本发明专利技术公开的采用反向悬浮聚合法制备腐植酸高吸水性树脂的方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、取风化煤，并对取得的风化煤依次进行研磨、过筛及干燥处理，得到风化煤粉；步骤2、经步骤1得到风化煤粉后，利用硝酸氧解法提取风化煤粉中的腐植酸；步骤3、将丙烯酸单体和经步骤2得到的腐植酸作为原料，N,N′‑亚甲基双丙烯酰胺溶液作为交联剂，过硫酸钾溶液作为引发剂，span‑60作为分散剂，氢氧化钠溶液作为中和剂，在环己烷中，通过反相悬浮聚合法制备出腐植酸高吸水性树脂。本发明专利技术采用反向悬浮聚合法制备腐植酸高吸水性树脂的方法，以风化煤腐植酸为原料，基于反相悬浮聚合法制备出腐植酸高吸水性树脂，有效提高吸水性树脂的性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于树脂材料制备方法
，具体涉及一种采用反向悬浮聚合法制备腐植酸高吸水性树脂的方法。
技术介绍
高吸水性树脂是一种新型功能高分子材料，它能在短时间内吸收自身重量几十到上千倍的水分形成吸水凝胶，该凝胶不会溶于水具有良好的保水性，因此在农业和生态修复方面有广阔的应用前景。这种保水剂虽然对去离子水有较高的吸收能力，但是其耐盐、耐碱能力差，在实际应用中很难达到吸水要求。腐植酸是一种天然大分子芳香族﹑羟基羧酸混合物，具有多种活性基团，赋予了腐植酸多种功能。风化煤是指暴露于地表或位于地表浅层的煤，在我国储量丰富且分布广泛，作为一种未被合理利用的资源，风化煤中腐植酸的含量较高，从风化煤中提取腐植酸用于合成腐植酸高吸水性树脂，既可以达到资源的合理利用，也可以提高吸水性树脂的吸水﹑耐盐及耐腐蚀性能，也大大的降低了成本。高吸水性树脂的制备方法有很多，包括本体聚合法﹑水溶液聚合法及反相悬浮聚合法等。与其他合成方法相比，反相悬浮聚合法聚合过程稳定﹑能直接得到粒状聚合产品，且后处理方便﹑副反应少﹑溶剂可能直接蒸馏回收。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种采用反向悬浮聚合法制备腐植酸高吸水性树脂的方法，以风化煤、腐植酸为原料，并基于反相悬浮聚合法制备出高吸水性树脂。本专利技术所采用的技术方案是，采用反向悬浮聚合法制备腐植酸高吸水性树脂的方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、取风化煤，并对取得的风化煤依次进行研磨、过筛及干燥处理，得到风化煤粉；步骤2、经步骤1得到风化煤粉后，利用硝酸氧解法提取风化煤粉中的腐植酸；步骤3、将丙烯酸单体和经步骤2得到的腐植酸作为原料，N,N′-亚甲基双丙烯酰胺溶液作为交联剂，过硫酸钾溶液作为引发剂，span-60作为分散剂，氢氧化钠溶液作为中和剂，在环己烷中，通过反相悬浮聚合法制备出腐植酸高吸水性树脂。本专利技术的特点还在于：在步骤1中，过筛时采用的是平均孔径为180μm的筛网。步骤2具体按照以下步骤实施：步骤2.1、将经步骤1得到的风化煤粉添加到浓硝酸中，添加标准为：每克风化煤粉需要2mL～3mL的浓硝酸，采用震荡的方式将风化煤粉与浓硝酸混合均匀，得到风化煤粉-硝酸混合物料；步骤2.2、将经步骤2.1得到的风化煤粉-硝酸混合物料置于水浴恒温振荡器中，使风化煤粉-硝酸混合物料于恒温水浴条件下发生氧解反应，得到沉淀物；步骤2.3、将经步骤2.2得到的沉淀物采用离心处理，使固液分离；再加入去离子水震荡混合均匀，再次离心固液分离，反复多次将沉淀物洗涤至中性，倒掉液体后得到前驱物料A；步骤2.4、将经步骤2.3得到的前驱物料A添加到氢氧化钠溶液中，添加标准为：每克的前驱物料A需要9mL～11mL的氢氧化钠溶液，采用震荡的方式使前驱物料A与氢氧化钠溶液混合均匀，得到前驱物料B；步骤2.5、将经步骤2.4得到的前驱物料B于恒温水浴条件下进行碱溶反应，碱溶温度为90℃～110℃，反应时间为45min～55min；趁热过滤收集滤液，再将滤液用盐酸调至pH＝2；静置24h后过滤干燥，再经研磨后得到腐植酸。在步骤2.1中，浓硝酸的质量百分比浓度为65％～68％。在步骤2.2中，恒温水浴的温度为90℃～110℃，氧解反应的时间为40min～80min。在步骤2.4中，氢氧化钠溶液的摩尔体积浓度为0.4mol/L～0.5mol/L。