一种烷基封端聚醚副产盐精制制备高纯度氯化钠的方法技术

本发明专利技术提供了一种烷基封端聚醚副产盐精制制备高纯度氯化钠的方法：封端聚醚副产盐按一定的比例溶解于水中，用酸调节水溶液的pH；加入有机溶剂萃取水相中的有机物；静置分层并分液；有机相脱除溶剂后回收封端聚醚；水相经蒸发结晶，制备高纯度氯化钠。本发明专利技术从烷基封端聚醚的盐渣精制制备高纯度氯化钠，同时回收其中的封端聚醚，实现封端聚醚的绿色生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于封端聚醚
，具体涉及一种烷基封端聚醚副产盐的精制处理工艺。
技术介绍
烷基封端聚醚的结构通式：烷基封端聚醚的合成通常采用wiliamosn合成法，制备通常分3步进行：⑴单烷基聚氧乙烯、聚氧丙烯（或聚氧丁烯）醚（嵌段、无规）的制备；⑵单烷基聚醚钠化物的制备；⑶封端聚醚的合成。工业上，为了提高聚醚的封端率，往往使用过量的醇钠，这导致烷基封端聚醚副产的盐渣中除了含有封端聚醚等有机物和氯化钠外，还含有大量的氢氧化钠，不经处理难以回收利用，造成资源的浪费和环境的污染。专利CN201110407580.2报道了一种聚环氧丙烷烷基封端的后处理工艺方法，聚环氧丙烷封端聚醚反应完成后，用水将体系中的盐溶解，并与有机物分离，再经吸附剂吸附、减压浓缩、冷却结晶制备精制氯化钠。采用该方法得到的氯化钠产品中不可避免会含有氢氧化钠，影响氯化钠的纯度和使用范围。专利CN200910029891.2介绍了一种采用高温煅烧处理封端聚醚副产盐渣的方法，该方法需要在400~600℃下煅烧分解封端聚醚副产盐中的残余封端聚醚等有机物，浪费资源，不利于环境保护。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种从烷基封端聚醚副产盐精制高纯度氯化钠的方法，该方法回收了盐渣中的封端聚醚，并且得到高纯度的氯化钠产品，减少了资源的浪费。为了达到以上目的，本专利技术提供如下技术方案：一种烷基封端聚醚副产盐精制制备高纯度氯化钠的方法，包括以下步骤：⑴．按向封端聚醚副产的盐渣中加入水，搅拌溶解；⑵．向溶液中加入酸，调节pH；⑶．向溶液中加入萃取剂，萃取并静置分层；⑷．对上层的有机相和下层的水相分液；⑸．有机相脱除溶剂回收封端聚醚产品；⑹．水相蒸发结晶，过滤，得高纯度氯化钠。作为优选，步骤⑴中加入的水的重量为封端聚醚副产盐渣重量的2.5~3.2倍。作为优选，步骤⑵中用于调节溶液pH值的酸为盐酸。作为优选，步骤⑵中调节后的溶液的pH值为6~8。作为优选，步骤⑶中所述萃取剂为正己烷、环己烷、乙酸乙酯、甲苯中的一种或多种的混合溶剂。作为优选，步骤⑶中所述萃取剂的用量为封端聚醚副产盐渣重量的30%~50%。作为优选，步骤⑸中有机相脱除溶剂的方法为减压浓缩。作为优选，步骤⑹中所述蒸发结晶为常压蒸馏或减压蒸馏脱水。作为优选，步骤⑹中所述蒸发结晶，蒸出水分的重量为烷基封端聚醚副产盐重量的1.8~2.5倍。本专利技术取得的有益效果为：本专利技术提供的方法回收了盐渣中的封端聚醚，并且得到高纯度的氯化钠产品，减少了资源的浪费。解决了烷基封端聚醚生产过程中产生的盐渣无法回收利用、污染环境等问题。本专利技术提供的处理方法工艺操作简单易实施，所得氯化钠纯度高达99.5%以上，达到精制工业盐一级的要求。具体实施方式下面结合具体实施方式，进一步阐明本专利技术，应理解下述具体实施方式仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。实施例1称取10kg烷基封端聚醚副产盐，加入30kg水，搅拌溶解后用盐酸调节pH至7.0，加入正己烷3kg，萃取并静置分层，然后对上层的有机相和下层的水相分液，使有机相和水相分离。有机相在40℃下进行减压浓缩，回收得到封端聚醚1.02kg和正己烷2.95kg。水相蒸发结晶，过滤得高纯度氯化钠，经测定，氯化钠含量为99.8%。实施例2称取10kg烷基封端聚醚副产盐，加入28kg水，搅拌溶解后用盐酸调节pH至7.0，加入乙酸乙酯5kg，萃取并静置分层，然后对上层的有机相和下层的水相分液，使有机相和水相分离。有机相在40℃下进行减压浓缩，回收得到封端聚醚1.04kg和乙酸乙酯4.93kg。水相蒸发结晶，过滤得高纯度氯化钠，经测定，氯化钠含量为99.6%。实施例3称取10kg烷基封端聚醚副产盐，加入25kg水，搅拌溶解后用盐酸调节pH至6.0，加入甲苯4kg，萃取并静置分层，然后对上层的有机相和下层的水相分液，使有机相和水相分离。有机相在45℃下进行减压浓缩，回收得到封端聚醚1.03kg和甲苯3.94kg。水相蒸发结晶，过滤得高纯度氯化钠，经测定，氯化钠含量为99.5%。实施例4称取10kg烷基封端聚醚副产盐，加入32kg水，搅拌溶解后用盐酸调节pH至8.0，加入环己烷3kg，萃取并静置分层，然后对上层的有机相和下层的水相分液，使有机相和水相分离。有机相在35℃下进行减压浓缩，回收得到封端聚醚1.04kg和环己烷2.94kg。水相蒸发结晶，过滤得高纯度氯化钠，经测定，氯化钠含量为99.7%。本专利技术方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烷基封端聚醚副产盐精制制备高纯度氯化钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：⑴．按向封端聚醚副产的盐渣中加入水，搅拌溶解；⑵．向溶液中加入酸，调节pH；⑶．向溶液中加入萃取剂，萃取并静置分层；⑷．对上层的有机相和下层的水相分液；⑸．有机相脱除溶剂回收封端聚醚产品；⑹．水相蒸发结晶，过滤，得高纯度氯化钠。

【技术特征摘要】
1.一种烷基封端聚醚副产盐精制制备高纯度氯化钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：⑴．按向封端聚醚副产的盐渣中加入水，搅拌溶解；⑵．向溶液中加入酸，调节pH；⑶．向溶液中加入萃取剂，萃取并静置分层；⑷．对上层的有机相和下层的水相分液；⑸．有机相脱除溶剂回收封端聚醚产品；⑹．水相蒸发结晶，过滤，得高纯度氯化钠。2.如权利要求1所述的烷基封端聚醚副产盐精制制备高纯度氯化钠的方法，其特征在于，步骤⑴中加入的水的重量为封端聚醚副产盐渣重量的2.5~3.2倍。3.如权利要求1所述的烷基封端聚醚副产盐精制制备高纯度氯化钠的方法，其特征在于，步骤⑵中用于调节溶液pH值的酸为盐酸。4.如权利要求1或3所述的烷基封端聚醚副产盐精制制备高纯度氯化钠的方法，其特征在于，步骤⑵中调节后的溶液的pH值为6~8。5.如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴明朗，潘晶晶，付鑫，朱兵，高正松，吴仁荣，
申请(专利权)人：南京威尔化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32