一种含硅油复合锂基润滑脂的制备方法技术

本发明专利技术涉及润滑脂的制备方法，具体是一种含硅油复合锂基润滑脂的制备方法。将脂肪酸、二元酸和一定量的调和基础油混合搅拌均匀，加热至90℃溶解，再升温至100‑170℃，加入氢氧化锂水溶液进行反应，制备期间全程通氮气。反应1‑7h后，缓慢升温至180‑200℃进行脱水1‑3h，再加入一定量的调和基础油进行稀释。缓慢升温至210‑250℃进行高温炼制，在升温至所需温度后保持0‑5min后倒入不锈钢容器中，并进行快速冷却，冷却至室温后，经研磨，均化，即得复合锂基润滑脂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及润滑脂的制备方法，具体是一种含硅油复合锂基润滑脂的制备方法。
技术介绍
润滑剂在工业生产中有极其重要的作用，它可以减小摩擦从而减少不必要的能量损失并保护机械延长其使用寿命。锂基润滑脂作为多效润滑脂已经在工业领域广泛应用，但随着现代工业的飞速发展，重载、高温、高速设备的使用，对润滑脂各项性能要求都在提高。常规的复合锂基润滑脂由矿物油制成，其成本较低且润滑性能良好但热稳定性一般，因此基于矿物油的复合锂基润滑脂的钢网分油和蒸发损失较大，滴点较合成油类润滑脂低。而采用100％合成油制备复合锂基润滑脂则会大大增加成本。本专利技术提出了一种含硅油复合锂基润滑脂的制备方法，该方法工艺简单、原料易得、成本低、易于工业化生产，制备出的复合锂基润滑脂滴点高，钢网分油少，蒸发损失小，无铜片腐蚀。
技术实现思路
本专利技术提出了一种含硅油复合锂基润滑脂的制备方法，该方法工艺简单、原料易得、成本低、易于工业化生产，制备出的复合锂基润滑脂滴点高，钢网分油少，蒸发损失小，无铜片腐蚀。本专利技术是通过下述技术方案得以实现的：(1)将脂肪酸、二元酸和一定量的调和基础油混合搅拌均匀，加热至90℃溶解，再升温至100-170℃，加入氢氧化锂水溶液进行反应，制备期间全程通氮气。(2)反应1-7h后，缓慢升温至180-200℃进行脱水1-3h，再加入一定量的调和基础油进行稀释。(3)缓慢升温至210-250℃进行高温炼制，在升温至所需温度后保持0-5min后倒入不锈钢容器中，并进行快速冷却，冷却至室温后，经研磨，均化，即得复合锂基润滑脂。步骤(1)和(2)中涉及的调和基础油是500SN、150BS、KN4010中的任意一种与二甲基硅油、甲基苯基硅油、乙基硅油、含氢硅油中的任意一种的混合物，其中矿物油质量占总质量的15-95％。步骤(1)所述的脂肪酸是硬脂酸、12-羟基硬脂酸，二元酸是苯二甲酸、己二酸或癸二酸。复合锂基润滑脂按重量份数采用40-90份调和基础油、7-42份脂肪酸、1-6份二元酸和4-24份水合氢氧化锂进行配料的。步骤(1)中的调和基础油占调和基础油总质量的50-90％。步骤(2)中的缓慢升温是升温速率在2-10℃/10min。步骤(3)中的缓慢升温是升温速率在2-7℃/10min。步骤(3)中的快速冷却指使用冰水浴快速降温。本专利技术的优点在于：1.本专利技术采用的原料为硬脂酸、二元酸、氢氧化锂，原料简单、成本低、易得，使得复合锂基润滑脂更容易工业化生产。2.本专利技术采用调和型基础油，同时具备矿物油和合成油润滑脂的优点。3.本专利技术在反应过程中通氮气，既可以把水蒸气带出体系，又可以减少高温下油脂被氧化，起到了很好的保护作用。4.本专利技术在制备过程中将氢氧化锂过量以确保反应的充分。5.本专利技术未加入任何添加剂，加入适量添加剂可以获得更好的性能。6.本专利技术制备的复合锂基润滑脂，钢网分油少，蒸发损失小，无铜片腐蚀。7.本专利技术采用玻璃仪器作为反应装置，成本较低且能够随时观察物料状态。具体实施方式以下为本专利技术的较佳实施例，能够更好地理解本专利技术，但本专利技术的实施例不限于此，同时其所示数据不代表对本专利技术特征范围的限制。实施例1：(1)将23.26g的12-羟基硬脂酸、5.66g己二酸、100g的150BS、35g二甲基硅油加入到三口烧瓶中，加热至90℃使其充分溶解后，升温至150℃后将8.86g水合氢氧化锂溶于30mL水中并加入反应烧瓶中进行反应，制备期间全程通氮气。(2)反应5h后升温至180℃保温脱水3h，升温速率在5℃/10min，待脱水结束后加入100g的150BS、35g二甲基硅油。(2)继续加热至230℃，升温速率为2℃/10min，高温炼制5min，停止加热，并将物料倒入不锈钢容器中冷却，当冷却至室温后，搅拌混合均匀，再经研磨，均化，即得复合锂基润滑脂。实施例2：(1)将46.51g的12-羟基硬脂酸、11.32g己二酸、100g的KN4010、35g二甲基硅油加入到三口烧瓶中，加热至90℃使其充分溶解后，升温至150℃，将17.72g水合氢氧化锂溶于60mL水中并加入反应烧瓶中进行反应制备过程中全程通氮气.(2)反应5h后升温至180℃脱水3h，升温速率在5℃/10min，待脱水结束后加入100g的KN4010、20g二甲基硅油。