纯钛废弃切屑循环固化的球磨‑等径角挤压‑退火方法,包括:(1)钛切屑回收预处理;(2)钛切屑的球磨处理;(3)经球磨处理的钛切屑装填入等径角挤压模具;(4)等径角挤压室温预加工:将已装填了钛切屑的模具安装在液压机上,背压冲头提供150~200MPa的恒定背压,并持续提高进给冲头的压强,当进给冲头提供的压强达到680~720MPa时,停止等径角挤压过程;(5)等径角挤压高温固化加工:加热模具至570‑590℃,在液压换向阀的作用下,控制模具进出口通道的两个冲头交替提供固化压力1.0~1.2GPa和背压力150‑200MPa,连续进行4‑8个道次;(6)退火:将步骤中(5)获得的块体Ti材在真空热处理炉中加热至800‑900℃温度范围,保温10小时,空冷至室温,完成退火处理。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金属材料加工方法,尤其涉及一种纯钛废弃切屑循环固化的球磨-等径角挤压-退火方法。
技术介绍
钛是高冶炼成本的金属资源,其生物相容性优异、耐蚀性好、力学性能适宜,是制造医疗器械、人工关节、大型能源化工容器等的重要材料。但是,为了制造高精度Ti结构,需设计较大的加工余量,大量的原材料将转化为废弃切屑。传统的高温熔铸处理能耗大、污染重,效率低,且铸造组织晶粒粗大,性能较差。固相循环与再制造因避免高温熔铸,是实现金属资源高效、清洁循环的一个有效途径。通过对现有技术的文献检索发现,将等径角挤压(Equalchannelangularpressing,简称ECAP)技术应用于处理金属切屑,能够细化晶粒,改善再制造材料的微观组织形态,提高机械性能。Lapovok等在《JournalofMaterialsScience》2014年49卷1193-1204页上发表“Multicomponentmaterialsfrommachiningchipscompactedbyequal-channelangularpressing(由等通道转角挤压切屑成形制备多组分材料)”一文,报道了通过铝切屑及镁切屑的相互混合,由ECAP循环再生多组分合金材料;Luo等在《JournalofMaterialsScience》2010年45卷4606-4612页上发表“Recyclingoftitaniummachiningchipsbysevereplasticdeformationconsolidation(钛切屑的剧烈塑性变形固态循环)”一文,提出通过回收废弃的2级钛(ASTMGrade2)切屑,并由ECAP技术来循环再制造块体材料。此外,Valiev等在《AdvancedEngineeringMaterials》2007年9卷527-533页上发表“Theinnovationpotentialofbulknanostructuredmaterials”(块体纳米材料的革新潜力)一文,提出两步法加工块体超细晶材料,该技术包括120度转角的ECAP预挤压,以及最终挤压两个步骤,通过这种集成制造工艺,可由棒材制备成形具有轴对称棘轮外廓形状的微电子机械零件。球磨(Ballmilling,简称BM)是一种广泛用于制备超细粉体材料的剧烈塑性变形技术。对现有技术文献的检索发现,MahboubiSoufiani等在《MaterialsandDesign》2012年37卷152-160页上发表“FormationmechanismandcharacterizationofnanostructuredTi6Al4Valloypreparedbymechanicalalloying(机械合金化制备Ti6Al4V合金纳米结构的形成机制及表征)”一文,报道以钛、铝、钒微米粉为原料,通过BM技术制备纳米尺度(小于100nm)的Ti-6Al-4V合金。此外,Zadra在《MaterialsScienceandEngineeringA》2013年583卷105-113页上发表“Mechanicalalloyingoftitanium(钛的机械合金化)”一文,初始原料小于150μm的Ti粉末,首先通过BM处理,获得小于25μm的纯钛超细粉末,并由放电等离子烧结获得块体钛材。废弃金属切屑循环处理的传统技术是重熔与铸造。然而,高温熔铸能耗大、污染重,效率低,且铸造组织晶粒粗大,机械性能较差。为避免高温熔铸,可采用固相烧结方式。但是,钛(Ti)是易于氧化的活泼金属,其切屑表面氧化物以TiO2形式存在,其质地坚韧,虽然经过多道次ECAP处理后氧化物能够一定程度地破碎、弥散,但是,较大氧化物的连续分布将形成微观组织中的冶金缺陷,削弱材料的机械性能。同时,粉体在BM处理后,须开展热压烧结或粉末挤/锻压等后续处理工序以获得块体材料,而在这些工序中,因加热(烧结)时间长,以及动态再结晶等因素,将发生晶粒粗化,削弱材料强度。以上技术问题尚未很好地解决。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供纯钛废弃切屑循环固化的球磨-等径角挤压-退火方法,以克服现有技术存在的缺点,扩散消融氧化物,制备出全致密化的大尺寸块体Ti材,实现废弃Ti切屑的高效、清洁回收再利用。