聚乙二醇400双丙烯酸酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种聚乙二醇400双丙烯酸酯的制备方法，步骤为：(1)酯化反应：向反应釜中，投入聚乙二醇400、丙烯酸、作为溶剂的甲苯、作为催化剂的对甲苯磺酸、和阻聚剂对羟基苯甲醚；搅拌下加热至体系回流，通过油水分离器将反应生成的水分离；待没有水生成后，继续搅拌2小时，停止加热，关闭搅拌；所述的聚乙二醇400与丙烯酸的摩尔比为1：1.1-1.2；(2)水洗；(3)减压脱溶剂获得成品。本发明专利技术在于提供一种生产时不必再采用加价格昂贵的专用设备，并能降低生产成本，提高了企业的市场竞争能力的生产方法，使该产品能够在市场上得到更大的推广应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化合物制备领域，尤其是一种聚乙二醇400双丙烯酸酯的制备方法。
技术介绍
聚乙二醇400双丙烯酸酯作为一种重要的有机中间体已经得到了广泛应用。聚乙二醇400双丙烯酸酯能用于多种涂料和有机化合物的合成中的原料使用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于研制一种适合于工业大生产，低成本且生产效率高的聚乙二醇400双丙烯酸酯的制备方法。本专利技术解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：一种聚乙二醇400双丙烯酸酯的制备方法，其步骤为：(1)酯化反应向一个带有加热装置，电搅拌，温度计，水循环冷凝器及油水分离器的1000升的反应釜中，投入聚乙二醇400、丙烯酸、作为溶剂的甲苯、作为催化剂的对甲苯磺酸、和阻聚剂对羟基苯甲醚。搅拌下加热至体系回流，通过油水分离器将反应生成的水分离。待没有水生成后，继续搅拌2小时，停止加热，关闭搅拌。(2)水洗①在酯化反应后的混合物内加入盐水，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；②在盐水洗后的混合物内加入碱水，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；③在碱水洗后的混合物内加入清水，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；(3)减压脱溶剂用水喷射泵减压将混合物中的溶剂甲苯蒸出，余下即为聚乙二醇400双丙烯酸酯成品。而且，所述的聚乙二醇400与丙烯酸的摩尔比为1：1.1-1.2。而且，所述的酯化反应步骤中的反应容器为带有加热装置，电搅拌，温度计，水循环冷凝器及油水分离器的反应器。而且，所述的催化剂为对甲苯磺酸，催化剂对甲苯磺酸与原料聚乙二醇400的质量比为5％。而且，所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚，阻聚剂对羟基苯甲醚与聚乙二醇400的质量比为0.1％。而且，所述的水喷射泵为35毫米汞柱的水喷射泵。本专利技术的优点和有益效果为：1、本专利技术在于提供一种生产时不必再采用加价格昂贵的专用设备，并能降低生产成本，提高了企业的市场竞争能力的生产方法，使该产品能够在市场上得到更大的推广应用。2、本专利技术所有的步骤简单，操作容易，易于实现产业化生产且生产加工时间短，极大的提高了生产效率，缩短了工时。3、本专利技术采用的催化剂具有无毒，无腐蚀，安全价格低廉并且有大规模市售。具体实施方式以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。实施例1：一种聚乙二醇400双丙烯酸酯的制备方法，其特征在于其制备步骤为：(1)酯化反应向一个带有加热装置，电搅拌，温度计，水循环冷凝器及油水分离器的1000升的反应釜中，投入400公斤作为溶剂的甲苯，搅拌下升温至60摄氏度。然后加入300公斤聚乙二醇400，搅拌至完全溶解，15公斤作为催化剂的对甲苯磺酸和0.3公斤阻聚剂对羟基苯甲醚。搅拌下滴加丙烯酸39.5公斤(与原料聚乙二醇400的摩尔比为1：1.1)。滴加完毕后，升温至110摄氏度，将反应中不断生成的水从油水分离器中放出。待油水分离器中无水生成时，继续搅拌2小时，停止加热，关闭搅拌。(2)水洗向步骤(1)中反应后所得的混合物内加入浓度为8％的NaCl溶液200公斤，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；向NaCl溶液洗后的混合物内加入浓度为0.8％的Na2CO3溶液200公斤，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；向Na2CO3溶液洗后的混合物内加入清水200公斤，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；(3)减压蒸产品将已水洗中和过的反应液移至有35毫米汞柱真空度的水喷射泵的蒸馏釜中，釜内80摄氏度开始有作为溶剂的甲苯蒸出，110摄氏度停止加热，釜内馏分为产品，即可包装市售。实施例2：一种聚乙二醇400双丙烯酸酯的制备方法，其特征在于其制备步骤为：(1)酯化反应向一个带有加热装置，电搅拌，温度计，水循环冷凝器及油水分离器的1000升的反应釜中，投入400公斤作为溶剂的甲苯，搅拌下升温至60摄氏度。