一种饲料用颗粒型丁酸钠的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种饲料用颗粒型丁酸钠的制备方法，该方法是将氢氧化钠固体分批加入到丁酸和水中进行反应，反应结束后降温至体系物料变为固态，再将固态物料直接制粒，最后经流化床干燥即可得到目标产物。该方法在反应阶段不需要或只需要少量蒸汽加热，而且采用固体氢氧化钠反应，大幅减少了反应中水的用量，同时减少了后续所需干燥的水量，降低了能耗；另外，由于提高了反应液中产品的浓度，使得其在较高温度下即可析出形成固体，从而便于直接制粒，提高产品密度，避免粉尘飞扬；同时采用流化床等高效干燥设备进行干燥，进一步降低产品的能耗。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种饲料用颗粒型丁酸钠的制备方法。
技术介绍
短链脂肪酸是肠细胞偏爱的能量，且极易从肠腔内吸收，主要为丁酸、乙酸和丙酸，为动物提供了高达30%的维持能。试验表明，在肠腔内灌注短链脂肪酸后，结肠血流可快速增加，揭示其有扩张结肠血管的作用，而丁酸扩张结肠血管的能力是最强的，而且丁酸可抑制沙门氏杆菌、大肠杆菌和梭状芽孢杆菌等病原微生物，增加乳酸杆菌和粪链球菌等有益微生物数量，具有一定的抑菌作用，但由于丁酸具有浓烈的臭味，且具有挥发性和游离性，若直接应用于饲料之中，易造成不良影响，因而在畜牧和饲料生产中通常将其制成相对稳定的钠盐。目前，常用的丁酸钠制造工艺都是将丁酸水溶液与氢氧化钠溶液（含量约20～30%）进行混合，加热升温至90～100℃，反应一定时间，再将反应液进行喷雾干燥，得到粉末状的丁酸钠产品。该工艺虽然简单，却需要耗费大量的能量，如在反应阶段需要加热，在喷雾干燥阶段热能利用率低，都增加了产品的成本。另外，喷雾干燥得到的丁酸钠产品，颗粒十分细小，通常达到120～180目，造成产品体积大，比表面积明显增加，更易吸潮。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种饲料用颗粒型丁酸钠的制备方法，可以明显降低能耗，且可以直接得到颗粒型产品。本专利技术的技术方案是提供了一种饲料用颗粒型丁酸钠的制备方法，包括如下步骤：1)向带有保温层的反应釜中加入丁酸和水，搅拌均匀。2)向反应釜中加入氢氧化钠固体，氢氧化钠固体与丁酸混合进行反应。3)反应结束后，将反应液取出降温至反应液完全变成固态。4)将步骤3)得到的固态物料制成球形颗粒。5)将步骤4)得到的球形颗粒物料送入流化床中干燥，即得到颗粒型丁酸钠。进一步的，上述步骤1)中丁酸和水的质量比为1.3～1.9:1。进一步的，上述步骤2)中氢氧化钠固体与丁酸的物质的量之比为1.02～1.00:1。进一步的，上述步骤2)中氢氧化钠固体分多次加料，且加料速度先快后慢。进一步的，上述步骤2)中加入氢氧化钠固体时控制反应釜温度为80～120℃。进一步的，上述步骤2)中氢氧化钠固体加料结束后在100～120℃反应温度下反应0.5～1h。进一步的，上述步骤3)中反应液降温至70～95℃。进一步的，上述步骤5)流化床干燥过程中，前半段干燥温度控制在80～90℃，后半段干燥温度控制在110～120℃。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：(1)本专利技术提供的这种饲料用颗粒型丁酸钠的制备方法在反应阶段不需要或只需要少量蒸汽加热，而且采用固体氢氧化钠反应，大幅减少了反应中水的用量，减少了后续所需干燥的水量，降低了能耗。(2)本专利技术提供的这种饲料用颗粒型丁酸钠的制备方法由于提高了反应液中产品的浓度，使得其在较高温度下即可析出形成固体，从而便于直接制粒，形成颗粒型产品，提高产品密度，避免粉尘飞扬；同时采用流化床等高效干燥设备进行干燥，进一步降低产品的能耗。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：本实施例提供了一种饲料用颗粒型丁酸钠的制备方法，具体包括如下步骤：(1)向带有保温层的反应釜中加入丁酸400kg和水210kg，搅拌均匀。(2)向反应釜中分批投入氢氧化钠固体182kg，根据加料速度，控制反应釜中反应温度为105～110℃；加料结束时，继续保持反应温度在105～110℃范围内反应0.5h。其中，优选的在氢氧化钠的加料过程中，采用自动输送装置加料，且前期加料速度较快，后期较慢；另外，在氢氧化钠的加料过程，反应温度过高可向反应釜的夹套中通入少量冷却水以降低反应温度。(3)将步骤(2)反应釜中反应液趁热放入贮槽中，待料液温度降低至95℃时，完全变为固态。(4)将步骤(3)中的固态物料通过摇摆制粒机和滚圆机制成球形颗粒。