡融化成为液态料，利用大气压力将液态料压入真空冶炼炉内，经真空蒸馏脱除易挥发的铅、砷、锑，制备得到Sn≧99.9％的纯锡。所述的电解粗锡为电解产出可用来配产锡铅焊料的电解粗锡，其中的质量成分为Sn80.1％、Pb19.5％、As0.05％、Bi0.28％、Sb0.05％、Fe0.005％、Cu0.005％、Zn0.005％、Al0.002％、S0.001％、Ag0.001％、Ni+Co0.001％。真空冶炼炉作业时，控制炉内压强9Pa、蒸馏时间20分钟、蒸馏温度950℃。实施例3用电解粗锡制备纯锡的方法，将电解产出的电解粗锡融化成为液态料，利用大气压力将液态料压入真空冶炼炉内，经真空蒸馏脱除易挥发的铅、砷、锑，制备得到Sn≧99.9％的纯锡。所述的电解粗锡的质量成分为Sn70％、Pb29.1％、As0.03％、Bi0.8％、Sb0.05％、其它成分合计0.02％。真空冶炼炉作业时，控制炉内压强小于10Pa、蒸馏时间15分钟、蒸馏温度1000℃。实施例4用电解粗锡制备纯锡的方法，将电解产出的电解粗锡融化成为液态料，利用大气压力将液态料压入真空冶炼炉内，经真空蒸馏脱除易挥发的铅、砷、锑，制备得到Sn≧99.9％的纯锡。所述的电解粗锡的质量成分为Sn90％、Pb9.9％、As0.02％、Bi0.05％、Sb0.027％、其它成分合计0.003％。真空冶炼炉作业时，控制炉内压强小于10Pa、蒸馏时间25分钟、蒸馏温度900℃。本专利技术首次采用电解粗锡制备纯锡，其原料来源广，数量多，生产过程无铝渣产生，降低了安全风险。纯锡制锭可直接销售，锡的直接回收率可达92％，综合回收率大99.5％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用电解粗锡制备纯锡的方法，其特征在于，该方法是将电解产出的电解粗锡融化成为液态料，利用大气压力将液态料压入真空冶炼炉内，经真空蒸馏脱除易挥发的铅、砷、锑，制备得到Sn≧99.9％的纯锡。

【技术特征摘要】
1.一种用电解粗锡制备纯锡的方法，其特征在于，该方法是将电解产出的电解粗锡融化成为液态料，利用大气压力将液态料压入真空冶炼炉内，经真空蒸馏脱除易挥发的铅、砷、锑，制备得到Sn≧99.9％的纯锡。2.根据权利要求1所述的一种用电解粗锡制备纯锡的方法，其特征在于，所述电解粗锡的成分中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王红彬，杨成林，徐胜利，吴红星，林崇副，陈钢，陈云，童自伟，丁剑，李周华，
申请(专利权)人：云南锡业股份有限公司冶炼分公司，
类型：发明
国别省市：云南;53