香树脂醇桂皮酸酯提取物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种香树脂醇桂皮酸酯提取物及其制备方法，该提取物来自于匙羹藤果。其制备方法，包括以下具体步骤：（1）浸膏的制备；（2）各个部位浸膏的制备；（3）得到香树脂醇桂皮酸酯提取物：取石油醚部位浸膏，用硅胶柱色谱分离，以石油醚‑乙酸乙酯为洗脱剂进行梯度洗脱，在40：1洗脱部分，得到黄色的油状物，再用石油醚将溶液洗去黄色的油状物后再用丙酮至少反复进行4次重结晶得到白色羽状结晶，即为化合物香树脂醇桂皮酸酯。本发明专利技术首次从匙羹藤果中提取出香树脂醇桂皮酸酯成分，且制备方法简单易操作，得到的总体的得膏率高达12.18％‑12.93％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药
，具体涉及一种香树脂醇桂皮酸酯提取物及其制备方法。
技术介绍
匙羹藤为萝藦科匙羹藤属植物,又名武靴藤、羊角、金刚藤，广泛分布于我国广东、广西、福建、台湾和云南省，印度、印尼、非洲、越南亦有分布，其性平，味苦，全株可入药，具有清热解毒、生肌消肿、祛风止痛等功效。现代药理研究表明，匙羹藤具有降血糖、降血脂、抗龋齿、抑制甜味反应、抗病毒、抗过敏等作用。已开发成为抗糖尿病药物如匙羹藤复方冲剂、降糖汤等。目前国内外的研究仅局限于对匙羹藤叶的研究，对其茎的研究报道也不多，但是目前为止，还没有有关对其果进行研究的相关报道，尤其是对其果中化学成分的研究尚属空白。
技术实现思路
针对以上问题，本专利技术目的是提供一种从匙羹藤果中提取化学成分的方法，具体是从匙羹藤果中提取出一种香树脂醇桂皮酸酯提取物及其制备方法，该方法简单易操作，且香树脂醇桂皮酸酯成分为首次从匙羹藤果中提取出。为了达到上述目的，本专利技术是这样实现的：一种香树脂醇桂皮酸酯提取物，该提取物来自于匙羹藤果。如上所述的香树脂醇桂皮酸酯提取物的制备方法，包括以下具体步骤：(1)浸膏的制备：采取新鲜的匙羹藤果先后进行晒干、粉碎后得到匙羹藤果粗粉，再称取匙羹藤果粗粉加入70％乙醇浸泡20-30h后进行回流提取20-30次，每次60-90min，然后收集提取液，得到粗提取物，再进行减压回收乙醇后将粗提取物浓缩、干燥得浸膏；(2)各个部位浸膏的制备：将上述得到的浸膏用硅胶搅拌后，依次采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和95％乙醇进行回流提取15-20次，然后回收溶剂再进行浓缩后得到石油醚部位浸膏、乙酸乙酯部位浸膏、正丁醇部位浸膏和95％乙醇部位浸膏；(3)得到香树脂醇桂皮酸酯提取物：取石油醚部位浸膏，用硅胶柱色谱分离，以石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂进行梯度洗脱，在40：1洗脱部分，得到黄色的油状物，再用石油醚将溶液洗去黄色的油状物后再用丙酮至少反复进行4次重结晶得到白色羽状结晶，即为化合物香树脂醇桂皮酸酯。进一步地，所述匙羹藤果粗粉的使用量与70％乙醇的使用量的质量比为1:10-15。进一步地，所述晒干至含水率≤5％。进一步地，所述粉碎的粒度为2-5mm。进一步地，所述硅胶的粒径为200-300目。如上所述香树脂醇桂皮酸酯提取物制成的剂型，香树脂醇桂皮酸酯提取物可加入国家和行业标准及法规允许加入的辅料，可制成成片剂、胶囊剂、丸剂、颗粒剂、膏剂、注射剂和喷雾剂。本专利技术中涉及的药品均能在市面上采购到。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：1.本专利技术本提取方法操作简单，不需冷藏或静置，在常规的实验条件下即可完成。2.本专利技术制备浸膏所用的溶剂只用了70％浓度的乙醇，溶剂配制简易，同时本申请采用直接回流提取，不需长时间的渗漉和浸泡操作，时间短，操作简单。3.本申请提取各个部位浸膏所用的溶剂为乙醇、石油醚、乙酸乙酯、正丁醇，使用溶剂品种毒性较小，使得本专利技术的方法在操作上更加安全。4.采用本专利技术的方法得到的总体的得膏率高，经过试验可得石油醚部位浸膏的得膏率为0.98％-1.14％，乙酸乙酯部位浸膏的得膏率为2.06％-2.17％，正丁醇部位浸膏的得膏率为6.36％-6.66％，95％乙醇部位浸膏的得膏率为2.78％-2.96％，总体的得膏率高达12.18％-12.93％。附图说明图1是本专利技术香树脂醇桂皮酸酯红外光谱图；图2是本专利技术香树脂醇桂皮酸酯EI-MS图谱；图3是本专利技术香树脂醇桂皮酸酯13C-NMR和DEPT谱；图4是本专利技术香树脂醇桂皮酸酯1H-NMR谱。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术做进一步说明，但本专利技术的保护范围不限于实施例。实施例1：一种香树脂醇桂皮酸酯提取物，该提取物来自于匙羹藤果。