一种钛酸锂复合负极材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种钛酸锂复合负极材料的制备方法，该方法的具体步骤：（1）按照配比称取摩尔比Li：Ti为4.2‑4.6:5的锂盐和二氧化钛置于球磨罐中，加入分散剂和锆球，进行湿法球磨混匀，球磨后的物料进行干燥；（2）干燥料放入CVD炉内，加入石墨和氧化亚硅，干燥料、石墨和氧化亚硅的重量配比为：干燥料75‑80份，石墨9‑12份，氧化亚硅9‑12份，通入惰性气体；（3）调节通入气体的参数和烧结条件，合成钛酸锂复合负极材料；本发明专利技术具有工艺合理、成本低廉、产物性能稳定、电化学性能优良的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于锂离子电池
，尤其涉及一种钛酸锂复合负极材料的制备方法。
技术介绍
锂离子电池的飞速发展依赖于新型能源材料的开发和综合技术的进步，其中新型电极材料尤其是负极材料的探索和研究就显得尤为重要，自从商用锂离子电池出现以来，石墨负极就牢牢占据着锂离子电池负极材料的统治地位，从人造石墨、天然石墨，再到中间相石墨，已经接近石墨材料理论容量372mAh/g，这严重制约了锂离子电池能量密度的提高，与石墨材料相比，钛酸锂具有明显的优势，钛酸锂为零应变材料，循环性能好，放电电压平稳，安全性能好；而硅在作为锂离子电池负极材料时，每个原子最多可结合4.4个锂原子，其中硅原子形成Li22Si5合金，理论比容量高达4200mAh/g，且对锂点位较低，但是这种材料也存在一个缺点，在脱嵌循环中，硅晶格和微观结构变化较大，会出现严重的体积膨胀和收缩；因此，提供一种工艺合理、成本低廉、产物性能稳定、电化学性能优良的钛酸锂复合负极材料的制备方法是非常有必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，而提供一种工艺合理、成本低廉、产物性能稳定、电化学性能优良的钛酸锂复合负极材料的制备方法。本专利技术技术方案是：一种钛酸锂复合负极材料的制备方法，该方法的具体步骤：（1）按照配比称取摩尔比Li：Ti为4.2-4.6:5的锂盐和二氧化钛置于球磨罐中，加入分散剂和锆球，进行湿法球磨混匀，球磨后的物料进行干燥；（2）干燥料放入CVD炉内，加入石墨和氧化亚硅，干燥料、石墨和氧化亚硅的重量配比为：干燥料75-80份，石墨9-12份，氧化亚硅9-12份，通入惰性气体；（3）调节通入气体的参数和烧结条件，合成钛酸锂复合负极材料。所述的步骤（1）中的锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂、硫酸锂、硝酸锂、醋酸锂、氟化锂中的一种或多种。所述的步骤（1）中的二氧化钛为金红石型或锐钛矿型二氧化钛。所述的步骤（2）中的石墨为纳米级石墨粉。所述的步骤（2）中的氧化亚硅为纳米级氧化亚硅。所述的步骤（2）中的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或多种。所述的步骤（3）中的气体的参数和烧结条件为：所述的气体的压强为0.2-0.7Mpa，所述的烧结时间为5-10小时，烧结温度为500-800℃。本专利技术具有以下优点：本专利技术采用锂盐和二氧化钛生产钛酸锂，加入石墨和氧化亚硅，通过高温气象沉积的方法，生成钛酸锂复合负极材料，氧化亚硅中si-o键的强度是si-si键强度的2倍，对于体积膨胀具有缓冲作用，循环性能远比硅优越，采用纳米级石墨，可以对氧化亚硅形成很好的包覆作用，进一步提高了材料的循环性能，本专利技术提供的钛酸锂复合负极材料不仅具有较高的容量特性，而且结构稳定性好，提高了充放电过程中的循环性能，是优良的锂电池负极材料；本专利技术具有工艺合理、成本低廉、产物性能稳定、电化学性能优良的优点。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例1一种钛酸锂复合负极材料的制备方法，该方法的具体步骤：（1）按照配比称取摩尔比Li：Ti为4.2:5的锂盐和二氧化钛置于球磨罐中，加入分散剂和锆球，进行湿法球磨混匀，球磨后的物料进行干燥；（2）干燥料放入CVD炉内，加入石墨和氧化亚硅，干燥料、石墨和氧化亚硅的重量配比为：干燥料75份，石墨9份，氧化亚硅9份，通入惰性气体；（3）调节通入气体的参数和烧结条件，合成钛酸锂复合负极材料。所述的步骤（1）中的二氧化钛为金红石型或锐钛矿型二氧化钛。所述的步骤（2）中的石墨为纳米级石墨粉。所述的步骤（2）中的氧化亚硅为纳米级氧化亚硅。所述的步骤（2）中的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或多种。所述的步骤（3）中的气体的参数和烧结条件为：所述的气体的压强为0.2Mpa，所述的烧结时间为5小时，烧结温度为500℃。本专利技术采用锂盐和二氧化钛生产钛酸锂，加入石墨和氧化亚硅，通过高温气象沉积的方法，生成钛酸锂复合负极材料，氧化亚硅中si-o键的强度是si-si键强度的2倍，对于体积膨胀具有缓冲作用，循环性能远比硅优越，采用纳米级石墨，可以对氧化亚硅形成很好的包覆作用，进一步提高了材料的循环性能，本专利技术提供的钛酸锂复合负极材料不仅具有较高的容量特性，而且结构稳定性好，提高了充放电过程中的循环性能，是优良的锂电池负极材料；本专利技术具有工艺合理、成本低廉、产物性能稳定、电化学性能优良的优点。