一种花瓣状氢氧化镁的制备方法技术

本发明专利技术提供一种花瓣状氢氧化镁的制备方法，该方法首先将一定浓度的可溶性硫酸盐溶液作为底液，然后将MgCl2溶液和NH3·H2O溶液通过蠕动泵同时滴加到底液中进行反应，反应完毕将所得浑浊液进行过滤、洗涤、干燥，即得花瓣状氢氧化镁。本发明专利技术以氨水作为沉淀剂将镁离子沉淀出来，反应条件温和，适于氢氧化镁晶粒的生长；本方法加入的硫酸盐溶液可作为晶形控制剂，控制氢氧化镁的颗粒形貌。本方法制得的是形貌规则的花瓣状氢氧化镁，且原料易得，流程简单可控。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工产品领域，涉及一种花瓣状氢氧化镁的制备方法。
技术介绍
氢氧化镁是一种无毒、无害、环保的添加型无机阻燃剂，具有很好的热稳定性、不易挥发、抑烟作用显著、不产生有毒气体等特点，因此越来越受到人们的广泛关注。随着阻燃剂及其他相关应用领域的不断发展,普通型氢氧化镁阻燃剂已经无法较好的满足工业生产的需求。近年来具有特殊形貌氢氧化镁的制备成为一大研究热点。中国专利CN201510893633.4公开了一种高纯针状氢氧化镁的制备方法，以卤水为原料，碳酸钠作沉淀剂，经洗涤、干燥、煅烧得氧化镁粉末，再将该粉末水解、分离、干燥、粉碎分级制得产品。中国专利CN201210303332.8公开了一种球形氢氧化镁的制备方法，采用镁盐溶液和氨水在密封容器中于一定温度下静置，利用氨的挥发性与易溶解性进行反应。钱鹏等人以硫酸镁和氨水溶液为原料，采用双滴法，在油相中通过超声波辅助的方式制备了带有花瓣状表面形貌特征的氢氧化镁，该方法利用超声波辅助的制备方式来优化氢氧化镁的形貌，过程能耗较大，在工业化生产中并不适用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种流程简单，方便易操作的花瓣状氢氧化镁的制备方法。为实现上述专利技术目的，本专利技术的一种花瓣状氢氧化镁的制备方法技术方案如下：一种花瓣状氢氧化镁的制备方法，它以可溶性硫酸盐溶液作为底液，将底液放入恒温水浴锅中进行加热、搅拌，设置反应温度80～100℃，最佳90℃；然后将MgCl2溶液和NH3·H20溶液通过蠕动泵同时加入到底液中进行反应；待MgCl2溶液和NH3·H20溶液滴加完毕，反应完全后将得到的溶液进行过滤、洗涤后，于100～120℃下进行干燥，制得花瓣状氢氧化镁产品；所述MgCl2和NH3·H20两种反应物的摩尔比为1:2～4。所述可溶性硫酸盐溶液为硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵、硫酸锂、硫酸镁溶液中的一种。所述可溶性硫酸盐溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。所述MgCl2溶液的浓度为1～2mol/L。所述NH3·H20溶液的浓度为2～4mol/L。优选的，MgCl2和NH3·H20两种反应物的摩尔比为1:3。所述MgCl2溶液和NH3·H20溶液的滴加速度为0.5～1ml/min。所述干燥过程干燥时间为6～8h。优选的，所述的一种制备花瓣状氢氧化镁的新方法，包括以下具体步骤：(1)将浓度为0.2mol/L的Na2SO4溶液作为底液，并放入恒温水浴锅中进行加热、搅拌，设置温度为85℃；(2)将浓度分别为1.5mol/L和2mol/L的MgCl2溶液和NH3·H20溶液通过蠕动泵以0.5ml/min的滴加速度同时加入到(1)溶液中进行反应，两种原料的摩尔比为1:3；(3)待MgCl2溶液和NH3·H20溶液滴加完毕，反应完全后将得到的溶液进行过滤，洗涤数次后，于100℃下干燥8h，所得产品为形貌规则的花瓣状氢氧化镁。本专利技术与现有技术相比具有的突出效果为：本专利技术以氨水作为沉淀剂，将镁离子沉淀出来；以硫酸盐溶液作为添加剂，控制晶形，反应得到花瓣状氢氧化镁。本专利技术选用合适的原料，控制适宜的反应条件，特别是反应温度、添加剂浓度等等，最终制得特殊形貌的氢氧化镁产品。本专利技术原料易得，成本低，工艺流程简单。附图说明图1是本专利技术方法制备出的花瓣状氢氧化镁的SEM图。图2是本专利技术方法制备出的花瓣状氢氧化镁的XRD图。具体实施方式下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例1(1)将浓度为0.1mol/L的(NH4)2SO4溶液作为底液，并放入恒温水浴锅中进行加热、搅拌，设置温度为90℃；(2)将浓度分别为1mol/L和2mol/L的MgCl2溶液和NH3·H20溶液通过蠕动泵以0.7ml/min的滴加速度同时加入到(1)溶液中进行反应，两种原料的摩尔比为1:4；(3)待MgCl2溶液和NH3·H20溶液滴加完毕，反应完全后将得到的溶液进行过滤，洗涤数次后，于110℃下干燥6h。