豆科柠条生物组分的多层级分离与组分精炼的方法技术

本发明专利技术公开了一种豆科柠条生物组分的多层级分离与组分精炼的方法，属于柠条综合利用技术领域。本发明专利技术由柠条同时获得高纯度黄酮、脂类、淀粉、蛋白质、半纤维素、木质素、纤维素等，而且通过低温高压、多次汽爆、生物酶解、有机溶媒等措施精炼出了高纯度、高完整性、高质量的上述柠条组分。工艺中的废水制备成了液态肥。本发明专利技术在实施时，可以新建工厂，也可以充分利用现有众多的已经或频临倒闭的造纸制浆企业，在其车间、设备、设施等基础上稍加改造即可进行生产；投入小、周期短、易推广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及豆科植物综合利用
，特别涉及一种豆科柠条生物组分的多层级分离与组分精炼的方法。
技术介绍
柠条属豆科，灌木，为豆科锦鸡儿属落叶大灌木饲用植物，根系极为发达，主根入土深，株高为40－70厘米，最高可达2米左右。适合生长于海拔900—1300米的阳坡、半阳坡。耐旱、耐寒、耐高温，是干旱草原、荒漠草原地带的旱生灌丛。目前，柠条是中国西北、华北、东北西部水土保持和固沙造林的重要树种之一，属于优良固沙和绿化荒山植物，也是优良的饲草饲料。柠条一年四季均可被动物采食利用。据检测，柠条含有的生物组分（相对柠条干基的质量分数）包括粗蛋白22.4%、碳水化合物10.7%、脂类5.5%、半纤维素15.6%、纤维素23.9%、木质素16.2%、色素类3.1%以及灰分无机物等1.5%。黄酮是一大类天然色素家族，其最本质的生理功能为抗氧化作用。黄酮类化合物作为功能性成份的作用越来越重要，其对人类的主要作用有：抗肿瘤、抗过敏、抗病毒、增强免疫力、改善心脑血管、调节内分泌、延缓衰老等。黄酮中最为人知的是大豆异黄酮。柠条在成熟期时黄酮含量最高，因而是制备黄酮的优良原料。在现有技术中，由柠条中精炼生物组分的方法鲜有报道，同时由柠条中制备黄酮、油脂类、淀粉、蛋白质、半纤维素、木质素、纤维素的技术更是尚未开发，不能真正实现柠条的经济价值。
技术实现思路
为了弥补现有技术的不足，本专利技术提供了一种可有效提取柠条中黄酮类物质、淀粉、蛋白质以及各种纤维成份的柠条生物组分的多层级分离与组分精炼的方法。本专利技术的技术方案为：一种豆科柠条生物组分的多层级分离与组分精炼的方法，包括以下步骤：A黄酮、油脂类的提取与精炼A1）柠条收储加工后置于汽爆罐中，向所述汽爆罐中通入惰性气体将罐内空气排净后封口，然后加压至1-5MPa，保温16-20℃，保压20-120分钟后喷放，得柠条汽爆粉末；A2）将所述柠条汽爆粉末置于汽爆罐中，加入柠条汽爆粉末1-20倍体积的乙醚，通入惰性气体，排净罐内空气后封口；继续间歇性地向罐内通入惰性气体，以维持罐内压力为1-5MPa，16-20℃下保压20-180分钟后喷放；A3）将步骤A2）喷放后的浆状物移至研磨磨中磨浆；A4）固液分离，得滤渣一和滤液一；采用乙醚洗涤滤渣一，洗涤后的乙醚液与滤液一合并，得合并液一；A5）脱除合并液一中的固相颗粒，脱除固相颗粒后的合并液依次经过微滤、超滤、反渗透膜分离，得到分子量介于300-1000道尔顿的黄酮澄清液和分子量大于1000道尔顿的油脂类澄清液；A6）蒸发除去所述