一种量子点荧光磺胺印迹传感器的制备方法及其用途技术

本发明专利技术提供了一种量子点荧光磺胺印迹传感器的制备方法及其用途，包括如下步骤：步骤1、巯基乙酸修饰的碲化镉量子点的制备；步骤2、二氧化硅包裹碲化镉量子点的合成；步骤3、在QDs@SiO2的表面合成分子印迹聚合物，制备量子点荧光磺胺印迹传感器。本发明专利技术一种表面分子印迹复合荧光量子点材料量子点荧光磺胺印迹传感器的制备方法，属环境材料制备技术领域。此荧光分子印迹聚合物将分子印迹聚合物的选择性和量子点的荧光灵敏性质结合起来。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属环境材料制备
，具体指一种量子点荧光磺胺印迹传感器的制备方法及其用途。
技术介绍
磺胺二甲基嘧啶(SM2)是一种磺胺类的抗生素，它被广泛的应用于畜牧业和动物饲养中来预防一些疾病，例如牛的坏死性蹄皮炎、羊的球虫病、猪的细菌性肺炎等等。因此，磺胺二甲基嘧啶可以通过饮用水和吃含有其残留量的动物类食物而逐渐进入人体。过量的磺胺二甲嘧啶会导致人类机体的过敏反应并且破坏人体菌群的生态平衡。最近几年，一些研究人员已经确认磺胺二甲嘧啶确实会对人体产生伤害，大约百分之九十五都是由其造成的。目前有些国家已经规定这种抗生素用于动物饲养的含量不能超过0.1mg/kg。因此，磺胺二甲嘧啶有效的分离和检测对于人类身体健康至关重要。固相萃取(SPE)经常被用于检测兽药，然而在此检测过程中，它的灵敏度不是太好。当目标分析物的浓度比较低时，固相萃取不能满足我们的要求。其他的一些方法，例如高效液相色谱法(HPLC)和超临界流体萃取法(SFE)，不足之处包括复杂的操作过程、较低的效率和高昂的花费等。所以，专利技术一种有效的分析方法，用来实现快速和灵敏的检测磺胺二甲嘧啶对于评估风险和保障社会公众的健康是至关重要的。有时，人们设计一些抗体、酶或者受体从而实现对于特定目标分子的选择性和灵敏性识别。然而这些方法在实际应用中带来的是较为复杂的预处理过程、较低的效率，而且对于操作人员的专业性要求较高。为了解决这些问题，我们在很多领域都应用了人工的化学传感器，例如人造抗体和固相萃取，它们之所以能得到广泛应用，是因为它们具有较好的选择性、物理可靠性、热稳定性以及较低的花费和容易制备等特点。分子印迹是一种智能的技术，通过这种技术，可以在三维的聚合物网络结构中生成具有特异性识别的结合位点，从而实现对目标分子的选择性识别。由于这些优异的性质，分子印迹技术已经得到了万众瞩目的关注，并且得到了广泛的应用，例如传感器、色谱分析、提纯、催化反应、样品处理和药物控制释放等。通过分子印迹技术制备的分子印迹聚合物可以用于化学传感器的敏感元件，这是因为它对目标分子有良好的亲和力。随着这种技术的不断发展，合成方法也得到了改进。传统的本体聚合在模板分子的洗脱和质传递方面有一定的困难，然而，表面印迹使得结合位点不会被包埋的过深，这就导致模板分子的洗脱变得更容易，同时在后期吸附过程中也能更快达到吸附平衡。表面印迹需要有载体作为基质，纳米材料有一些显著的特点，例如容易制备和高的比表面积，因此吸引了广泛的关注并被应用于制备表面分子印迹聚合物。然而分子印迹聚合物只能够作为化学传感器的敏感元件，我们不能够很直接的判断目标分子和印迹位点中的特定化学基团是否结合。荧光量子点，它们具有独特的光学性能和较低的检测线，可以目标分子相互作用，从而导致荧光强度的变化，因此它们可以作为这种化学传感器的信号输出。碲化镉量子点是荧光量子点中的一种，作为新兴的材料，它具有独特的光学性质，与有机染料相比，它有许多优点，例如可调控的粒径大小、宽的吸收谱带、窄的发射谱带、较好的生物相容性等。碲化镉量子点是一种胶状的半导体纳米晶，人们已经将其广泛的应用于化学传感和生物成像。当模板分子和碲化镉量子点间发生光诱导的电荷转移后，其荧光强度会发生改变。由于这些优异的光学性能，碲化镉量子点可以作为荧光信号输出材料。然而，人们也通过表面官能化来提高它的荧光稳定性。二氧化硅包裹碲化镉量子点表面容易修饰羧基和氨基，因此它具有良好的荧光稳定性，水溶性，生物相容性。表面修饰后，荧光稳定性得到了提高，功能化的表面也为合成表面分子印迹聚合物提供了条件。