所得产品为形貌规则的花瓣状氢氧化镁。实施例2(1)将浓度为0.2mol/L的Na2SO4溶液作为底液，并放入恒温水浴锅中进行加热、搅拌，设置温度为85℃；(2)将浓度分别为1.5mol/L和2mol/L的MgCl2溶液和NH3·H20溶液通过蠕动泵以0.5ml/min的滴加速度同时加入到(1)溶液中进行反应，两种原料的摩尔比为1:3；(3)待MgCl2溶液和NH3·H20溶液滴加完毕，反应完全后将得到的溶液进行过滤，洗涤数次后，于100℃下干燥8h。所得产品为形貌规则的花瓣状氢氧化镁。实施例3(1)将浓度为0.15mol/L的K2SO4溶液作为底液，并放入恒温水浴锅中进行加热、搅拌，设置温度为95℃；(2)将浓度分别为1mol/L和3mol/L的MgCl2溶液和NH3·H20溶液通过蠕动泵以0.7ml/min的滴加速度同时加入到(1)溶液中进行反应，两种原料的摩尔比为1:3.5；(3)待MgCl2溶液和NH3·H20溶液滴加完毕，反应完全后将得到的溶液进行过滤，洗涤数次后，于110℃下干燥7h。所得产品为形貌规则的花瓣状氢氧化镁。实施例4(1)将浓度为0.3mol/L的Li2SO4溶液作为底液，并放入恒温水浴锅中进行加热、搅拌，设置温度为80℃；(2)将浓度分别为2mol/L和3mol/L的MgCl2溶液和NH3·H20溶液通过蠕动泵以1ml/min的滴加速度同时加入到(1)溶液中进行反应，两种原料的摩尔比为1:3；(3)待MgCl2溶液和NH3·H20溶液滴加完毕，反应完全后将得到的溶液进行过滤，洗涤数次后，于110℃下干燥7.5h。所得产品为形貌规则的花瓣状氢氧化镁。图1是本专利技术方法制备出的花瓣状氢氧化镁的SEM图。图2是本专利技术方法制备出的花瓣状氢氧化镁的XRD图。由图1可以看出产品形貌为规则的花瓣状结构，相比于普通片状堆叠的氢氧化镁，花瓣状氢氧化镁颗粒空隙大并且花瓣片很薄，因此可在相对较低的温度条件下煅烧，煅烧可制得活性更高的氧化镁产品且有利于降低煅烧能耗。由图2可以看出本专利技术制得的产品无明显的杂质峰，产品纯度很高。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种花瓣状氢氧化镁的制备方法，其特征是，它以可溶性硫酸盐溶液作为底液，将底液放入恒温水浴锅中进行加热、搅拌，设置反应温度80～100℃；然后将MgCl2溶液和NH3·H20溶液通过蠕动泵同时加入到底液中进行反应；待MgCl2溶液和NH3·H20溶液滴加完毕，反应完全后将得到的溶液进行过滤、洗涤后，于100～120℃下进行干燥，制得花瓣状氢氧化镁产品；所述MgCl2和NH3·H20两种反应物的摩尔比为1:2～4。

【技术特征摘要】
1.一种花瓣状氢氧化镁的制备方法，其特征是，它以可溶性硫酸盐溶液作为底液，将底液放入恒温水浴锅中进行加热、搅拌，设置反应温度80～100℃；然后将MgCl2溶液和NH3·H20溶液通过蠕动泵同时加入到底液中进行反应；待MgCl2溶液和NH3·H20溶液滴加完毕，反应完全后将得到的溶液进行过滤、洗涤后，于100～120℃下进行干燥，制得花瓣状氢氧化镁产品；所述MgCl2和NH3·H20两种反应物的摩尔比为1:2～4。2.如权利要求1所述的一种制备花瓣状氢氧化镁的新方法，其特征在于，所述可溶性硫酸盐溶液为硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵、硫酸锂、硫酸镁溶液中的一种。3.如权利要求1所述的一种制备花瓣状氢氧化镁的新方法，其特征在于，所述反应温度为90℃。4.如权利要求1所述的一种制备花瓣状氢氧化镁的新方法，其特征在于，所述可溶性硫酸盐溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。5.如权利要求1所述的一种制备花瓣状氢氧化镁的新方法，其特征在于，所述MgCl2溶液的浓度为1～2mol/L。6.如权利要求1所述的一种制备花瓣状氢氧化镁的新方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘润静，罗慧慧，孙孟勇，赵华，胡永琪，翟旭滨，
申请(专利权)人：河北科技大学，河北镁神科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13