锰铬二段氧化法测定含高氯废水中的COD制造技术

本发明专利技术公开了一种锰铬二段氧化测定含易挥发组分的高氯废水中COD的方法。本方法依据是在样品中加入碱和高锰酸钾，在加热条件下氧化易挥发组分，再加入一定量的还原剂快速还原未被消耗的高锰酸钾。向水样中加入H＋，与Cl‑生成HCl，在加热和震荡的条件下，使Cl‑以HCl的形式排出样品体系外，再用重铬酸钾法或高锰酸钾法测定COD。本法可消除高浓度的Cl‑和易挥发组分对水样中COD测定的影响。因此，本发明专利技术提供了一个简单、准确测定高氯废水中COD的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种锰铬二段氧化法测定含高氯废水中的COD方法。
技术介绍
化学需氧量（COD）反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、NO2-、Fe2+、S2-等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量是目前测定有机物相对含量的重要指标之一。我国是聚氯乙烯（PVC）生产大国，在其生产过程中会产生大量高氯废水，且其中含多种氯代烃等易挥发组分，给COD的测定带来很大困难。目前测定高氯废水中化学需氧量主要采用氯气校正法(HJ/T70-2001)和碱性高锰酸钾法(HJ/T132-2003)。但这两种方法在测定含易挥发组分的高氯废水中COD时均有一定的局限性：氯气校正法只能测定Cl-浓度小于20000mg/L的高氯废水中的COD，测定过程复杂，且使用了大量硫酸汞，不适合高氯废水的COD测定；而碱性高锰酸钾法虽然可用于高浓度Cl-水样中COD的测定，但测定结果CODOH·KI和现行方法的结果CODCr之间的换算关系较为复杂，且方法的检测范围较小，此外，当废水中主要COD来源未知时，碱性高锰酸钾法无法准确测定其COD值。因此有必要建立一种符合现行氯碱及相关行业含易挥发组分的高氯废水中COD的测定方法。本方法依据是在样品中加入碱性高锰酸钾，在加热条件下氧化易挥发组分，再加入一定量的还原剂还原未被消耗的高锰酸钾。对于较高含量的Cl-，利用HCl的挥发性，加入强酸，在较高温度和震荡情况下使Cl-与H+结合成HCl排出反应体系，消除高浓度的Cl-对水样中COD测定的影响。因此，本专利技术提出了一种碱性环境下加入氧化剂氧化固化易挥发组分，再加入过量的强酸来消除高浓度的Cl-和测定COD的二段氧化过程，提出了一个简单、快速测定高氯废水（1000-100000mg·L-1）中COD的测定方法。
技术实现思路
本专利技术提供了一种锰铬二段氧化法测定含高浓度Cl-水样中COD的方法。如下述步骤：1）取待测水样10.00mL于反应瓶中，加入0.05mLNaOH溶液及5-10mLKMnO4溶液；2）将反应瓶移至恒温加热器中，控制温度50-100℃反应10-60min；3）加入还原剂标准溶液5-10mL，反应2-20min；4）待水样冷却至室温后，加入10-20mLH2SO4或HNO3，将反应瓶移至水浴振荡器中，于通风橱内，在水温为40-70℃、转速为150-200r/min下振荡0.5-2h；5）在驱Cl-后的水样中加入0.15gAg2SO4以及5.00mLK2Cr2O7或KMnO4溶液，混合均匀，置于恒温加热器中，升温至180℃，自溶液开始沸腾起回流2h；6）回流结束后，将溶液转移至锥形瓶中，冷却至室温后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点；7）记下硫酸亚铁铵标准溶液消耗的体积，经计算得出COD值；8）按相同步骤以10.00mL蒸馏水代替水样进行空白实验。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此。实施例1：取待测水样10.00mL于反应瓶中，加入0.05mLNaOH溶液及5mLKMnO4溶液，将反应瓶移至恒温加热器中，控制温度50℃反应10min，加入硫酸亚铁铵标准溶液5mL，反应10min，加入3粒防暴沸玻璃珠；向水样中加入15mL98%的H2SO4，移至恒温水浴振荡器，于通风橱内，在40℃、转速为200r·min-1下振荡1h。用重铬酸钾法进行测定。