一种PA6导热复合材料的制备方法技术

一种PA6导热复合材料的制备方法，属于材料制备领域，其特征在于包括如下步骤：（1）取氧化铝，钛酸酯偶联剂，与异丙醇混合搅拌，倒入混合机中与氧化铝制得氧化铝粉体；（2）取鳞片石墨、异丙醇，与钛酸酯在烧杯中搅拌，倒入混合机中混合备用；（3）取PA6/PET改性基体与氧化铝粉体，于高混机中室温混合，投入双螺杆挤出机切粒，于烘箱中烘干，将烘干后的物料投入注塑机制备成样。通过对传统工艺的改进，以PA6、PET为主体，通过改善两者相容性、提升韧性，制备性能优异的改性基体；选择氧化铝及鳞片石墨粉体作为导热粉体，制备导热PA6/PET复合材料，本发明专利技术所述方法制备的复合材料性能稳定可靠，适于推广应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料制备领域，尤其涉及一种PA6导热复合材料的制备方法。
技术介绍
PA6又称聚酰胺6，工业上多使用己内酰胺由酸或碱引发开环聚合制得。由于其结构的高度规整性，具有高结晶性及优良的综合力学性能，但其存在着尺寸稳定性差、高吸水性等缺点。随着社会发展，工程塑料的应用日益广泛，作为重要的工程塑料之一，PA6的应用领域也不断拓展。随着塑料行业的快速发展，高性能化、高功能化的塑料日益引起国内外学者的目光。导热塑料发展尤其迅速，相比传统的铝型材，导热塑料具备质轻、环保、绝缘、易加工、低成本等优势。PA6相比PE、PP等通用塑料，具有工艺温度宽、力学性能优异、热稳定性好等优点，在LED灯具等对塑料性能要求较高的领域，PA6愈发受到学者们及企业家们的青睐。导热塑料具备重量轻、加工方便、设计自由度高等优点；导热橡胶在热介面材料中应用广泛，尤以导热硅橡胶突出；相变材料是一种具备储能能力的材料，在电脑CPU等应用上极为广泛，其介面状态不会随环境温度而改变，降低体系热阻，提高热导率。PET具有较高的热稳定性、耐候性、尺寸稳定性等优势，拓展其在导热领域的应用具有很重要的意义，特别与PA6共混制备导热合金。但PET因其玻璃化转变温度较高，结晶速度慢，注塑成型塑件呈脆性，很难应用于大型的机械部件。
技术实现思路
本专利技术旨在解决上述问题，提供一种PA6导热复合材料的制备方法。本专利技术的技术方案为：一种PA6导热复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）取氧化铝，钛酸酯偶联剂，将钛酸酯偶联剂与异丙醇在烧杯中混合搅拌，放置半小时后，逐滴倒入高速混合机中与氧化铝于80℃温度下混合20分钟，制得氧化铝粉体；再选择硅烷偶联剂，以无水乙醇作为稀释剂，两者比例为1∶2，制备硅烷偶联剂含量分别为1%的氧化铝粉体；（2）取鳞片石墨、异丙醇，将异丙醇与钛酸酯偶联剂在烧杯中混合搅拌，放置半小时后，逐滴倒入高速混合机中与石墨于80℃温度下混合20分钟；120℃干燥1小时，备用；（3）取PA6/PET改性基体与氧化铝粉体，于高混机中室温混合5min后，投入双螺杆挤出机牵引、切粒，于烘箱中烘干，将烘干后的物料投入注塑机制备成样。本专利技术所述的PA6导热复合材料的制备方法，所述氧化铝粒径为4μm。本专利技术所述的PA6导热复合材料的制备方法，所述挤出机的温度设置为180℃-270℃。本专利技术所述的PA6导热复合材料的制备方法，所述注塑成型机的温度设置为270℃。本专利技术所述的PA6导热复合材料的制备方法，所述烘箱温度为100℃，烘干时间为6小时。本专利技术的技术效果在于：本专利技术所述的PA6导热复合材料的制备方法，通过对传统工艺的改进，以PA6、PET为主体，通过改善两者相容性、提升韧性，制备性能优异的改性基体；选择氧化铝及鳞片石墨粉体作为导热粉体，制备导热PA6/PET复合材料，本专利技术所述方法制备的复合材料性能稳定可靠，适于推广应用。具体实施方式实施例一种PA6导热复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）取氧化铝，钛酸酯偶联剂，将钛酸酯偶联剂与异丙醇在烧杯中混合搅拌，放置半小时后，逐滴倒入高速混合机中与氧化铝于80℃温度下混合20分钟，制得氧化铝粉体；再选择硅烷偶联剂，以无水乙醇作为稀释剂，两者比例为1∶2，制备硅烷偶联剂含量分别为1%的氧化铝粉体；（2）取鳞片石墨、异丙醇，将异丙醇与钛酸酯偶联剂在烧杯中混合搅拌，放置半小时后，逐滴倒入高速混合机中与石墨于80℃温度下混合20分钟；120℃干燥1小时，备用；（3）取PA6/PET改性基体与氧化铝粉体，于高混机中室温混合5min后，投入双螺杆挤出机牵引、切粒，于烘箱中烘干，将烘干后的物料投入注塑机制备成样。本专利技术所述的PA6导热复合材料的制备方法，所述氧化铝粒径为4μm。本专利技术所述的PA6导热复合材料的制备方法，所述挤出机的温度设置为180℃-270℃。本专利技术所述的PA6导热复合材料的制备方法，所述注塑成型机的温度设置为270℃。本专利技术所述的PA6导热复合材料的制备方法，所述烘箱温度为100℃，烘干时间为6小时。