一种硅烷基二元掺杂离子液体润滑薄膜及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硅烷基二元掺杂离子液体润滑薄膜及制备方法。以经二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的单晶硅为基底，在其上覆盖了包含键合态的1‑羧乙基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体分子与非键合态的1‑癸基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体分子的二元掺杂离子液体润滑薄膜。本发明专利技术将表面改性技术和离子液体薄膜技术相结合，制得的硅烷基二元掺杂离子液体润滑薄膜中，键合态分子起支撑薄膜结构、提高耐磨性作用，非键合态分子起降低剪切力、提高润滑性能作用，二者协同有效改善了单晶硅表面的摩擦学性能，使摩擦系数大幅降低，承载能力和耐磨性能显著提高，该技术适用于减摩抗磨性能要求高的场合，在微机电系统的润滑与防护等领域有良好应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于微/纳润滑薄膜的多元化和复合化设计领域，具体涉及一种硅烷基二元掺杂离子液体润滑薄膜的制备方法。
技术介绍
随着科学技术的发展，微/纳机电系统（M/NEMS）技术逐渐成为航空航天、信息工业等多个领域的研究热点。由于M/NEMS中尺度效应和比表面积较大，微表面间表面力比体积力对器件的正常工作和使用寿命有更为显著的影响，微界面间的摩擦磨损成为导致器件失效的主要原因。因此具有优异减摩抗磨性能的润滑薄膜对提高微器件表面的摩擦学性能、为M/NEMS提供有效的润滑防护具有重要意义。表面改性技术是指采用工艺手段使材料表面获得与其基体材料的组织结构、性能不同的技术。材料经过表面改性处理后，既能发挥基体材料的力学性能，又能使材料表面获得其他特殊性能。对单晶硅基底进行表面改性使其表面带有特性官能团，这些特性官能团能够与特定类型的分子发生键合反应，有利于改善后续薄膜的成膜性能、调控薄膜内部分子的状态。离子液体是由体积较大的有机阳离子和体积较小的无机阴离子构成的合成盐。它具有良好的物理化学特性，如超低蒸气压、不燃性、高的热稳定性和宽的液相范围，因此离子液体成为了高性能MEMS润滑膜材料的选择对象，能够大幅度降低滑动过程中的摩擦系数，并能显示出优异的摩擦学性能。而现有研究的离子液体润滑薄膜都是以单离子液体参与制备，与基底结合力较弱，薄膜强度不足；而以多元离子液体掺杂制备成同时具有键合和非键合状态分子的薄膜目前尚未见报道，它具有比单离子液体制备的薄膜更佳的减摩抗磨性能，更能保证机械装置运行的稳定性和耐久性。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种硅烷基二元掺杂离子液体润滑薄膜及制备方法。本专利技术的技术方案是：一种硅烷基二元掺杂离子液体润滑薄膜，其特征在于：以经二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的单晶硅为基底，在其上覆盖了包含1-羧乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体与1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的二元掺杂离子液体润滑薄膜；所述的1-羧乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体，易与经硅烷改性基底表面的氨基官能团发生键合反应，形成固定的键合态分子，在润滑薄膜体系中起到支撑结构、提高有序性的作用；所述的1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体，无法与基底发生键合反应，从而成为具有流动性的非键合态分子，在润滑薄膜体系中起到降低剪切力的作用；一种硅烷基二元掺杂离子液体润滑薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）单晶硅基底预处理：将单晶硅基底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗10min，用氮气吹干，然后置入Piranha溶液（由体积比为7:3的98%硫酸和30%双氧水混合后冷却至室温制得）中反应20min~40min，溶液温度控制在90℃，取出后用去离子水充分淋洗，氮气吹干后，即可得到羟基化的单晶硅基底；（2）单晶硅基底表面改性：配制二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷溶液，将羟基化的单晶硅基底浸没到二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷溶液中，12h~24h后取出，依次在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗3min~5min，氮气吹干后，即可得到硅烷改性的单晶硅基底；（3）二元掺杂离子液体润滑薄膜的制备：配制1-羧乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体和1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的二元混合溶液，将硅烷改性的单晶硅基底浸没到所述的二元混合溶液中，室温下浸渍5min~10min后，以60μm/s~80μm/s的速度匀速提拉，然后在氮气环境下120℃~170℃热处理0.5h~2h，在硅烷化单晶硅基底上得到同时包含键合态分子与非键合态分子的二元掺杂离子液体润滑薄膜，即为一种硅烷基二元掺杂离子液体润滑薄膜；所述步骤（2）的二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷溶液的配置方法为：按1:2000~1:500的体积比将二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷溶于丙酮与水的混合溶液中，所述丙酮与水的混合溶液中丙酮与水的体积比为5:1；所述步骤（3）的1-羧乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体和1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的二元混合溶液的配制方法为：取1-羧乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体溶于丙酮溶液中，配制质量体积比为0.2%~2%的1-羧乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体溶液；同时，取1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体溶于丙酮溶液中，配制质量体积比为0.2%~2%的1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体溶液，然后将1-羧乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体溶液与1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体溶液混合均匀，得到二元混合溶液；所述的二元混合溶液，其中1-羧乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体溶液与1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体溶液的体积比为1:4~1:1。