一种MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料的制备方法，本发明专利技术构建了MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料，改善具有(001)面TiO2片状材料在可见光下的响应，增强其光催化活性。经过本发明专利技术制备的MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料，其可见光响应活性和光生电子转移速度都有不同程度的提高，并且对有机染料亚甲基蓝光降解率达到约90％，是一种可见光响应良好的光催化材料，有望在节能环保领域获得广泛应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机材料改性
，尤其涉及一种MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料的制备方法。
技术介绍
众所周知,锐钛矿TiO2晶体材料在光解水制氢、太阳能电池、光催化降解有机污染物以及传感器等方面具有非常广泛的应用。受到晶体结构各向异性的影响,不同的晶面在稳定性、吸附性以及催化活性等方面将表现出不同的性质,因此锐钛矿TiO2晶体暴露的晶面能够显著影响其在上述领域中的应用性能。近年来,可控合成具有特定晶面暴露的半导体纳米晶材料引起了广泛关注和研究兴趣。由于催化活性很大程度上取决于高活性晶面的暴露比例以及不同晶面具有的特定原子排列,因此晶面调控成为提高光催化性能的有效途径。锐钛矿TiO2(001)活性晶面因其较高的反应活性和较强的电子运输能力而被广泛应用做光催化材料，然而受制于TiO2材料本身的限制，其在可见光响应性不高，光生载流子的分离需进一步改善(J.Am.Chem.Soc.2014,136,8839-8842)。二硫化钼(MoS2)是一种具有类石墨烯片层状结构二维材料，具有高比表面积、多电子传输通道和可见光响应等优良特性，从而被广泛应用于环保、能源等相关领域(Angew.Chem.Int.Ed.2016,55,2-25)。MoS2的禁带宽度只有1.7eV,其与TiO2复合材料能有效增TiO2材料的比表面面积，提供较多的活性位点，有利于光生载流子的分离，从而改善TiO2材料光催化活性。目前，MoS2与TiO2复合尺度都是二维与零维(贵金属量子点)、二维与一维(无机纳米棒)，尚无二维TiO2片状材料与二维MoS2片状材料复合的研究报道，片状材料与片状材料复合，其有利于构建多电子转移通道，防止电子和空穴的复合，改善材料的光催化性能。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于为了解决上述问题而提供一种MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料的制备方法。本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的：本专利技术一种对具有(001)面TiO2片状材料表面进行改性的方法，包括：利用低浓度HF溶液水热制备具有(001)晶面的TiO2片状材料，利用二次水热改性将片状MoS2负载在具有(001)面TiO2片状材料上。作为优选方案，采用HF低浓度水热制备具有(001)晶面TiO2片状材料，将MoS2负载在具有(001)面TiO2片状材料上。采用MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料时，所有试剂均为分析纯。采用MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料的工艺参数推荐为：HF酸浓度10mM～50mM,水热反应时间12～24h,反应温度180～260℃，MoS2含量为1wt％～9wt％。采用MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料的工艺参数优选为：HF浓度50mM,水热反应时间24h,反应温度200℃，MoS2含量为5wt％。采用MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料的顺序为：第一步水热合成具有暴露(001)面的TiO2片状材料，第二步水热合成MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料。上述的二维复合片状材料均为微纳级粉体材料。经过本专利技术MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料、暴露(001)面的TiO2由分散较为均一、尺寸大小约为100nm，厚度约为25nm的片状结构物质构成，MoS2是厚度约为20nm的片状物质构成。本专利技术的有益效果在于：本专利技术是一种MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料的制备方法，与现有技术相比，经过本专利技术改性处理后的钛材料，其在可见光条件下光响应活性增加，对亚甲基蓝的30min内的降解率达到约为90％。本专利技术构建了MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料，改善具有(001)面TiO2片状材料在可见光下的响应，增强其光催化活性。附图说明图1是经实施例1的MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料的XRD谱图图2是经实施例2的MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料在可见光照射下对亚甲基蓝的降解率谱图。图3是经实施例2的MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料在可见光照射下对亚甲基蓝的光照动力学图。图4是经实施例3的MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料的扫描电镜形貌图，图中：a和b表示(001)晶面的二氧化钛不同倍数的电镜示意图，c表示MoS2电镜示意图，d和e分别表示5％MoS2与(001)晶面TiO2复合材料的不同倍数电镜示意图。图5是经实施例3MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料的光电子能谱图，a表示Ti的高分辨谱图b表示O的高分辨谱图c表示表示Mo的高分辨谱图d表示S的高分辨谱图图6是经实施例4(001)晶面的TiO2和5％MoS2/TiO2(001)面二维层状复合材料的N2吸附脱附等温线谱图。图7是经实施例4(001)晶面TiO2和5％MoS2/TiO2(001)面二维层状复合材料的孔径分布曲线谱图。图8是经实施例5(001)晶面TiO2和5％MoS2/TiO2(001)面二维层状复合材料的紫外可见光漫反射光谱。图9是经实施例5(001)晶面TiO2和5％MoS2/TiO2(001)面二维层状复合材料的禁带宽度示意图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步说明：本专利技术一种对具有(001)面TiO2片状材料表面进行改性的方法，包括：利用低浓度HF溶液水热制备具有(001)晶面的TiO2片状材料，利用二次水热改性将片状MoS2负载在具有(001)面TiO2片状材料上。作为优选方案，采用HF低浓度水热制备具有(001)晶面TiO2片状材料，将MoS2负载在具有(001)面TiO2片状材料上。采用MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料时，所有试剂均为分析纯。采用MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料的工艺参数推荐为：HF酸浓度10mM～50mM,水热反应时间12～24h,反应温度180～260℃，MoS2含量为1wt％～9wt％。采用MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料的工艺参数优选为：HF浓度50mM,水热反应时间24h,反应温度200℃，MoS2含量为5wt％。采用MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料的顺序为：第一步水热合成具有暴露(001)面的TiO2片状材料，第二步水热合成MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料。实施例1TiO2纳米片水热制备过程如下：将25mL钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)和3mL氢氟酸(HF，浓度40％)加入到100mL的聚四氟乙烯反应釜中搅拌均匀后，在200℃下水热24小时，反应结束后将获得的白色沉淀分别用乙醇、蒸馏水和1MNaOH水溶液洗涤3次，在鼓风干燥箱于80℃干燥12小时。二硫化钼(MoS2)/暴露(001)面TiO2二维层状复合材料：将上一步制备TiO2纳米片超声分散在溶有钼酸钠(Na2MoO4.2H2O)和硫代乙酰胺(C2H5NS)的水溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料的制备方法，其特征在于：包括利用低浓度HF溶液水热制备具有(001)晶面的TiO2片状材料，利用二次水热改性将片状MoS2负载在具有(001)面TiO2片状材料上。

【技术特征摘要】
1.一种MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料的制备方法，其特征在于：包括利用低浓度HF溶液水热制备具有(001)晶面的TiO2片状材料，利用二次水热改性将片状MoS2负载在具有(001)面TiO2片状材料上。2.根据权利要求1所述的一种MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料的制备方法，其特征在于：采用HF低浓度水热制备具有(001)晶面TiO2片状材料，将MoS2负载在具有(001)面TiO2片状材料上。3.根据权利要求1所述的一种MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料的制备方法，其特征在于：采用MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料时，所有试剂均为分析纯。4.根据权利要求1所述的一种MoS2/暴露(001)面的TiO2二维片状复合光催化材料的制备方法，其特征在于：采用MoS...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晋波，张世英，李超成，周艺，邓亚伸，
申请(专利权)人：长沙学院，
类型：发明
国别省市：湖南;43