黄酮澄清液中的溶媒乙醇，剩余物用乙醇洗去杂质，经干燥得黄酮成品；A7）蒸发除去所述油脂类澄清液中的溶媒乙醇，剩余物用乙醚洗去杂质，经干燥得油脂类产品；B淀粉的提取与精炼B1）向步骤A3）中洗涤后的滤渣一中加水，至固形物含量为20-50%；B2）将步骤B1）所得混合物转至研磨磨中磨浆；B3）将B2）所得研磨浆离心分离得淀粉乳与滤渣二，滤渣二水洗后离心分离，滤液与淀粉乳合并，得合并液二；B4）分选出合并液二中比重不同的淀粉粗品和蛋白液；B5）采用旋液分离器进一步清洗淀粉粗品，去除杂质，得纯净淀粉液；B6）纯净淀粉液离心脱水、干燥，得淀粉成品；C蛋白质的提取与精炼C1）将步骤B4）所得蛋白液置于酶解罐中，加入常温型α-淀粉酶，酶解10-80分钟；然后通入蒸汽升温至55-75℃，保温2-20分钟，灭活酶的活性；所述常温型α-淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α-淀粉酶，所述常温型α-淀粉酶的适宜温度为22-35℃，适宜pH为6-8；C2）灭酶后，将酶解罐中的物质转移至沉淀罐，并加入饱和硫酸铵溶液，搅拌均匀后，静置至出沉淀完全；固液分离，得滤渣三和滤液三，滤渣三即为蛋白质，重复上述操作，得纯净蛋白质，纯净蛋白质干燥，得蛋白质成品；D半纤维素的提取与精炼D1）将步骤B3）所得滤渣二置于汽爆罐中，加入滤渣二质量1-20倍的水，加入碱至碱液质量浓度为1-10%，向汽爆罐中通入水蒸汽升温至60-100℃后停止；向汽爆罐中通入惰性气体，将汽爆罐内空气排净、封口；然后间歇性向汽爆罐内通入水蒸汽以及惰性气体，以维持汽爆罐内温度为70-100℃、压力为0.5-1MPa，保温保压10-120分钟后喷放；D2）将步骤D1）中所得喷放浆状物转移至研磨磨中磨浆；D3）固液分离步骤D2）所得浆状物，得滤渣四和滤液四；D4）向滤液四中加入乙醇，搅拌均匀后静置至沉淀析出完全，分离得滤渣五和滤液五；滤渣五采用稀碱液溶解后，加入乙醇，搅拌均匀后，静置至沉淀析出完全；D5）重复步骤D3）、D4）和D5），最终沉淀过滤得滤渣六和滤液六；D6）滤渣六经干燥、粉碎，即得半纤维素成品；E木质素的提取与精炼E1）将步骤D3）所得滤渣四置于汽爆罐中，加入滤渣四质量1-20倍的水，通入惰性气体，然后加入复合蛋白酶，间歇1分钟，通入惰性气体1分钟，酶解10-80分钟；随后加入常温型α-淀粉酶，酶解10-80分钟；然后通入蒸汽升温至55-75℃，保温2-20分钟，灭活酶的活性；所述复合蛋白酶包括具备内肽酶活性的碱性蛋白酶和具备端肽酶活性的蛋白酶K；所述常温型α-淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α-淀粉酶，所述常温型α-淀粉酶的适宜温度为22-35℃；E2）灭活酶的活性后，向汽爆罐中加入乙醇至乙醇的质量分数为30%-80%，然后间歇性向汽爆罐内通入水蒸汽以及惰性气体，以维持汽爆罐内温度为80-180℃、压力为0.5-2MPa，保温保压60-200分钟后喷放；E3）步骤E2）所得喷放浆状物固液分离，得滤渣七和滤液七，采用体积分数40%-90%的乙醇洗涤滤渣七，乙醇洗液与滤液七合并，得合并液三，合并液三即为醇溶的木质素；E