自修复型光固化涂料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种自修复型光固化涂料的制备方法，（1）以6‑甲基异胞嘧、10.5g 六亚甲基二异氰酸酯为原料制备得到自修复功能单体；（2）以聚碳酸酯二元醇、二月桂酸二丁基锡、三氯甲烷、HDI三聚体为原料加热反应；（3）用三氯甲烷将步骤（1）的产物、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸羟乙酯溶解后，滴入含有步骤（2）产物的四口烧瓶中，并加入二月桂酸二丁基锡、1，4‑甲氧基苯，得到自修复型光固化树脂；（4）按照质量比3:100将1‑羟基环己基苯基甲酮加入步骤（3）的产物中，混合均匀，即得到自修复型光固化涂料。本发明专利技术操作简单，产物纯度较高，形成的涂层具有较高的硬度，在表面形貌和光泽度方面具有较好的自我修复性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于涂料的制备领域，具体涉及一种自修复型光固化涂料的制备方法。
技术介绍
自修复材料是一种在物体受损时能够进行自我修复的材料，自修复的概念最早在1981年提出：材料能对微观的裂纹进行自修复，从而延长材料的使用寿命，保证材料的稳定性。2001年有学者提出了使用微胶囊的方法制备自修复材料，人们利用该方法制备了自修复防腐涂料，但该方法在应用中有几点需要注意：(1)材料受损时，胶囊破裂只能修复一次；(2)考虑到修复试剂与催化剂的计量比、反应几率，该方法不适用于双组分体系；(3)胶囊的贮存稳定性是保证涂层修复性的前提。UV固化技术被称为“绿色技术”，原因就在于其低VOC排放、固化效率高，近几年在印刷行业、涂料行业都得到了很大的发展。目前，光固化材料在形成涂层时，硬度较低，而且在形成涂层时其自我修复性能较低，限制了其使用范围。
技术实现思路
针对现有技术的缺陷，本专利技术提供一种自修复型光固化涂料的制备方法，将自修复功能与UV固化技术相结合，合成了具有自修复功能的UV固化树脂，通过添加光固化活性稀释剂制成了具有自修复功能的光固化涂料。本专利技术是通过以下技术方案实现的。自修复型光固化涂料的制备方法，包含以下步骤：（1）在装有搅拌子的单口瓶中分别加入1.25g6-甲基异胞嘧和10.5g六亚甲基二异氰酸酯，温度升高至100℃，反应24-30h，得到自修复功能单体；（2）在装有机械搅拌、滴液漏斗和回流冷凝管的四口烧瓶中加入15g聚碳酸酯二元醇、0.06g二月桂酸二丁基锡，加入20mL三氯甲烷溶解,称量5.04gHDI三聚体用5mL三氯甲烷溶解后加入滴液漏斗中，然后滴加到四口瓶中,加热反应3h；（3）分别称取步骤（1）的产物自修复功能单体、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸羟乙酯各3g、7g、6g于滴液漏斗中，加入10mL三氯甲烷溶解后，滴入含有步骤（2）产物的四口烧瓶中，并加入二月桂酸二丁基锡、1，4-甲氧基苯各0.6g，保持温度60℃反应3-4h，所得产物即为自修复型光固化树脂；（4）按照质量比3:100将1-羟基环己基苯基甲酮加入步骤（3）的产物中，混合均匀，即得到自修复型光固化涂料。优选地，步骤（1）中，反应时间为29.5h。优选地，步骤（2）中，加热温度为60℃。优选地，步骤（3）中，反应时间为3.6h。本专利技术的优点：本专利技术操作简单，产物纯度较高，将自修复功能与UV固化技术相结合，合成了具有自修复功能的UV固化树脂，通过添加光固化活性稀释剂制成了自修复型光固化涂料，形成的涂层具有较高的硬度，在表面形貌和光泽度方面具有较好的自我修复性能。