通过表面分子印迹过程形成高选择的荧光分子印迹聚合物(QDs@SiO2@MIPs)，氨基修饰的二氧化硅和碲化镉量子点分别作为载体物质和荧光材料。在修饰过的二氧化硅表面通过溶胶凝胶法得到聚合物印迹层。QDs@SiO2@MIPs具有光稳定性、较短的响应时间、高选择性等性质。将其用于检测复杂环境样品中的SM2。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种荧光分子印迹吸附分离材料的制备方法及其用途，所制备的荧光分子印迹吸附分离材料记为QDs@SiO2@MIPs，它具有光稳定性、较短的响应时间、高选择性等性质。本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种量子点荧光磺胺印迹传感器的制备方法，包括如下步骤：步骤1、巯基乙酸修饰的碲化镉量子点的制备：首先，配置新鲜的NaHTe溶液，过程如下：向Te粉和NaBH4混合物中用注射器快速注入已除氧的去离子水，得到混合液A；然后将混合液A置于冰浴中，在惰性气体的保护下进行反应，直到溶液由原来的黑色变为奶白色，得到NaHTe前驱体溶液；向CdCl2·2.5H2O和巯基乙酸(TGA)混合物中加入超纯水，得到混合液B；然后，用NaOH溶液将pH调至12，得到混合液C；在惰性气体的保护下，向混合液C中快速注入NaHTe前驱体溶液，得到混合液D，最后将混合液D加热到100℃，回流反应；回流反应完成后，将得到的巯基乙酸修饰的碲化镉量子点用异丙醇进行分离和提纯，最终将巯基乙酸修饰的碲化镉量子点全部溶于超纯水中，得到提纯过的巯基乙酸修饰的碲化镉量子点溶液；步骤2、二氧化硅包裹碲化镉量子点的合成：首先，向CdCl2·2.5H2O和巯基乙酸(TGA)混合物中加入超纯水得到混合液E；然后，用NaOH将pH调到11，得到混合液F，向混合液F中加入步骤1中全部的提纯过的巯基乙酸修饰的碲化镉量子点溶液，然后再加入NH3·H2O，同时加入正硅酸乙酯(TEOS)，得到混合液G；将配置好的混合液G在室温下避光反应一段时间，最后，将混合溶液加热到100℃，回流反应；回流反应完毕后，得到二氧化硅包裹的碲化镉量子点，记为QDs@SiO2，将全部二氧化硅包裹的碲化镉量子点分散于超纯水中，得到二氧化硅包裹的碲化镉量子点分散液，备用；步骤3、在QDs@SiO2的表面合成分子印迹聚合物，制备量子点荧光磺胺印迹传感器：首先，将磺胺二甲基嘧啶(SM2)溶解于热乙醇中，得到混合液H；接着，在持续搅拌的条件下，加入二氧化硅包裹的碲化镉量子点分散液和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，得到混合液I；对混合液I搅拌一段时间后，加入正硅酸乙酯(TEOS)和NH3·H2O，得到混合液J；混合液J继续反应；反应结束后，用乙醇/乙腈混合溶液来洗脱磺胺二甲基嘧啶，离心分离，得到最终产物量子点荧光磺胺印迹传感器，记为QDs@SiO2-MIPs；将得到的量子点荧光磺胺印迹传感器真空干燥。步骤1中，制备混合液A时，所使用的Te粉、NaBH4在去离子水中的浓度比为12.5mg/mL：20mg/mL；制备混合液B时，所使用的CdCl2·2.5H2O、巯基乙酸(TGA)、超纯水的用量比为553mg：284mg：180mL；制备混合液C时，所用的NaOH溶液的浓度为1molL-1；制备混合液D时，所使用的混合液A与混合液B的体积比为1：30；所述惰性气体均为氮气；所述回流反应的时间为1h。步骤2中，制备混合液E时，所使用的CdCl2·2.5H2O、巯基乙酸(TGA)、超纯水的用量比为114mg：138mg：150mL；制备混合液F时，NaOH的浓度为1molL-1；制备混合液G时，所使用的混合液E、提纯过的巯基乙酸修饰的碲化镉量子点溶液、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种量子点荧光磺胺印迹传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、巯基乙酸修饰的碲化镉量子点的制备：首先，配置新鲜的NaHTe溶液，过程如下：向Te粉和NaBH4混合物中用注射器快速注入已除氧的去离子水，得到混