4）过滤除去合并液三中的颗粒物质，然后蒸除合并液三中的乙醇和水，剩余固形物用水洗涤得纯净木质素；E5）纯净木质素经干燥、粉碎，得木质素成品；F纤维素的提取与精炼F1）步骤E3）所得滤渣七用梯度浓度的碱液洗涤，以清除附在其表面的木质素、半纤维素，分离洗涤液与固渣，得滤渣八与滤液八；F2）将滤渣八置入漂白罐，加入滤渣八1-10倍的水，然后加入双氧水至双氧水的质量分数为0.1%-0.5%，于50-80℃下保温10-120分钟；F3）继续加入双氧水，至双氧水的质量分数为2%-5%，进行漂白处理；F4）用水洗涤漂白后的滤渣，分离洗液与滤渣，得滤渣九和滤液九；F5）滤渣九经干燥、粉碎，得纤维素成品。作为优选方案，步骤A1）中柠条的收储加工过程为：在秋末、冬季、初春，从柠条根部整株伐下，收集柠条的枝、茎、叶，除杂、揉丝、切成1—10cm的段，然后在35—50℃热风干燥，粉碎后过40目筛除杂；所述柠条的干燥、粉碎过程隔绝空气，黄酮易被氧化，隔绝空气处理，可以保证黄酮的完整性；步骤A1）中汽爆罐中柠条的加入量为汽爆罐容积的5—30%。作为优选方案，步骤A2）中汽爆罐内温度由惰性气体控制，所述惰性气体的储存罐外设有夹层，夹层内充满低温空气，低温空气控制储存罐内惰性气体温度为16-18℃；通入汽爆罐内惰性气体的体积为汽爆罐容积的1-10倍。在汽爆分离过程中采用较低温度以及惰性气体环境目的在于避免黄酮、脂类及其它组分分子的分解、脱水、氧化、剥皮等反应，同时较低温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种豆科柠条生物组分的多层级分离与组分精炼的方法，其特征在于，包括以下步骤：A 黄酮、脂类的提取与精炼A1）柠条收储加工后置于汽爆罐中，向所述汽爆罐中通入惰性气体将罐内空气排净后封口，然后加压至1‑5 MPa，保温16‑20℃，保压20‑120分钟后喷放，得柠条汽爆粉末；A2）将所述柠条汽爆粉末置于汽爆罐中，加入柠条汽爆粉末1‑20倍体积的乙醚，通入惰性气体，排净罐内空气后封口；继续间歇性地向罐内通入惰性气体，以维持罐内压力为1‑5 MPa，16‑20℃下保压20‑180分钟后喷放；A3）将步骤A2）喷放后的浆状物移至研磨磨中磨浆；A4）固液分离，得滤渣一和滤液一；采用乙醚洗涤滤渣一，洗涤后的乙醚液与滤液一合并，得合并液一；A5）脱除合并液一中的固相颗粒，脱除固相颗粒后的合并液依次经过微滤、超滤、反渗透膜分离，得到分子量介于300‑1000道尔顿的黄酮澄清液和分子量大于1000道尔顿的油脂类澄清液；A6）蒸发除去所述黄酮澄清液中的溶媒乙醇，剩余物用乙醇洗去杂质，经干燥得黄酮成品；A7）蒸发除去所述油脂类澄清液中的溶媒乙醇，剩余物用乙醚洗去杂质，经干燥得油脂类产品；B淀粉的提取与精炼B1）向步骤A3）中洗涤后的滤渣一中加水，至固形物含量为20‑50%；B2）将步骤B1）所得混合物转至研磨磨中磨浆；B3）将B2）所得研磨浆离心分离得淀粉乳与滤渣二，滤渣二水洗后离心分离，滤液与淀粉乳合并，得合并液二；B4）分选出合并液二中比重不同的淀粉粗品和蛋白液；B5）采用旋液分离器进一步清洗淀粉粗品，去除杂质，得纯净淀粉液；B6）纯净淀粉液离心脱水、干燥，得淀粉成品；C 