经偶联剂处理后粉体活化度明显增大，钛酸酯偶联剂处理效果最好。由于未处理的填料表面亲水疏油且易团聚，其与有机高聚物的相容性较差，易造成界面粘结不良，从而导致材料整体力学性能下降。钛酸酯偶联剂中，RO-基团是可水解的短链烷氧基，能与无机物表面羟基起反应，从而达到化学偶联的目的；OX-可以是羧基、烷氧基、磺酸基、磷基等，这些基团很重要，决定钛酸酯所具有的特殊功能，焦磷酰氧基有增强粘接的性能。由上结论知，钛酸酯偶联剂所处理氧化铝粉体活化度最高。偶联剂可明显起到剥离团聚的作用，降低粉体表面的羟基含量，使团聚粉体解聚，粉体表面亲油性，从而在无水乙醇中高度分散。其改性原理为：利用电荷转移络合体，通过有机官能团对粒子表面进行化学吸附或化学反应，是表面改性剂覆盖于粒子表面。钛酸酯偶联剂中OX-基团可与带羧基的聚合物发生酯交换反应。因为所用基体为聚酯聚酰胺的共混物，共混物中含有大量的端羧基，熔融挤出过程中，偶联剂与基体树脂反应，连接的氧化铝粉体可作为接枝的部分，对链段的加固作用明显，复合材料的力学性能提高。经偶联剂处理后，氧化铝粉体明显在基体中高度分散，没有出现凝聚的现象，这表明偶联剂明显改善了粉体表面的性质，使粉体可以在基体中更好的分散开，从而对复合材料的力学性能、热导率都有改善。经偶联剂处理后的氧化铝粉体，导热系数明显增加，在复合材料中起到了更好的导热作用。基体/填料界面是热量传递必然要经过的途径，因此复合材料体系热导率直接取决于界面结合力。偶联剂处理后，氧化铝粉体表面易湿润的程度高，基体与填料的界面黏结程度高，在集体中分散度更高，所以热导率增大。同样由于钛酸酯偶联剂与聚酯间的化学反应增进了界面粘结力，热导率自然要高于硅烷偶联剂及铝酸酯偶联剂处理的效果。偶联剂对复合材料力学性能有明显的提升作用；且对氧化铝粉体的活化度、分散系数都有很大的提高，可间接影响复合材料热导率。钛酸酯偶联剂具有特殊的反应性基团，对PA6/PET为基体的复合材料的性能影响最为显著。综合分析，实验选定钛酸酯偶联剂作为表面处理剂。粉体填充基体有最佳分散度，当填充分数最优时，粉体在基体中高度分散，熔融挤出过程中对高分子链端的加固作用及应力集中作用会实现复合材料的拉伸及弯曲强度的提升；而粉体在基体中分散填充形成的空穴，则是高聚物分散外部能量的途径之一，从而实现冲击强度的上升。粉体含量的增加基体的刚性则会相应的提升，直接的表现为弯曲模量的增大，弯曲测试出现脆断现象。粒径越小复合材料的拉伸及弯曲强度越大，而冲击性能则是10μm时最好。这是因为，粒径越小与基体的接触面越大，粘结力也就越大，对高分子链端的固定作用也就越强，链端间滑移也就更为困难，所以拉伸强度越大。当粒径小时，基体中的空穴也就越小，对于分散外力作用是不明显的，且更容易形成粉体团聚，所以冲击性能会反而下降。综合分析，当粒径为10μm时，对复合材料的冲击强度增强最为明显，且拉伸弯曲强度，可以保持很高的强度。填充量一定的情况下，大粒径填充粉体间有效接触面积小，所构成的导热网络少，通路热阻大，不利于热量的传导；另外，并不是粒径越小对热导率的提升就越大，粒径小粉体间接触面积大，较易本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种PA6导热复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）取氧化铝，钛酸酯偶联剂，将钛酸酯偶联剂与异丙醇在烧杯中混合搅拌，放置半小时后，逐滴倒入高速混合机中与氧化铝于80℃温度下混合20分钟，制得氧化铝粉体；再选择硅烷偶联剂，以无水乙醇作为稀释剂，两者比例为1∶2，制备硅烷偶联剂含量分别为1%的氧化铝粉体；（2） 取鳞片石墨、异丙醇，将异丙醇与钛酸酯偶联剂在烧杯中混合搅拌，放置半小时后，逐滴倒入高速混合机中与石墨于80℃温度下混合20分钟；120℃干燥1小时，备用；（3）取PA6/PET改性基体与氧化铝粉体，于高混机中室温混合5min后，投入双螺杆挤出机牵引、切粒，于烘箱中烘干，将烘干后的物料投入注塑机制备成样。

【技术特征摘要】
1.一种PA6导热复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）取氧化铝，钛酸酯偶联剂，将钛酸酯偶联剂与异丙醇在烧杯中混合搅拌，放置半小时后，逐滴倒入高速混合机中与氧化铝于80℃温度下混合20分钟，制得氧化铝粉体；再选择硅烷偶联剂，以无水乙醇作为稀释剂，两者比例为1∶2，制备硅烷偶联剂含量分别为1%的氧化铝粉体；（2）取鳞片石墨、异丙醇，将异丙醇与钛酸酯偶联剂在烧杯中混合搅拌，放置半小时后，逐滴倒入高速混合机中与石墨于80℃温度下混合20分钟；120℃干燥1小时，备用；（3）取PA6/PET改性基体与氧化铝...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝青，
申请(专利权)人：陕西环珂生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61