实施例2一种钛酸锂复合负极材料的制备方法，该方法的具体步骤：（1）按照配比称取摩尔比Li：Ti为4.6:5的锂盐和二氧化钛置于球磨罐中，加入分散剂和锆球，进行湿法球磨混匀，球磨后的物料进行干燥；（2）干燥料放入CVD炉内，加入石墨和氧化亚硅，干燥料、石墨和氧化亚硅的重量配比为：干燥料80份，石墨12份，氧化亚硅12份，通入惰性气体；（3）调节通入气体的参数和烧结条件，合成钛酸锂复合负极材料。所述的步骤（1）中的锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂、硫酸锂、硝酸锂、醋酸锂、氟化锂中的一种或多种。所述的步骤（1）中的二氧化钛为金红石型或锐钛矿型二氧化钛。所述的步骤（2）中的石墨为纳米级石墨粉。所述的步骤（2）中的氧化亚硅为纳米级氧化亚硅。所述的步骤（2）中的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或多种。所述的步骤（3）中的气体的参数和烧结条件为：所述的气体的压强为0.7Mpa，所述的烧结时间为10小时，烧结温度为800℃。本专利技术采用锂盐和二氧化钛生产钛酸锂，加入石墨和氧化亚硅，通过高温气象沉积的方法，生成钛酸锂复合负极材料，氧化亚硅中si-o键的强度是si-si键强度的2倍，对于体积膨胀具有缓冲作用，循环性能远比硅优越，采用纳米级石墨，可以对氧化亚硅形成很好的包覆作用，进一步提高了材料的循环性能，本专利技术提供的钛酸锂复合负极材料不仅具有较高的容量特性，而且结构稳定性好，提高了充放电过程中的循环性能，是优良的锂电池负极材料；本专利技术具有工艺合理、成本低廉、产物性能稳定、电化学性能优良的优点。实施例3一种钛酸锂复合负极材料的制备方法，该方法的具体步骤：（1）按照配比称取摩尔比Li：Ti为4.4:5的锂盐和二氧化钛置于球磨罐中，加入分散剂和锆球，进行湿法球磨混匀，球磨后的物料进行干燥；（2）干燥料放入CVD炉内，加入石墨和氧化亚硅，干燥料、石墨和氧化亚硅的重量配比为：干燥料78份，石墨11份，氧化亚硅11份，通入惰性气体；（3）调节通入气体的参数和烧结条件，合成钛酸锂复合负极材料。所述的步骤（1）中的锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂、硫酸锂、硝酸锂、醋酸锂、氟化锂中的一种或多种。所述的步骤（1）中的二氧化钛为金红石型或锐钛矿型二氧化钛。所述的步骤（2）中的石墨为纳米级石墨粉。所述的步骤（2）中的氧化亚硅为纳米级氧化亚硅。所述的步骤（2）中的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或多种。所述的步骤（3）中的气体的参数和烧结条件为：所述的气体的压强为0.5Mpa，所述的烧结时间为8小时，烧结温度为650℃。本专利技术采用锂盐和二氧化钛生产钛酸锂，加入石墨和氧化亚硅，通过高温气象沉积的方法，生成钛酸锂复合负极材料，氧化亚硅中si-o键的强度是si-si键强度的2倍，对于体积膨胀具有缓冲作用，循环性能远比硅优越，采用纳米级石墨，可以对氧化亚硅形成很好的包覆作用，进一步提高了材料的循环性能，本专利技术提供的钛本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：该方法的具体步骤：（1）按照配比称取摩尔比Li：Ti为4.2‑4.6:5的锂盐和二氧化钛置于球磨罐中，加入分散剂和锆球，进行湿法球磨混匀，球磨后的物料进行干燥；（2）干燥料放入CVD炉内，加入石墨和氧化亚硅，干燥料、石墨和氧化亚硅的重量配比为：干燥料75‑80份，石墨9‑12份，氧化亚硅9‑12份，通入惰性气体；（3）调节通入气体的参数和烧结条件，合成钛酸锂复合负极材料。

【技术特征摘要】
1.一种钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：该方法的具体步骤：（1）按照配比称取摩尔比Li：Ti为4.2-4.6:5的锂盐和二氧化钛置于球磨罐中，加入分散剂和锆球，进行湿法球磨混匀，球磨后的物料进行干燥；（2）干燥料放入CVD炉内，加入石墨和氧化亚硅，干燥料、石墨和氧化亚硅的重量配比为：干燥料75-80份，石墨9-12份，氧化亚硅9-12份，通入惰性气体；（3）调节通入气体的参数和烧结条件，合成钛酸锂复合负极材料。2.如权利要求1所述的一种钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中的锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂、硫酸锂、硝酸锂、醋酸锂、氟化锂中的一种或多种。3.如权利要求1所述的一种钛酸锂复合负极材料的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘峰岭，
申请(专利权)人：刘峰岭，
类型：发明
国别省市：河南;41