蛋白质的提取与精炼C1）将步骤B4）所得蛋白液置于酶解罐中，加入常温型α‑淀粉酶，酶解10‑80分钟；然后通入蒸汽升温至55‑75℃，保温2‑20分钟，灭活酶的活性；所述常温型α‑淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α‑淀粉酶，所述常温型α‑淀粉酶的适宜温度为22‑35℃，适宜pH为 6‑8；C2）灭酶后，将酶解罐中的物质转移至沉淀罐，并加入饱和硫酸铵溶液，搅拌均匀后，静置至出沉淀完全；固液分离，得滤渣三和滤液三，滤渣三即为蛋白质，重复上述操作，得纯净蛋白质，纯净蛋白质经干燥，得蛋白质成品；D半纤维素的提取与精炼D1）将步骤B3）所得滤渣二置于汽爆罐中，加入滤渣二质量1‑20倍的水，加入碱至碱液质量浓度为1‑10%，向汽爆罐中通入水蒸汽升温至60‑100℃后停止；向汽爆罐中通入惰性气体，将汽爆罐内空气排净、封口；然后间歇性向汽爆罐内通入水蒸汽以及惰性气体，以维持汽爆罐内温度为70‑100℃、压力为0.5‑1MPa，保温保压10‑120分钟后喷放；D2）将步骤D1）中所得喷放浆状物转移至研磨磨中磨浆；D3）固液分离步骤D2）所得浆状物，得滤渣四和滤液四；D4）向滤液四中加入乙醇，搅拌均匀后静置至沉淀析出完全，分离得滤渣五和滤液五；滤渣五采用稀碱液溶解后，加入乙醇，搅拌均匀后，静置至沉淀析出完全；D5）重复步骤D3）、D4）和D5），最终沉淀过滤得滤渣六和滤液六；D6）滤渣六经干燥、粉碎，即得半纤维素成品；E木质素的提取与精炼E1）将步骤D3）所得滤渣四置于汽爆罐中，加入滤渣四质量1‑20倍的水，通入惰性气体，然后加入复合蛋白酶，间歇1分钟，通入惰性气体1分钟，酶解10‑80分钟；随后加入常温型α‑淀粉酶，酶解10‑80分钟；然后通入蒸汽升温至55‑75℃，保温2‑20分钟，灭活酶的活性；所述复合蛋白酶包括具备内肽酶活性的碱性蛋白酶和具备端肽酶活性的蛋白酶K；所述常温型α‑淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α‑淀粉酶，所述常温型α‑淀粉酶的适宜温度为22‑35℃；E2）灭活酶的活性后，向汽爆罐中加入乙醇至乙醇的质量分数为30%‑80%，然后间歇性向汽爆罐内通入水蒸汽以及惰性气体，以维持汽爆罐内温度为80‑180℃、压力为0.5‑2MPa，保温保压60‑200分钟后喷放；E3）步骤E2）所得喷放浆状物固液分离，得滤渣七和滤液七，采用体积分数40%‑90%的乙醇洗涤滤渣七，乙醇洗液与滤液七合并，得合并液三，合并液三即为醇溶的木质素；E4）过滤除去合并液三中的颗粒物质，然后蒸除合并液三中的乙醇和水，剩余固形物用水洗涤得纯净木质素；E5）纯净木质素经干燥、粉碎，得木质素成品；F纤维素的提取与精炼F1）步骤E3）所得滤渣七用梯度浓度的碱液洗涤，以清除附在其表面的木质素、半纤维素，分离洗涤液与固渣，得滤渣八与滤液八；F2）将滤渣八置入漂白罐，加入滤渣八1‑10倍的水，然后加入双氧水至双氧水的质量分数为0.1%‑0.5%，于50‑80℃下保温10‑120分钟；F3）继续加入双氧水，至双氧水的质量分数为2%‑5%，进行漂白处理；F4）用水洗涤漂白后的滤渣，分离洗液与滤渣，得滤渣九...