(5)将球形颗粒物料送入流化床中干燥，其中流化床的前半段干燥温度控制在80～90℃，后半段干燥温度控制在110～120℃，得到颗粒型丁酸钠产品493kg，经HPLC检测，该产品丁酸钠含量为99.82%，经计算收率为98.42%。实施例2：本实施例提供了一种饲料用颗粒型丁酸钠的制备方法，具体包括如下步骤：(1)向带有保温层的反应釜中加入丁酸400kg和水300kg，搅拌均匀。(2)向反应釜中分批投入氢氧化钠固体185kg，根据加料速度，控制反应釜中反应温度为85～90℃；加料结束时，通入少量蒸汽以保持反应温度在100～105℃范围内反应1h。其中，优选的在氢氧化钠的加料过程中，采用自动输送装置加料，且前期加料速度较快，后期较慢；另外，在氢氧化钠的加料过程，反应温度过高可向反应釜的夹套中通入少量冷却水以降低反应温度。(3)将步骤(2)反应釜中反应液趁热放入贮槽中，待料液温度降低至70℃时，完全变为固态。(4)将步骤(3)中的固态物料通过摇摆制粒机和滚圆机制成球形颗粒。(5)将球形颗粒物料送入流化床中干燥，其中流化床的前半段干燥温度控制在80～90℃，后半段干燥温度控制在110～120℃，得到颗粒型丁酸钠产品495kg，经HPLC检测，该产品丁酸钠含量为99.45%，经计算收率为98.45%。实施例3：本实施例提供了一种饲料用颗粒型丁酸钠的制备方法，具体包括如下步骤：(1)向带有保温层的反应釜中加入丁酸400kg和水250kg，搅拌均匀。(2)向反应釜中分批投入氢氧化钠固体183kg，根据加料速度，控制反应釜中反应温度为95～100℃；加料结束时，继续保持反应温度在105～110℃范围内反应0.5h。其中，优选的在氢氧化钠的加料过程中，采用自动输送装置加料，且前期加料速度较快，后期较慢，通过加料速度控制反应温度。(3)将步骤(2)反应釜中反应液趁热放入贮槽中，待料液温度降低至80℃时，完全变为固态。(4)将步骤(3)中的固态物料通过摇摆制粒机和滚圆机制成球形颗粒。(5)将球形颗粒物料送入流化床中干燥，其中流化床的前半段干燥温度控制在80～90℃，后半段干燥温度控制在110～120℃，得到颗粒型丁酸钠产品498kg，经HPLC检测，该产品丁酸钠含量为99.58%，经计算收率为99.18%。综上所述，本专利技术提供的这种饲料用颗粒型丁酸钠的制备方法在反应阶段不需要或只需要少量蒸汽加热，而且采用固体氢氧化钠反应，大幅减少了反应中水的用量，同时减少了后续所需干燥的水量，降低了能耗；另外，由于提高了反应液中产品的浓度，使得其在较高温度下即可析出形成固体，从而便于直接制粒，提高产品密度，避免粉尘飞扬；同时采用流化床等高效干燥设备进行干燥，进一步降低产品的能耗。以上例举仅仅是对本专利技术的举例说明，并不构成对本专利技术的保护范围的限制，凡是与本专利技术相同或相似的设计均属于本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种饲料用颗粒型丁酸钠的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1)向带有保温层的反应釜中加入丁酸和水，搅拌均匀；2)向反应釜中加入氢氧化钠固体，氢氧化钠固体与丁酸混合进行反应；3)反应结束后，将反应液取出降温至反应液完全变成固态；4)将步骤3)得到的固态物料制成球形颗粒；5)将步骤4)得到的球形颗粒物料送入流化床中干燥，即得到颗粒型丁酸钠。

【技术特征摘要】
1.一种饲料用颗粒型丁酸钠的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1)向带有保温层的反应釜中加入丁酸和水，搅拌均匀；2)向反应釜中加入氢氧化钠固体，氢氧化钠固体与丁酸混合进行反应；3)反应结束后，将反应液取出降温至反应液完全变成固态；4)将步骤3)得到的固态物料制成球形颗粒；5)将步骤4)得到的球形颗粒物料送入流化床中干燥，即得到颗粒型丁酸钠。2.如权利要求1所述的饲料用颗粒型丁酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中丁酸和水的质量比为1.3～1.9:1。3.如权利要求1所述的饲料用颗粒型丁酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中氢氧化钠固体与丁酸的物质的量之比为1.02～1.00:1。4.如权利要求3所述的饲料用颗粒型...

【专利技术属性】
技术研发人员：王绍云，熊粲，马超，余四新，
申请(专利权)人：湖北神舟化工有限公司，武汉新华扬生物股份有限公司，湖北华扬科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42