本专利技术为解决其技术问题所采用的技术方案是,纯钛废弃切屑循环固化的球磨-等径角挤压-退火方法,包括以下步骤:(1)钛切屑回收预处理:对钛切屑原材料进行清洗,以除去原材料中的油污和杂质;(2)钛切屑的球磨处理:将预处理后的钛切屑置入内含钢球的球磨容器内,同时加入过程控制剂,在惰性气体气氛的保护下进行球磨处理;(3)经球磨处理的钛切屑装填入等径角挤压模具:用钢箔包裹圆柱形钢坯,钢坯直径小于模具通道直径,钢箔外再裹一层固体润滑剂层,将钢坯-钢箔-固体润滑剂层置入模具通道,取出钢坯,形成固体润滑剂层-钢箔空腔,将经球磨加工的钛切屑装填至空腔中;(4)等径角挤压室温预加工:将已装填了钛切屑的模具安装在液压机上,背压冲头提供150~200MPa的恒定背压,并持续提高进给冲头的压强,当进给冲头提供的压强达到680~720MPa时,停止等径角挤压过程;(5)等径角挤压高温固化加工:加热模具至570-590℃,在液压换向阀的作用下,控制模具进出口通道的两个冲头交替提供固化压力1.0~1.2GPa和背压力150-200MPa,连续进行4-8个道次;(6)退火:将步骤中(5)获得的块体Ti材在真空热处理炉中加热至800-900℃温度范围,保温10小时,空冷至室温,完成退火处理。步骤(1)中,钛切屑原材料采用通过端铣加工获得的2级钛所生成的切屑,清洗采用超声清洗的方法,所用洗涤液为99.9%的乙醇。步骤(2)中,球磨时间为10-20小时,转速为280-350rpm。钛切屑与钢球之间质量比为12-20:1,钢球的直径为7-12mm。过程控制剂为硬脂酸或纯铁粉,过程控制剂的加入量为0.5-2wt%。惰性气体为氮气、氩气或氦气。惰性气体为氮气、氩气或氦气。球磨处理过程中,在容器外部通以液氮循环,且机器每运行1-2小时暂停数10-15分钟。步骤(3)中,钢箔为经过退火处理的不锈钢箔,固体润滑剂为石墨纸或锡箔纸。将经球磨处理的钛切屑装填至固体润滑剂-钢箔空腔中后,再用手动压力机将切屑初步压实。本专利技术的优点在于,该方法通过实施BM处理,切屑表面氧化物(TiO2)在钢球的碰撞、搓碾下得以完全的破碎。有效防止较大氧化物缺陷的连续性分布与聚集。在此基础上,实施ECAP-退火工序,获取组织均匀的细晶材料,并彻底消除孔隙及氧化物等缺陷。利用该技术处理2级Ti(ASTMGrade2)切屑,获得含氧量~0.28wt%的块体纳米Ti材,其屈服强度约为400-450MPa。在近似2级Ti(ASTMGrade2)含氧量的水平上,再制造Ti材获得高于2级Ti商业棒材的屈服强度(300-350MPa)。是一种高效清洁的金属资源固相循环处理技术,其避免了高温熔铸,适用于开展以Ti为代表的高冶炼成本金属资源的回收与再制造。附图说明图1是BM-ECAP加工Ti材的光学显微组织;图2是BM-ECAP加工Ti材的退火制度。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于本文档来自技高网...
【技术保护点】
纯钛废弃切屑循环固化的球磨‑等径角挤压‑退火方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)钛切屑回收预处理:对钛切屑原材料进行清洗,以除去原材料中的油污和杂质;(2)钛切屑的球磨处理:将预处理后的钛切屑置入内含钢球的球磨容器内,同时加入过程控制剂,在惰性气体气氛的保护下进行球磨处理;(3)经球磨处理的钛切屑装填入等径角挤压模具:用钢箔包裹圆柱形钢坯,钢坯直径小于模具通道直径,钢箔外再裹一层固体润滑剂层,将钢坯‑钢箔‑固体润滑剂层置入模具通道,取出钢坯,形成固体润滑剂层‑钢箔空腔,将经球磨加工的钛切屑装填至空腔中;(4)等径角挤压室温预加工:将已装填了钛切屑的模具安装在液压机上,背压冲头提供150~200MPa的恒定背压,并持续提高进给冲头的压强,当进给冲头提供的压强达到680~720MPa时,停止等径角挤压过程;(5)等径角挤压高温固化加工:加热模具至570‑590℃,在液压换向阀的作用下,控制模具进出口通道的两个冲头交替提供固化压力1.0~1.2GPa和背压力150‑200MPa,连续进行4‑8个道次;(6)退火:将步骤中(5)获得的块体Ti材在真空热处理炉中加热至800‑900℃温度范围,保温10小时,空冷至室温,完成退火处理。...
【技术特征摘要】
1.纯钛废弃切屑循环固化的球磨-等径角挤压-退火方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)钛切屑回收预处理:对钛切屑原材料进行清洗,以除去原材料中的油污和杂质;(2)钛切屑的球磨处理:将预处理后的钛切屑置入内含钢球的球磨容器内,同时加入过程控制剂,在惰性气体气氛的保护下进行球磨处理;(3)经球磨处理的钛切屑装填入等径角挤压模具:用钢箔包裹圆柱形钢坯,钢坯直径小于模具通道直径,钢箔外再裹一层固体润滑剂层,将钢坯-钢箔-固体润滑剂层置入模具通道,取出钢坯,形成固体润滑剂层-钢箔空腔,将经球磨加工的钛切屑装填至空腔中;(4)等径角挤压室温预加工:将已装填了钛切屑的模具安装在液压机上,背压冲头提供150~200MPa的恒定背压,并持续提高进给冲头的压强,当进给冲头提供的压强达到680~720MPa时,停止等径角挤压过程;(5)等径角挤压高温固化加工:加热模具至570-590℃,在液压换向阀的作用下,控制模具进出口通道的两个冲头交替提供固化压力1.0~1.2GPa和背压力150-200MPa,连续进行4-8个道次;(6)退火:将步骤中(5)获得的块体Ti材在真空热处理炉中加热至800-900℃温度范围,保温10小时,空冷至室温,完成退火处理。2.根据权利要求1所述的纯钛废弃切屑循环固化的球磨-等径角挤压-退火方法,其特征在于,步骤(1)中,钛切屑原材料采用通过端铣加工获得的2级钛所生成的切...
【专利技术属性】
技术研发人员:罗蓬,
申请(专利权)人:上海电机学院,
类型:发明
国别省市:上海;31
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