【技术特征摘要】
1.一种豆科柠条生物组分的多层级分离与组分精炼的方法，其特征在于，包括以下步骤：A黄酮、脂类的提取与精炼A1）柠条收储加工后置于汽爆罐中，向所述汽爆罐中通入惰性气体将罐内空气排净后封口，然后加压至1-5MPa，保温16-20℃，保压20-120分钟后喷放，得柠条汽爆粉末；A2）将所述柠条汽爆粉末置于汽爆罐中，加入柠条汽爆粉末1-20倍体积的乙醚，通入惰性气体，排净罐内空气后封口；继续间歇性地向罐内通入惰性气体，以维持罐内压力为1-5MPa，16-20℃下保压20-180分钟后喷放；A3）将步骤A2）喷放后的浆状物移至研磨磨中磨浆；A4）固液分离，得滤渣一和滤液一；采用乙醚洗涤滤渣一，洗涤后的乙醚液与滤液一合并，得合并液一；A5）脱除合并液一中的固相颗粒，脱除固相颗粒后的合并液依次经过微滤、超滤、反渗透膜分离，得到分子量介于300-1000道尔顿的黄酮澄清液和分子量大于1000道尔顿的油脂类澄清液；A6）蒸发除去所述黄酮澄清液中的溶媒乙醇，剩余物用乙醇洗去杂质，经干燥得黄酮成品；A7）蒸发除去所述油脂类澄清液中的溶媒乙醇，剩余物用乙醚洗去杂质，经干燥得油脂类产品；B淀粉的提取与精炼B1）向步骤A3）中洗涤后的滤渣一中加水，至固形物含量为20-50%；B2）将步骤B1）所得混合物转至研磨磨中磨浆；B3）将B2）所得研磨浆离心分离得淀粉乳与滤渣二，滤渣二水洗后离心分离，滤液与淀粉乳合并，得合并液二；B4）分选出合并液二中比重不同的淀粉粗品和蛋白液；B5）采用旋液分离器进一步清洗淀粉粗品，去除杂质，得纯净淀粉液；B6）纯净淀粉液离心脱水、干燥，得淀粉成品；C蛋白质的提取与精炼C1）将步骤B4）所得蛋白液置于酶解罐中，加入常温型α-淀粉酶，酶解10-80分钟；然后通入蒸汽升温至55-75℃，保温2-20分钟，灭活酶的活性；所述常温型α-淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α-淀粉酶，所述常温型α-淀粉酶的适宜温度为22-35℃，适宜pH为6-8；C2）灭酶后，将酶解罐中的物质转移至沉淀罐，并加入饱和硫酸铵溶液，搅拌均匀后，静置至出沉淀完全；固液分离，得滤渣三和滤液三，滤渣三即为蛋白质，重复上述操作，得纯净蛋白质，纯净蛋白质经干燥，得蛋白质成品；D半纤维素的提取与精炼D1）将步骤B3）所得滤渣二置于汽爆罐中，加入滤渣二质量1-20倍的水，加入碱至碱液质量浓度为1-10%，向汽爆罐中通入水蒸汽升温至60-100℃后停止；向汽爆罐中通入惰性气体，将汽爆罐内空气排净、封口；然后间歇性向汽爆罐内通入水蒸汽以及惰性气体，以维持汽爆罐内温度为70-100℃、压力为0.5-1MPa，保温保压10-120分钟后喷放；D2）将步骤D1）中所得喷放浆状物转移至研磨磨中磨浆；D3）固液分离步骤D2）所得浆状物，得滤渣四和滤液四；D4）向滤液四中加入乙醇，搅拌均匀后静置至沉淀析出完全，分离得滤渣五和滤液五；滤渣五采用稀碱液溶解后，加入乙醇，搅拌均匀后，静置至沉淀析出完全；D5）重复步骤D3）、D4）和D5），最终沉淀过滤得滤渣六和滤液六；D6）滤渣六经干燥、粉碎，即得半纤维素成品；E木质素的提取与精炼E1）将步骤D3）所得滤渣四置于汽爆罐中，加入滤渣四质量1-20倍的水，通入惰性气体，然后加入复合蛋白酶，间歇1分钟，通入惰性气体1分钟，酶解10-80分钟；随后加入常温型α-淀粉酶，酶解10-80分钟；然后通入蒸汽升温至55-75℃，保温2-20分钟，灭活酶的活性；所述复合蛋白酶包括具备内肽酶活性的碱性蛋白酶和具备端肽酶活性的蛋白酶K；所述常温型α-淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α-淀粉酶，所述常温型α-淀粉酶的适宜温度为22-35℃；E2）灭活酶的活性后，向汽爆罐中加入乙醇至乙醇的质量分数为30%-80%，然后间歇性向汽爆罐内通入水蒸汽以...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹吉祥，
申请(专利权)人：济南米铎碳新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37