香树脂醇桂皮酸酯提取物的制备方法，包括以下具体步骤：(1)浸膏的制备：采取新鲜的匙羹藤果先后进行晒干至含水率为5％、粉碎至粒度为2mm后得到匙羹藤果粗粉，按照匙羹藤果粗粉的使用量与70％乙醇的使用量的质量比为1:10的量再称取匙羹藤果粗粉加入70％乙醇浸泡24h后进行回流提取20次，每次60min，然后收集提取液，得到粗提取物，再进行减压回收乙醇后将粗提取物浓缩、干燥得浸膏；(2)各个部位浸膏的制备：将上述得到的浸膏用粒径为200目的硅胶搅拌后，依次采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和95％乙醇进行回流提取15次，然后回收溶剂再进行浓缩后得到石油醚部位浸膏、乙酸乙酯部位浸膏、正丁醇部位浸膏和95％乙醇部位浸膏；(3)得到香树脂醇桂皮酸酯提取物：取石油醚部位浸膏，用硅胶柱色谱分离，以石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂进行梯度洗脱，在40：1洗脱部分，得到黄色的油状物，再用石油醚将溶液洗去黄色的油状物后再用丙酮进行4次重结晶得到白色羽状结晶，即为化合物香树脂醇桂皮酸酯。利用上述得到的香树脂醇桂皮酸酯提取物可加入国家和行业标准及法规允许加入的辅料，可制成片剂。实施例2：一种香树脂醇桂皮酸酯提取物，该提取物来自于匙羹藤果。香树脂醇桂皮酸酯提取物的制备方法，包括以下具体步骤：(1)浸膏的制备：采取新鲜的匙羹藤果先后进行晒干至含水率为4％、粉碎至粒度为5mm后得到匙羹藤果粗粉，按照匙羹藤果粗粉的使用量与70％乙醇的使用量的质量比为1:15的量再称取匙羹藤果粗粉加入70％乙醇浸泡30h后进行回流提取30次，每次90min，然后收集提取液，得到粗提取物，再进行减压回收乙醇后将粗提取物浓缩、干燥得浸膏；(2)各个部位浸膏的制备：将上述得到的浸膏用粒径为300目的硅胶搅拌后，依次采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和95％乙醇进行回流提取20次，然后回收溶剂再进行浓缩后得到石油醚部位浸膏、乙酸乙酯部位浸膏、正丁醇部位浸膏和95％乙醇部位浸膏；(3)得到香树脂醇桂皮酸酯提取物：取石油醚部位浸膏，用硅胶柱色谱分离，以石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂进行梯度洗脱，在40：1洗脱部分，得到黄色的油状物，再用石油醚将溶液洗去黄色的油状物后再用丙酮进行5次重结晶得到白色羽状结晶，即为化合物香树脂醇桂皮酸酯。利用上述得到的香树脂醇桂皮酸酯提取物可加入国家和行业标准及法规允许加入的辅料，可制成胶囊剂。实施例3：一种香树脂醇桂皮酸酯提取物，该提取物来自于匙羹藤果。香树脂醇桂皮酸酯提取物的制备方法，包括以下具体步骤：(1)浸膏的制备：采取新鲜的匙羹藤果先后进行晒干至含水率为3％、粉碎至粒度为3mm后得到匙羹藤果粗粉，按照匙羹藤果粗粉的使用量与70％乙醇的使用量的质量比为1:13的量再称取匙羹藤果粗粉加入70％乙醇浸泡22h后进行回流提取22次，每次65min，然后收集提取液，得到粗提取物，再进行减压回收乙醇后将粗提取物浓缩、干燥得浸膏；(2)各个部位浸膏的制备：将上述得到的浸膏用粒径为250目的硅胶搅拌后，依次采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和95％乙醇进行回流提取16次，然后回收溶剂再进行浓缩后得到石油醚部位浸膏、乙酸乙酯部位浸膏、正丁醇部位浸膏和95％乙醇部位浸膏；(3)得到香树脂醇桂皮酸酯提取物：取石油醚部位浸膏，用硅胶柱色谱分离，以石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂进行梯度洗脱，在40：1洗脱部分，得到黄色的油状物，再用石油醚将溶液洗去黄色的油状物后再用丙酮进行6次重结晶得到白色羽状结晶，即为化合物香树脂醇桂皮酸酯。利用上述得到的香树脂醇桂皮本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种香树脂醇桂皮酸酯提取物，其特征在于，该提取物来自于匙羹藤果。

【技术特征摘要】
1.一种香树脂醇桂皮酸酯提取物，其特征在于，该提取物来自于匙羹藤果。2.根据权利要求1所述的香树脂醇桂皮酸酯提取物的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：（1）浸膏的制备：采取新鲜的匙羹藤果先后进行晒干、粉碎后得到匙羹藤果粗粉，再称取匙羹藤果粗粉加入70%乙醇浸泡20-30h后进行回流提取20-30次，每次60-90min，然后收集提取液，得到粗提取物，再进行减压回收乙醇后将粗提取物浓缩、干燥得浸膏；（2）各个部位浸膏的制备：将上述得到的浸膏用硅胶搅拌后，依次采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和95％乙醇进行回流提取15-20次，然后回收溶剂再进行浓缩后得到石油醚部位浸膏、乙酸乙酯部位浸膏、正丁醇部位浸膏和95％乙醇部位浸膏；（3）得到香树脂醇桂皮酸酯提取物：取石油醚部位浸膏，用硅胶柱色谱分离，以石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂进行梯度洗脱，在40：1洗脱部分，得...

【专利技术属性】
技术研发人员：丘琴，甄丹丹，陈明伟，姜建萍，甄汉深，丘奕定，黄小秋，黄培倩，
申请(专利权)人：广西中医药大学，
类型：发明
国别省市：广西;45