一种聚乙烯吡咯烷亚氨高分子化合物及其制备方法和应用技术

一种聚乙烯吡咯烷亚氨高分子化合物及其制备方法和应用。本发明专利技术是为了解决目前聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂或封端剂降低了催化剂的催化活性，限制了催化剂的催化性能的技术问题。本发明专利技术的一种聚乙烯吡咯烷亚氨高分子化合物的结构式是n是正整数。本发明专利技术的制备方法：一、将聚乙烯吡咯烷酮和1,3‑丁二醇回流；二、加入浓氨水，回流；三、减压蒸馏。本发明专利技术的聚乙烯吡咯烷亚氨化合物作为催化剂的稳定剂或封端剂。本发明专利技术的优点在于采用一种简单的液相合成法，制备具有席夫碱官能团的聚乙烯吡咯烷亚氨高分子，方法简单且原料成本低，易于工业化生产。该材料在医药、食品、化妆品、洗涤剂、高分子表面活性剂、催化剂制备等领域有着潜在的应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种聚乙烯吡咯烷类高分子化合物及其制备方法和应用。
技术介绍
聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpyrrolidone-PVP)具有水油两溶特性的N-乙烯基酰氨类高分子化合物，该类高分子化合物是被广泛应用的常见化学品之一。市场现有该化学品一般分为非离子、阳离子、阴离子类型，常见该化学品有相对分子质量从数千至一百万以上均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品，并且各类系列产品以其各自独特的性能已被广泛应用于医药、食品、化妆品、洗涤剂、高分子表面活性剂、催化剂制备等领域，特别是催化剂制备领域，该化学品已经作为一类常见的稳定剂或封端剂制备各类催化剂，但该化学品存在催化剂表面，覆盖了部分催化剂的催化活性位点，从而降低了催化剂的催化活性，限制了催化剂的催化性能。席夫碱(Schiffbase)是一类由含有活泼羰基和氨基化合物缩水形成的含亚氨基(HC＝N)或烷亚氨基(RC＝N)的有机化合物。在席夫碱中存在C＝N键,由于其杂化轨道上的N原子具有孤对电子,因此席夫碱类化合物具有重要的化学与生物学意义。最近报道席夫碱(Schiffbase)类化合物可以作为催化剂表面电子修饰剂，经席夫碱表面电子修饰的催化剂，催化剂表面电子结构被改善，进而提高催化剂的催化性能。因此，为了迎合产业化对高分子化合物的技术要求，设计制备具有席夫碱功能的高分子化合物作为制备各类催化剂的稳定剂或封端剂是一种产业技术发展的必然选择。
技术实现思路
本专利技术是为了解决目前聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂或封端剂降低了催化剂的催化活性，限制了催化剂的催化性能的技术问题，而提供一种聚乙烯吡咯烷亚氨高分子化合物及其制备方法和应用。本专利技术的一种聚乙烯吡咯烷亚氨高分子化合物的结构式是n是正整数。本专利技术的聚乙烯吡咯烷亚氨高分子化合物的制备方法如下：一、将聚乙烯吡咯烷酮和1,3-丁二醇加入到两口烧瓶中，在磁力搅拌的条件下将两口烧瓶加热到170℃，然后在磁力搅拌和温度为170℃的条件下回流10min；所述的聚乙烯吡咯烷酮的物质的量与1,3-丁二醇的体积比为1mmol:(16～17)mL；回流时两口烧瓶中没与回流管连接的开口为敞口设置，回流管没与两口烧瓶连接的开口为敞口设置；二、向步骤一中回流10min的两口烧瓶中加入浓氨水，用玻璃塞分别塞住两口烧瓶中没与回流管连接的开口和回流管没与两口烧瓶连接的开口，然后在磁力搅拌和温度为170℃的条件下回流1h，自然冷却至室温；所述的浓氨水与步骤一中1,3-丁二醇的体积比为1:(20～22)；三、将步骤二中冷却后两口烧瓶中的产物在温度为180℃～190℃和压强为0.03MPa～0.06MPa的条件下减压蒸馏，蒸馏至不再有流出液为止，得到黄色物质即为聚乙烯吡咯烷亚氨化合物。本专利技术的聚乙烯吡咯烷亚氨化合物作为稳定剂或封端剂用于合成催化剂。本专利技术将聚乙烯吡咯烷酮的羰基转换为亚氨基，得到聚乙烯吡咯烷亚氨(Polyvinylpyrrolidineimine-PVPI)，然后用聚乙烯吡咯烷亚氨作为稳定剂或者封端剂合成催化剂，改善催化剂表面电子结构，进一步提高催化剂的催化性能。此方法将成功合成一类聚乙烯吡咯烷亚氨高分子化合物，该材料不仅具有聚乙烯吡咯烷酮化学品的物理和化学性能，而且具有席夫碱类化合物相应物理、化学和生物性能，该类材料在未来的应用市场有强有力的应用前景，特别是催化剂制备领域，有可能成为制备催化剂必选的稳定剂或封端剂。本专利技术采用简单的液相合成法将聚乙烯吡咯烷酮溶解到1,3-丁二醇溶剂里，在170℃向该体系加入浓氨水，回流得到黄色产品聚乙烯吡咯烷亚氨高分子化合物，该化学品保持了聚乙烯吡咯烷酮的物理性能同时，高分子链也带有席夫碱类C＝N键官能团，使此高分子具有重要的化学与生物学意义。本专利技术的优点在于采用一种简单的液相合成法，制备具有席夫碱官能团的聚乙烯吡咯烷亚氨高分子，方法简单且原料成本低，易于工业化生产。该材料在医药、食品、化妆品、洗涤剂、高分子表面活性剂、催化剂制备等领域有着潜在的应用价值。附图说明图1是试验一中聚乙烯吡咯烷亚氨化合物的核磁共振光谱图；图2是根据图1确定的结构式；图3是试验一中聚乙烯吡咯烷亚氨化合物的傅立叶变换红外光谱图；图4是气相色谱图；图5是产气曲线图；图6是产气曲线图。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式为一种聚乙烯吡咯烷亚氨高分子化合物，其结构式是n是正整数。具体实施方式二：本实施方式为具体实施方式一中聚乙烯吡咯烷亚氨高分子化合物的制备方法，具体步骤如下：一、将聚乙烯吡咯烷酮和1,3-丁二醇加入到两口烧瓶中，在磁力搅拌的条件下将两口烧瓶加热到170℃，然后在磁力搅拌和温度为170℃的条件下回流10min；所述的聚乙烯吡咯烷酮的物质的量与1,3-丁二醇的体积比为1mmol:(16～17)mL；回流时两口烧瓶中没与回流管连接的开口为敞口设置，回流管没与两口烧瓶连接的开口为敞口设置；二、向步骤一中回流10min的两口烧瓶中加入浓氨水，用玻璃塞分别塞住两口烧瓶中没与回流管连接的开口和回流管没与两口烧瓶连接的开口，然后在磁力搅拌和温度为170℃的条件下回流1h，自然冷却至室温；所述的浓氨水与步骤一中1,3-丁二醇的体积比为1:(20～22)；三、将步骤二中冷却后两口烧瓶中的产物在温度为180℃～190℃和压强为0.03MPa～0.06MPa的条件下减压蒸馏，蒸馏至不再有流出液为止，得到黄色物质即为聚乙烯吡咯烷亚氨化合物。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤一中所述的聚乙烯吡咯烷酮的物质的量与1,3-丁二醇的体积比为1mmol:16.7mL。其他与具体实施方式二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤二中所述的浓氨水的质量分数为25％。其他与具体实施方式二相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤二中所述的浓氨水与步骤一中1,3-丁二醇的体积比为1:20。其他与具体实施方式二相同。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤三中将步骤二中冷却后两口烧瓶中的产物在温度为190℃和压强为0.05MPa的条件下减压蒸馏，蒸馏至不再有流出液为止，得到黄色物质即为聚乙烯吡咯烷亚氨化合物。其他与具体实施方式二相同。具体实施方式七：本实施方式是具体实施方式一中聚乙烯吡咯烷亚氨高分子化合物的一种应用，其作为稳定剂或封端剂用于合成催化剂。通过以下试验验证本专利技术的有益效果：试验一：本试验为一种聚乙烯吡咯烷亚氨高分子化合物的制备方法，具体步骤如下：一、将0.6mmol的聚乙烯吡咯烷酮和10mL的1,3-丁二醇加入到两口烧瓶中，在磁力搅拌的条件下将两口烧瓶加热到170℃，然后在磁力搅拌和温度为170℃的条件下回流10min；回流时两口烧瓶中没与回流管连接的开口为敞口设置，回流管没与两口烧瓶连接的开口为敞口设置；二、向步骤一中回流10min的两口烧瓶中加入0.5mL的浓氨水，用玻璃塞分别塞住两口烧瓶中没与回流管连接的开口和回流管没与两口烧瓶连接的开口，然后在磁力搅拌和温度为170℃的条件下回流1h，自然冷却至室温；三、将步骤二中冷却后两口烧瓶中的产物在温度为180℃和压强为0.05MPa的条件下减压蒸馏，蒸馏至不再有流出液为止，得到黄色物质即为聚乙烯吡咯烷亚氨化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚乙烯吡咯烷亚氨高分子化合物，其特征在于聚乙烯吡咯烷亚氨高分子化合物的结构式是n是正整数。

