一种可以调节荧光性质的配合物材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种可以调节荧光性质的配合物材料的制备方法。主要包括以下步骤：将0.5~2 mmol金属卤化物和0.5~2 mmol溶解于10~20mLH2O中，搅拌1~2 h，封装在25 mL反应釜中，130~160°C加热24~96 h，之后冷却到室温，至有无色的块状晶体析出。其中，所述的金属卤化物是BaCl2或LaCl3中的一种。与现有技术其他荧光材料相比，比本发明专利技术的配合物材料具有良好的热稳定性、并且荧光发射性质可以通过改变中心金属离子加以调控、制得的配合物的荧光发射效果改变明显且该配合物的合成方法简单，合成步骤少，合成成本便宜，所用原料廉价。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及研究配合物的荧光发射性质领域，具体涉及一种可以调节荧光性质的配合物材料的制备方法。
技术介绍
现有研究配合物的荧光发射性质主要集中在稀土化合物上。因为稀土元素具有很好的发光特性。利用配合物的共轭体系以及稀土元素的空轨道来改变配合物的电荷转移，从而改变荧光性质，其荧光发射机理主要是金属-配体电荷转移。现有的荧光材料种类繁多，包括含氮杂环和芳香环等共轭有机化合物、含共轭芳香环的配合物。但是，荧光材料的荧光性质调控研究的很少，研究的重点只是单个配合物的荧光性质，且研究时选择的金属离子多以稀土元素为主。
技术实现思路
本专利技术的目的是建立一种荧光性质可以调节的配合物材料的合成方法。通过简单的手段而且廉价的原料来合成荧光配合物以及调节荧光性质。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种可以调节荧光性质的配合物材料的制备方法，主要包括以下步骤：将0.5~2mmol金属卤化物和0.5~2mmolNa2H2L溶解于10~20mLH2O中，搅拌1~2h，封装在25mL反应釜中，130~160°C加热24~96h，之后冷却到室温，至有无色的块状晶体析出。优选的步骤为：将1mmol金属卤化物和1mmolNa2H2L溶解于20mLH2O中，搅拌1h，封装在25mL反应釜中，140°C加热72h，之后冷却到室温，至有无色的块状晶体析出。其中，所述的金属卤化物是BaCl2或LaCl3中的一种。本专利技术是利用1,2-二羟基苯-3,5-二磺酸钠为配体，与廉价的金属盐形成荧光配合物材料，通过金属离子的变化，达到调控配合物的荧光性质的目的，实现荧光发射性质的可控性。本专利技术配体的荧光发射峰在440nm，实施例中配合物1和配合物2均显示出荧光发射峰，分别为435，408nm。与配体相比，配合物1和配合物2的荧光发射峰均发生了蓝移。分别蓝移了5nm和32nm。蓝移幅度配合物2>配合物1。对于荧光发射强度，配合物1的强度要高于配合物2。因此，配合物的荧光发射波长及强度均受中心离子的调控，即该方法制备得到的荧光配合物可以通过金属离子的改变进而调节配合物的荧光发射性质。与现有技术其他荧光材料相比，本专利技术的配合物材料具有以下优点：(1)具有良好的热稳定性，可以在220~232℃左右仅失去溶剂分子，配合物结构没有被破坏；(2)其配合物的合成使用的La和Ba形成的结构相同，并且荧光发射性质可以通过改变中心金属离子加以调控；(3)制得的配合物的荧光发射效果改变明显，包括荧光发射的波长及强度；(4)制得的配合物中，以Ba为中心金属离子的产物荧光强度大大增强，远高于配体的强度，以La为中心金属离子的产物荧光强度大大减弱，明显低于配体的强度；(5)该配合物的合成方法简单，合成步骤少，合成成本便宜，所用原料廉价。附图说明图1为本专利技术配合物1的分子结构；图2为本专利技术配合物1的热重曲线；图3为本专利技术配合物2的热重曲线；图4为本专利技术室温下，配合物1、配合物2与配体的固态荧光发射谱图；图4中，1、配合物1，2、配合物2，Ligand、配体。具体实施方式下面结合实例和实验例对本专利技术做进一步详细说明，但本专利技术的保护范围不受实施例所限。实施例1：将1mmolBaCl2和1mmolNa2H2L溶解于20mLH2O中，搅拌1h，封装在25mL反应釜中，140°C加热72h，之后冷却到室温，至有无色的块状晶体析出，得配合物1，产率为62%。实施例2：将1mmolLaCl3和1mmolNa2H2L溶解于20mLH2O中，搅拌1h，封装在25mL反应釜中，150°C加热48h，之后冷却到室温，至有无色的块状晶体析出，得配合物2，产率为67%。实施例3：将0.5mmolBaCl2和2mmolNa2H2L溶解于10mLH2O中，搅拌2h，封装在25mL反应釜中，130°C加热96h，之后冷却到室温，至有无色的块状晶体析出，产率为58%。实施例4：将2mmolBaCl2和0.5mmolNa2H2L溶解于20mLH2O中，搅拌1h，封装在25mL反应釜中，160°C加热24h，之后冷却到室温，至有无色的块状晶体析出，产率为55%。实施例5：将0.5mmolLaCl3和1mmolNa2H2L溶解于15mLH2O中，搅拌1~2h，封装在25mL反应釜中，150°C加热48h，之后冷却到室温，至有无色的块状晶体析出，产率为53%。实施例6：将1~1.5mmolLaCl3和0.5~2mmolNa2H2L溶解于15mLH2O中，搅拌1~2h，封装在25mL反应釜中，160°C加热24h，之后冷却到室温，至有无色的块状晶体析出，产率为55%。以上所述实施方式仅为本专利技术诸多实施方式中的几种，但本专利技术的保护范围并不局限于此。本专利技术的保护范围以权利要求书的保护范围为准，任何本
技术人员在本专利技术披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可以调节荧光性质的配合物材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将0.5~2 mmol金属卤化物和0.5~2 mmol Na2H2L溶解于10~20mL H2O中，搅拌1~2 h，封装在25 mL反应釜中，130~160°C加热24~96 h，之后冷却到室温，至有无色的块状晶体析出。

【技术特征摘要】
1.一种可以调节荧光性质的配合物材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将0.5~2mmol金属卤化物和0.5~2mmolNa2H2L溶解于10~20mLH2O中，搅拌1~2h，封装在25mL反应釜中，130~160°C加热24~96h，之后冷却到室温，至有无色的块状晶体析出。2.如权利要求1所述的一种可以调节荧光性质的配合物材料的...

【专利技术属性】
技术研发人员：关磊，王莹，
申请(专利权)人：辽宁石油化工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21