步骤3具体按照以下步骤实施：步骤3.1、按照体积比为9～11：1分别量取环己烷和丙烯酸单体，称取所量取的丙烯酸单体的质量；配制并量取氢氧化钠溶液，配制出的氢氧化钠溶液中和度为35％～40％，摩尔体积浓度为0.2g/mL的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液与丙烯酸单体的体积比为0.97～1.1：1；按照丙烯酸单体的质量称取分散剂span-60，分散剂span-60的质量为丙烯酸单体质量的12％～14％；按照丙烯酸单体的质量称取经步骤2得到的腐植酸，腐植酸的质量为丙烯酸单体质量的3％～5％；按照丙烯酸单体的质量称取过硫酸钾，过硫酸钾的质量为丙烯酸单体质量的1.2％～1.4％，将称取的过硫酸钾与去离子水混合均匀，配制出质量体积浓度为0.02g/mL的过硫酸钾溶液；按照丙烯酸单体的质量称取N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，N,N′-亚甲基双丙烯酰胺的质量为丙烯酸质量的0.12％～0.14％；将称取的N,N′-亚甲基双丙烯酰胺与去离子水混合均匀，配制质量体积浓度为0.01g/mL的N,N′-亚甲基双丙烯酰胺溶液；步骤3.2、经步骤3.1后，将环己烷和分散剂span-60一起添加到三口烧瓶中，并于搅拌状态下将该三口烧瓶加热至40℃～50℃，待三口烧瓶中形成透明油状物料后加入腐植酸，同时将温度降至35℃以下，此时加入丙烯酸单体，再加入NaOH溶液并搅拌9min～11min，之后加入N,N′-亚甲基双丙烯酰胺溶液和过硫酸钾溶液并不断的搅拌，同时将反应温度升温至70℃～80℃，经1.5h～2.5h反应后，在三口烧瓶中形成黑色粘性物质；步骤3.3、先将经步骤3.2得到的黑色粘性物质取出后切块，然后进行烘干处理，待冷却后将块状物碾碎，得到腐植酸高吸水性树脂。在步骤3.2中，NaOH溶液、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺溶液及过硫酸钾溶液均采用滴加的方式加入。在步骤3.3中，干燥温度为60℃～65℃，时间为24h。本专利技术的有益效果在于：(1)本专利技术采用反向悬浮聚合法制备腐植酸高吸水性树脂的方法，其中制备高吸水性树脂的腐植酸原料来自于风化煤，将风化煤这种未被合理利用的资源有效利用起来，实现了资源的合理利用。(2)在本专利技术采用反向悬浮聚合法制备腐植酸高吸水性树脂的方法中将腐植酸的加入，不但能降低高吸水性树脂的成本，还能提高高吸水性树脂的性能，使其具有较高的吸水能力和吸水速率，在耐盐、耐酸碱方面的性能也有所提高。(3)利用本专利技术采用反向悬浮聚合法制备腐植酸高吸水性树脂的方法，可以实现腐植酸高吸水性树脂在达到保水同时对植物的生长起到重要作用，对环境保护起到更加深远的影响。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术采用反向悬浮聚合法制备腐植酸高吸水性树脂的方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、取风化煤，并对取得的风化煤依次进行研磨、过筛及干燥处理，得到风化煤粉；其中，过筛时采用的是平均孔径为180μm的筛网；步骤2、经步骤1得到风化煤粉后，利用硝酸氧解法提取风化煤粉中的腐植酸，具体按照以下方法实施：步骤2.1、将经步骤1得到的风化煤粉添加到浓硝酸中，添加标准为：每克风化煤粉需要2mL～3mL的浓硝酸，采用震荡的方式将风化煤粉与浓硝酸混合均匀，得到风化煤粉-硝酸混合物料；其中，浓硝酸的质量百分比浓度为65％～68％(硝酸使用时没有稀释，直接取用的市售品)；步骤2.2、将经步骤2.1得到的风化煤粉-硝酸混合物料置于水浴恒温振荡器中，使风化煤粉-硝酸混合物料于恒温水浴条件下发生氧解反应，得到沉淀物；其中，恒温水浴的温度为90℃～110℃，氧解反应的时间为40min～80min；步骤2.3、将经步骤2.2得到的沉淀物采用离心处理，使固液分离；再加入去离子水震荡混合均匀，再次离心固液分离，反复多次将沉淀物洗涤至中性，倒掉液体后得到前驱物料A；步骤2.4、将经步骤2.3得到的前驱物料A添加到氢氧化钠溶液中，添加标准为：本文档来自技高网...