然后加入300公斤聚乙二醇400，搅拌至完全溶解，15公斤作为催化剂的对甲苯磺酸和0.3公斤阻聚剂对羟基苯甲醚。搅拌下滴加丙烯酸41.5公斤(与原料聚乙二醇400的摩尔比为1：1.15)。滴加完毕后，升温至110摄氏度，将反应中不断生成的水从油水分离器中放出。待油水分离器中无水生成时，继续搅拌2小时，停止加热，关闭搅拌。(2)水洗向步骤(1)中反应后所得的混合物内加入浓度为8％的NaCl溶液200公斤，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；向NaCl溶液洗后的混合物内加入浓度为0.8％的Na2CO3溶液200公斤，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；向Na2CO3溶液洗后的混合物内加入清水200公斤，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；(3)减压蒸产品将已水洗中和过的反应液移至有35毫米汞柱真空度的水喷射泵的蒸馏釜中，釜内80摄氏度开始有作为溶剂的甲苯蒸出，110摄氏度停止加热，釜内馏分为产品，即可包装市售。实施例3：一种聚乙二醇400双丙烯酸酯的制备方法，其特征在于其制备步骤为：(1)酯化反应向一个带有加热装置，电搅拌，温度计，水循环冷凝器及油水分离器的1000升的反应釜中，投入400公斤作为溶剂的甲苯，搅拌下升温至60摄氏度。然后加入300公斤聚乙二醇400，搅拌至完全溶解，15公斤作为催化剂的对甲苯磺酸和0.3公斤阻聚剂对羟基苯甲醚。搅拌下滴加丙烯酸43.5公斤(与原料聚乙二醇400的摩尔比为1：1.2)。滴加完毕后，升温至110摄氏度，将反应中不断生成的水从油水分离器中放出。待油水分离器中无水生成时，继续搅拌2小时，停止加热，关闭搅拌。(2)水洗向步骤(1)中反应后所得的混合物内加入浓度为8％的NaCl溶液200公斤，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；向NaCl溶液洗后的混合物内加入浓度为0.8％的Na2CO3溶液200公斤，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；向Na2CO3溶液洗后的混合物内加入清水200公斤，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；(3)减压蒸产品将已水洗中和过的反应液移至有35毫米汞柱真空度的水喷射泵的蒸馏釜中，釜内80摄氏度开始有作为溶剂的甲苯蒸出，110摄氏度停止加热，釜内馏分为产品，即可包装市售。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚乙二醇400双丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：步骤为：(1)酯化反应向一个带有加热装置，电搅拌，温度计，水循环冷凝器及油水分离器的1000升的反应釜中，投入聚乙二醇400、丙烯酸、作为溶剂的甲苯、作为催化剂的对甲苯磺酸、和阻聚剂对羟基苯甲醚；搅拌下加热至体系回流，通过油水分离器将反应生成的水分离；待没有水生成后，继续搅拌2小时，停止加热，关闭搅拌；所述的聚乙二醇400与丙烯酸的摩尔比为1：1.1‑1.2；(2)水洗①在酯化反应后的混合物内加入盐水，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；②在盐水洗后的混合物内加入碱水，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；③在碱水洗后的混合物内加入清水，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；(3)减压脱溶剂用水喷射泵减压将混合物中的溶剂甲苯蒸出，余下即为聚乙二醇400双丙烯酸酯成品。

【技术特征摘要】
1.一种聚乙二醇400双丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：步骤为：(1)酯化反应向一个带有加热装置，电搅拌，温度计，水循环冷凝器及油水分离器的1000升的反应釜中，投入聚乙二醇400、丙烯酸、作为溶剂的甲苯、作为催化剂的对甲苯磺酸、和阻聚剂对羟基苯甲醚；搅拌下加热至体系回流，通过油水分离器将反应生成的水分离；待没有水生成后，继续搅拌2小时，停止加热，关闭搅拌；所述的聚乙二醇400与丙烯酸的摩尔比为1：1.1-1.2；(2)水洗①在酯化反应后的混合物内加入盐水，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；②在盐水洗后的混合物内加入碱水，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；③在碱水洗后的混合物内加入清水，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；(3)减压脱溶剂用水喷射...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐博刚，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12