具体实施方式实施例1自修复型光固化涂料的制备方法，包含以下步骤：（1）在装有搅拌子的单口瓶中分别加入1.25g6-甲基异胞嘧和10.5g六亚甲基二异氰酸酯，温度升高至100℃，反应24-30h，得到自修复功能单体；（2）在装有机械搅拌、滴液漏斗和回流冷凝管的四口烧瓶中加入15g聚碳酸酯二元醇、0.06g二月桂酸二丁基锡，加入20mL三氯甲烷溶解,称量5.04gHDI三聚体用5mL三氯甲烷溶解后加入滴液漏斗中，然后滴加到四口瓶中,加热反应3h；（3）分别称取步骤（1）的产物自修复功能单体、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸羟乙酯各3g、7g、6g于滴液漏斗中，加入10mL三氯甲烷溶解后，滴入含有步骤（2）产物的四口烧瓶中，并加入二月桂酸二丁基锡、1，4-甲氧基苯各0.6g，保持温度60℃反应3-4h，所得产物即为自修复型光固化树脂；（4）按照质量比3:100将1-羟基环己基苯基甲酮加入步骤（3）的产物中，混合均匀，即得到自修复型光固化涂料。实施例2自修复型光固化涂料的制备方法，包含以下步骤：（1）在装有搅拌子的单口瓶中分别加入1.25g6-甲基异胞嘧和10.5g六亚甲基二异氰酸酯，温度升高至100℃，反应29.5h，得到自修复功能单体；（2）在装有机械搅拌、滴液漏斗和回流冷凝管的四口烧瓶中加入15g聚碳酸酯二元醇、0.06g二月桂酸二丁基锡，加入20mL三氯甲烷溶解,称量5.04gHDI三聚体用5mL三氯甲烷溶解后加入滴液漏斗中，然后滴加到四口瓶中,加热反应3h，加热温度为60℃；（3）分别称取步骤（1）的产物自修复功能单体、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸羟乙酯各3g、7g、6g于滴液漏斗中，加入10mL三氯甲烷溶解后，滴入含有步骤（2）产物的四口烧瓶中，并加入二月桂酸二丁基锡、1，4-甲氧基苯各0.6g，保持温度60℃反应3.6h，所得产物即为自修复型光固化树脂；（4）按照质量比3:100将1-羟基环己基苯基甲酮加入步骤（3）的产物中，混合均匀，即得到自修复型光固化涂料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
自修复型光固化涂料的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：（1）在装有搅拌子的单口瓶中分别加入1.25g 6‑甲基异胞嘧和10.5g 六亚甲基二异氰酸酯，温度升高至100℃，反应24‑30h，得到自修复功能单体；（2）在装有机械搅拌、滴液漏斗和回流冷凝管的四口烧瓶中加入15g聚碳酸酯二元醇、0.06g 二月桂酸二丁基锡，加入20mL三氯甲烷溶解,称量5.04g HDI三聚体用5mL三氯甲烷溶解后加入滴液漏斗中，然后滴加到四口瓶中,加热反应3h；（3）分别称取步骤（1）的产物自修复功能单体、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸羟乙酯各3g、7g、6g于滴液漏斗中，加入10mL三氯甲烷溶解后，滴入含有步骤（2）产物的四口烧瓶中，并加入二月桂酸二丁基锡、1，4‑甲氧基苯各0.6g，保持温度60℃反应3‑4h，所得产物即为自修复型光固化树脂；（4）按照质量比3:100将1‑羟基环己基苯基甲酮加入步骤（3）的产物中，混合均匀，即得到自修复型光固化涂料。

【技术特征摘要】
1.自修复型光固化涂料的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：（1）在装有搅拌子的单口瓶中分别加入1.25g6-甲基异胞嘧和10.5g六亚甲基二异氰酸酯，温度升高至100℃，反应24-30h，得到自修复功能单体；（2）在装有机械搅拌、滴液漏斗和回流冷凝管的四口烧瓶中加入15g聚碳酸酯二元醇、0.06g二月桂酸二丁基锡，加入20mL三氯甲烷溶解,称量5.04gHDI三聚体用5mL三氯甲烷溶解后加入滴液漏斗中，然后滴加到四口瓶中,加热反应3h；（3）分别称取步骤（1）的产物自修复功能单体、异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸羟乙酯各3g、7g、6g于滴液漏斗中，加入10mL三氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：李长英，
申请(专利权)人：陕西一品达石化有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61