【技术保护点】
采用反向悬浮聚合法制备腐植酸高吸水性树脂的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、取风化煤，并对取得的风化煤依次进行研磨、过筛及干燥处理，得到风化煤粉；步骤2、经步骤1得到风化煤粉后，利用硝酸氧解法提取风化煤粉中的腐植酸；步骤3、将丙烯酸单体和经步骤2得到的腐植酸作为原料，N,N′‑亚甲基双丙烯酰胺溶液作为交联剂，过硫酸钾溶液作为引发剂，span‑60作为分散剂，氢氧化钠溶液作为中和剂，在环己烷中，通过反相悬浮聚合法制备出腐植酸高吸水性树脂。
【技术特征摘要】
1.采用反向悬浮聚合法制备腐植酸高吸水性树脂的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、取风化煤，并对取得的风化煤依次进行研磨、过筛及干燥处理，得到风化煤粉；步骤2、经步骤1得到风化煤粉后，利用硝酸氧解法提取风化煤粉中的腐植酸；步骤3、将丙烯酸单体和经步骤2得到的腐植酸作为原料，N,N′-亚甲基双丙烯酰胺溶液作为交联剂，过硫酸钾溶液作为引发剂，span-60作为分散剂，氢氧化钠溶液作为中和剂，在环己烷中，通过反相悬浮聚合法制备出腐植酸高吸水性树脂。2.根据权利要求1所述的采用反向悬浮聚合法制备腐植酸高吸水性树脂的方法，其特征在于，在所述步骤1中，过筛时采用的是平均孔径为180μm的筛网。3.根据权利要求1所述的采用反向悬浮聚合法制备腐植酸高吸水性树脂的方法，其特征在于，所述步骤2具体按照以下步骤实施：步骤2.1、将经步骤1得到的风化煤粉添加到浓硝酸中，添加标准为：每克风化煤粉需要2mL～3mL的浓硝酸，采用震荡的方式将风化煤粉与浓硝酸混合均匀，得到风化煤粉-硝酸混合物料；步骤2.2、将经步骤2.1得到的风化煤粉-硝酸混合物料置于水浴恒温振荡器中，使风化煤粉-硝酸混合物料于恒温水浴条件下发生氧解反应，得到沉淀物；步骤2.3、将经步骤2.2得到的沉淀物采用离心处理，使固液分离；再加入去离子水震荡混合均匀，再次离心固液分离，反复多次将沉淀物洗涤至中性，倒掉液体后得到前驱物料A；步骤2.4、将经步骤2.3得到的前驱物料A添加到氢氧化钠溶液中，添加标准为：每克的前驱物料A需要9mL～11mL的氢氧化钠溶液，采用震荡的方式使前驱物料A与氢氧化钠溶液混合均匀，得到前驱物料B；步骤2.5、将经步骤2.4得到的前驱物料B于恒温水浴条件下进行碱溶反应，碱溶温度为90℃～110℃，反应时间为45min～55min；趁热过滤收集滤液，再将滤液用盐酸调至pH＝2；静置24h后过滤干燥，再经研磨后得到腐植酸。4.根据权利要求3所述的采用反向悬浮聚合法制备腐植酸高吸水性树脂的方法，其特征在于，在所述步骤2.1中，浓硝酸的质量百分比浓度为65％～68％。5.根据权利要求3所述的采用反向悬浮聚合法制备腐植酸高吸水性树脂的方法，其特征在于，在所述步骤2.2中，恒温水浴的温度为90℃～110℃，氧解反应的时间为40min～80min。6.根据权利要求3所述的采用反向悬浮聚合法制备腐植酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭雅妮，同帜，王理明，马畅柠，
申请(专利权)人：西安工程大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。