合液A；然后将混合液A置于冰浴中，在惰性气体的保护下进行反应，直到溶液由原来的黑色变为奶白色，得到NaHTe前驱体溶液；向CdCl2·2.5H2O和巯基乙酸混合物中加入超纯水，得到混合液B；然后，用NaOH溶液将pH调至12，得到混合液C；在惰性气体的保护下，向混合液C中快速注入NaHTe前驱体溶液，得到混合液D，最后将混合液D加热到100℃，回流反应；回流反应完成后，将得到的巯基乙酸修饰的碲化镉量子点用异丙醇进行分离和提纯，最终将巯基乙酸修饰的碲化镉量子点全部溶于超纯水中，得到提纯过的巯基乙酸修饰的碲化镉量子点溶液；步骤2、二氧化硅包裹碲化镉量子点的合成：首先，向CdCl2·2.5H2O和巯基乙酸混合物中加入超纯水得到混合液E；然后，用NaOH将pH调到11，得到混合液F，向混合液F中加入步骤1中全部的提纯过的巯基乙酸修饰的碲化镉量子点溶液，然后再加入NH3·H2O，同时加入正硅酸乙酯，得到混合液G；将配置好的混合液G在室温下避光反应一段时间，最后，将混合溶液加热到100℃，回流反应；回流反应完毕后，得到二氧化硅包裹的碲化镉量子点，记为QDs@SiO2，将全部二氧化硅包裹的碲化镉量子点分散于超纯水中，得到二氧化硅包裹的碲化镉量子点分散液，备用；步骤3、在QDs@SiO2的表面合成分子印迹聚合物：首先，将磺胺二甲基嘧啶溶解于热乙醇中，得到混合液H；接着，在持续搅拌的条件下，加入二氧化硅包裹的碲化镉量子点分散液和3‑氨丙基三乙氧基硅烷，得到混合液I；对混合液I搅拌一段时间后，加入正硅酸乙酯和NH3·H2O，得到混合液J；混合液J继续反应；反应结束后，用乙醇/乙腈混合溶液来洗脱磺胺二甲基嘧啶，离心分离，得到最终产物量子点荧光磺胺印迹传感器，记为QDs@SiO2‑MIPs；将得到的量子点荧光磺胺印迹传感器真空干燥。...

【技术特征摘要】
1.一种量子点荧光磺胺印迹传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、巯基乙酸修饰的碲化镉量子点的制备：首先，配置新鲜的NaHTe溶液，过程如下：向Te粉和NaBH4混合物中用注射器快速注入已除氧的去离子水，得到混合液A；然后将混合液A置于冰浴中，在惰性气体的保护下进行反应，直到溶液由原来的黑色变为奶白色，得到NaHTe前驱体溶液；向CdCl2·2.5H2O和巯基乙酸混合物中加入超纯水，得到混合液B；然后，用NaOH溶液将pH调至12，得到混合液C；在惰性气体的保护下，向混合液C中快速注入NaHTe前驱体溶液，得到混合液D，最后将混合液D加热到100℃，回流反应；回流反应完成后，将得到的巯基乙酸修饰的碲化镉量子点用异丙醇进行分离和提纯，最终将巯基乙酸修饰的碲化镉量子点全部溶于超纯水中，得到提纯过的巯基乙酸修饰的碲化镉量子点溶液；步骤2、二氧化硅包裹碲化镉量子点的合成：首先，向CdCl2·2.5H2O和巯基乙酸混合物中加入超纯水得到混合液E；然后，用NaOH将pH调到11，得到混合液F，向混合液F中加入步骤1中全部的提纯过的巯基乙酸修饰的碲化镉量子点溶液，然后再加入NH3·H2O，同时加入正硅酸乙酯，得到混合液G；将配置好的混合液G在室温下避光反应一段时间，最后，将混合溶液加热到100℃，回流反应；回流反应完毕后，得到二氧化硅包裹的碲化镉量子点，记为QDs@SiO2，将全部二氧化硅包裹的碲化镉量子点分散于超纯水中，得到二氧化硅包裹的碲化镉量子点分散液，备用；步骤3、在QDs@SiO2的表面合成分子印迹聚合物：首先，将磺胺二甲基嘧啶溶解于热乙醇中，得到混合液H；接着，在持续搅拌的条件下，加入二氧化硅包裹的碲化镉量子点分散液和3-氨丙基三乙氧基硅烷，得到混合液I；对混合液I搅拌一段时间后，加入正硅酸乙酯和NH3·H2O，得到混合液J；混合液J继续反应；反应结束后，用乙醇/乙腈混合溶液来洗脱磺胺二甲基嘧啶，离心分离，得到最终产物量子点荧光磺胺印迹传感器，记为QDs@SiO2-MIPs...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨文明，应海琴，徐婉珍，周志平，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32