(2)继续加热至230℃，升温速率为2℃/10min，高温炼制5min，停止加热，并将物料倒入不锈钢容器中冷却，当冷却至室温后，搅拌混合均匀，再经研磨，均化，即得复合锂基润滑脂。实施例3：(1)将23.11g的12-羟基硬脂酸、5.59g己二酸、100g的KN4010、35g二甲基硅油加入到三口烧瓶中，加热至90℃使其充分溶解后。升温至150℃，将8.86g水合氢氧化锂溶于30mL水中并加入反应烧瓶中进行反应，制备过程中全程通氮气。(2)反应5h后，升温至180℃脱水3h，升温速率在5℃/10min，待脱水结束后加入100g的KN4010、35g二甲基硅油。(2)继续加热至230℃，升温速率为2℃/10min，高温炼制5min，停止加热，并将物料倒入不锈钢容器中冷却，当冷却至室温后，搅拌混合均匀，再经研磨，均化，即得复合锂基润滑脂。实施例4:(1)将47.25g的12-羟基硬脂酸、11.52g己二酸、100g的150BS、20g二甲基硅油加入到三口烧瓶中，加热至90℃使其充分溶解后，升温至150℃，将17.22g水合氢氧化锂溶于60mL水中并加入反应烧瓶中进行反应，制备过程中全程通氮气。(2)反应5h后，升温至180℃脱水3h，升温速率在5℃/10min，待脱水结束后加入100g的150BS、20g二甲基硅油。(2)继续加热至230℃，升温速率为2℃/10min，高温炼制5min，停止加热，并将物料倒入不锈钢容器中冷却，当冷却至室温后，搅拌混合均匀，再经研磨，均化，即得复合锂基润滑脂。实施例5：(1)将23.21g的12-羟基硬脂酸、5.98g己二酸、100g的KN4010、35g甲基苯基硅油加入到三口烧瓶中，加热至90℃使其充分溶解后，升温至150℃，将8.77g水合氢氧化锂溶于30mL水中并加入反应烧瓶中进行反应，制备过程中全程通氮气。(2)反应5h后，升温至180℃脱水3h，升温速率在5℃/10min，待脱水结束后加入100g的KN4010、35g甲基苯基硅油。(2)继续加热至230℃，升温速率为2℃/10min，高温炼制5min，停止加热，并将物料倒入不锈钢容器中冷却，当冷却至室温后，搅拌混合均匀，再经研磨，均化，即得复合锂基润滑脂。实施例6：(1)将23.81g的12-羟基硬脂酸、5.66g己二酸、100g的150BS、35g甲基苯基硅油加入到三口烧瓶中，加热至90℃使其充分溶解后，升温至150℃，将8.75g水合氢氧化锂溶于30mL水中并加入反应烧瓶中进行反应，制备过程中全程通氮气。(2)反应5h后，升温至180℃脱水3h，升温速率在5℃/10min，待脱水结束后加入100g的150BS、35甲基苯基硅油。(2)继续加热至230℃，升温速率为2℃/10min，高温炼制5min，停止加热，并将物料倒入不锈钢容器中冷却，当冷却至室温后，搅拌混合均匀，再经研磨，均化，即得复合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含硅油复合锂基润滑脂的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)将脂肪酸、二元酸和一定量的调和基础油混合搅拌均匀，加热至90℃溶解，再升温至100‑170℃，加入氢氧化锂水溶液进行反应，制备期间全程通氮气；(2)反应1‑7h后，缓慢升温至180‑200℃进行脱水1‑3h，再加入一定量的调和基础油进行稀释；(3)缓慢升温至210‑250℃进行高温炼制，在升温至所需温度后保持0‑5min后倒入不锈钢容器中，并进行快速冷却，冷却至室温后，经研磨，均化，即得复合锂基润滑脂。

【技术特征摘要】
1.一种含硅油复合锂基润滑脂的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)将脂肪酸、二元酸和一定量的调和基础油混合搅拌均匀，加热至90℃溶解，再升温至100-170℃，加入氢氧化锂水溶液进行反应，制备期间全程通氮气；(2)反应1-7h后，缓慢升温至180-200℃进行脱水1-3h，再加入一定量的调和基础油进行稀释；(3)缓慢升温至210-250℃进行高温炼制，在升温至所需温度后保持0-5min后倒入不锈钢容器中，并进行快速冷却，冷却至室温后，经研磨，均化，即得复合锂基润滑脂。2.如权利要求1所述的一种含硅油复合锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)和(2)中涉及的调和基础油是500SN、150BS、KN4010中的任意一种与二甲基硅油、甲基苯基硅油、乙基硅油、含氢硅油中的任意一种的混合物，其中矿物油质量占总质量的15-95％。3.如权利要求1所述的一种含硅油复合锂基润滑脂的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：李继泰，殷恒波，翟楚，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32