本专利技术具有如下的技术效果，本专利技术制备工艺简单，制得的硅烷基二元掺杂离子液体润滑薄膜中的1-羧乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体分子可与硅烷化单晶硅基底表面官能团发生化学键合形成固定的键合态分子，在润滑薄膜中起到支撑结构、提高有序性的作用；1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体分子未发生化学键合，从而成为流动的非键合态分子，在润滑薄膜中起到降低剪切力的作用，二者结合大大改善了表面的摩擦学性能，使得摩擦系数大幅降低，承载能力和耐磨性能显著提高。该技术适用于对减摩抗磨性能要求高的场合，在微机电系统等领域具有良好的应用前景。附图说明图1是本专利技术硅烷基二元掺杂离子液体润滑薄膜的结构示意图。图中，1、单晶硅基底；2、硅烷改性表面；3、二元掺杂离子液体薄膜键合态分子；4、二元掺杂离子液体薄膜非键合态分子。图2是本专利技术制备方法的流程框图。图3是本专利技术制备硅烷基二元掺杂离子液体润滑薄膜的反应过程图。具体实施方式以下结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例1硅烷基二元等比例掺杂离子液体润滑薄膜的制备，依次按照以下步骤进行：（1）将单晶硅基底解离成8mm×8mm大小，依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声洗涤10min，用氮气吹干，然后置入Piranha溶液（由体积比为7:3的98%硫酸和30%双氧水混合后冷却至室温制得）中反应40min，溶液温度控制在90℃，取出后用去离子水充分淋洗，氮气吹干后，即可得到羟基化的单晶硅基底；（2）将二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷溶于丙酮与水的混合溶液（丙酮与水的体积比为5:1）中配制体积比为1:500的硅烷溶液。然后将羟基化的单晶硅基底浸没到硅烷溶液中，12h后取出，依次在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗3min，氮气吹干后，即可得到硅烷改性的单晶硅基底；（3）将1-羧乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体溶于丙酮中，以0.5%的质量体积比配制1-羧乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体溶液；将1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体溶于丙酮中，以0.5%的质量体积比配制1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体溶液，然后将1-羧乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体溶液和1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体溶液按体积比1:1混合均匀后，制得二元混合溶液。将硅烷改性的单晶硅基底浸没到二元混合溶液中，控制浸渍时间为10min，提拉速度为60μm/s，然后在氮气环境下140℃热处理1h，得到硅烷化单晶硅基底上同时包含键合态分子与非键本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅烷基二元掺杂离子液体润滑薄膜，其特征在于：以经二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的单晶硅为基底，在其上覆盖了包含1‑羧乙基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体与1‑癸基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的二元掺杂离子液体润滑薄膜；所述的1‑羧乙基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体，易与经硅烷改性基底表面的氨基官能团发生键合反应，形成固定的键合态分子，在润滑薄膜体系中起到支撑结构，提高有序性的作用；所述的1‑癸基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体无法与基底发生键合反应，从而成为具有流动性的非键合态分子，在润滑薄膜体系中起到降低剪切力的作用。

【技术特征摘要】
1.一种硅烷基二元掺杂离子液体润滑薄膜，其特征在于：以经二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷改性的单晶硅为基底，在其上覆盖了包含1-羧乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体与1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的二元掺杂离子液体润滑薄膜；所述的1-羧乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体，易与经硅烷改性基底表面的氨基官能团发生键合反应，形成固定的键合态分子，在润滑薄膜体系中起到支撑结构，提高有序性的作用；所述的1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体无法与基底发生键合反应，从而成为具有流动性的非键合态分子，在润滑薄膜体系中起到降低剪切力的作用。2.一种硅烷基二元掺杂离子液体润滑薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）单晶硅基底预处理：将单晶硅基底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗10min，用氮气吹干，然后置入Piranha溶液（由体积比为7:3的98%硫酸和30%双氧水混合后冷却至室温制得）中反应20min~40min，溶液温度控制在90℃，取出后用去离子水充分淋洗，氮气吹干后，即可得到羟基化的单晶硅基底；（2）单晶硅基底表面改性：配制二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷溶液，将羟基化的单晶硅基底浸没到二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷溶液中，12h~24h后取出，依次在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗3min~5min，氮气吹干后，即可得到硅烷改性的单晶硅基底；（3）二元掺杂离子液体润滑薄膜的制备：配制1-羧乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体和1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的二元混合溶液，将硅烷改性的单晶硅基底浸没...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘思思，阮双双，张言，童佳威，刘强，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43