【技术特征摘要】
1.一种聚乙烯吡咯烷亚氨高分子化合物，其特征在于聚乙烯吡咯烷亚氨高分子化合物的结构式是n是正整数。2.制备如权利要求1所述的聚乙烯吡咯烷亚氨高分子化合物的制备方法，其特征在于聚乙烯吡咯烷亚氨高分子化合物的制备方法如下：一、将聚乙烯吡咯烷酮和1,3-丁二醇加入到两口烧瓶中，在磁力搅拌的条件下将两口烧瓶加热到170℃，然后在磁力搅拌和温度为170℃的条件下回流10min；所述的聚乙烯吡咯烷酮的物质的量与1,3-丁二醇的体积比为1mmol:(16～17)mL；回流时两口烧瓶中没与回流管连接的开口为敞口设置，回流管没与两口烧瓶连接的开口为敞口设置；二、向步骤一中回流10min的两口烧瓶中加入浓氨水，用玻璃塞分别塞住两口烧瓶中没与回流管连接的开口和回流管没与两口烧瓶连接的开口，然后在磁力搅拌和温度为170℃的条件下回流1h，自然冷却至室温；所述的浓氨水与步骤一中1,3-丁二醇的体积比为1:(20～22)；三、将步骤二中冷却后两口烧瓶中的产物在温度为180℃～190℃和压强为0.03MPa～0...

【专利技术属性】
技术研发人员：于永生，刘虎，杨微微，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23