实施例2：取待测水样10.00mL于反应瓶中，加入0.05mLNaOH溶液及8mLKMnO4溶液，将反应瓶移至恒温加热器中，控制温度60℃反应30min，加入硫酸亚铁铵标准溶液5mL，反应5min，加入3粒防暴沸玻璃珠；向水样中加入15mL98%的H2SO4，移至恒温水浴振荡器，于通风橱内，在60℃、转速为200r·min-1下振荡1h。用重铬酸钾法进行测定。实施例3：取待测水样10.00mL于反应瓶中，加入0.05mLNaOH溶液及10mLKMnO4溶液，将反应瓶移至恒温加热器中，控制温度70℃反应30min，加入硫酸亚铁标准溶液10mL，反应20min，加入3粒防暴沸玻璃珠；向水样中加入15mL98%的H2SO4，移至恒温水浴振荡器，于通风橱内，在60℃、转速为200r·min-1下振荡1h。用重铬酸钾法进行测定。实施例4：取待测水样10.00mL于反应瓶中，加入0.05mLNaOH溶液及10mLKMnO4溶液，将反应瓶移至恒温加热器中，控制温度70℃反应30min，加入硫酸亚铁标准溶液10mL，反应20min，加入3粒防暴沸玻璃珠；向水样中加入15mL98%的H2SO4，移至恒温水浴振荡器，于通风橱内，在50℃、转速为200r·min-1下振荡1h。用重铬酸钾法进行测定。实施例5：取待测水样10.00mL于反应瓶中，加入0.05mLNaOH溶液及5mLKMnO4溶液，将反应瓶移至恒温加热器中，控制温度80℃反应50min，加入硫酸亚铁铵标准溶液5mL，反应15min，加入3粒防暴沸玻璃珠；向水样中加入15mL98%的H2SO4，移至恒温水浴振荡器，于通风橱内，在60℃、转速为200r·min-1下振荡1h。用重铬酸钾法进行测定。实施例6：取待测水样10.00mL于反应瓶中，加入0.05mLNaOH溶液及10mLKMnO4溶液，将反应瓶移至恒温加热器中，控制温度100℃反应60min，加入草酸标准溶液10mL，反应30min，加入3粒防暴沸玻璃珠；向水样中加入25mL98%的H2SO4，移至恒温水浴振荡器，于通风橱内，在70℃、转速为200r·min-1下振荡1h。用重铬酸钾法进行测定。实施例7：取待测水样10.00mL于反应瓶中，加入0.05mLNaOH溶液及5mLKMnO4溶液，将反应瓶移至恒温加热器中，控制温度85℃反应45min，加入草酸标准溶液5mL，反应25min，加入3粒防暴沸玻璃珠；向水样中加入30mL98%的H2SO4，移至恒温水浴振荡器，于通风橱内，在65℃、转速为200r·min-1下振荡1h。用重铬酸钾法进行测定。实施例8：取待测水样10.00mL于反应瓶中，加入0.05mLNaOH溶液及10mLKMnO4溶液，将反应瓶移至恒温加热器中，控制温度90℃反应60min，加入抗坏血酸标准溶液10mL，反应25min，加入3粒防暴沸玻璃珠；向水样中加入30mL98%的H2SO4，移至恒温水浴振荡器，于通风橱内，在55℃、转速为200r·min-1下振荡1h。用重铬酸钾法进行测定。实施例9：取待测水样10.00mL于反应瓶中，加入0.05mLNaOH溶液及8mLKMnO4溶液，将反应瓶移至恒温加热器中，控制温度90℃反应20min，加入抗坏血酸标准溶液10mL，反应15min，加入3粒防暴沸玻璃珠；向水样中加入20mL98%的H2SO4，移至恒温水浴振荡器，于通风橱内，在60℃、转速为200r·min-1下振荡1h。用重铬酸钾法进行测定。实施例10：取待测水样10.00mL于反应瓶中，加入0.05mLNaOH溶液及5mLKMnO4溶液，将反应瓶移至恒温加热器中，控制温度75℃反应60min，加入抗坏血酸标准溶液5mL，反应10min，加本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锰铬二段氧化法测定高氯废水中COD的方法，其特征在于：先加入碱和一定量过量的KMnO4，将试样中易挥发组分和还原性较强的组分氧化，再加入一定量的还原剂还原未被消耗的KMnO4；之后加入过量强酸，在较高温度下震荡使Cl‑以HCl的形态驱除后，再加入氧化剂K2Cr2O7或KMnO4进行测定。

【技术特征摘要】
1.一种锰铬二段氧化法测定高氯废水中COD的方法，其特征在于：先加入碱和一定量过量的KMnO4，将试样中易挥发组分和还原性较强的组分氧化，再加入一定量的还原剂还原未被消耗的KMnO4；之后加入过量强酸，在较高温度下震荡使Cl-以HCl的形态驱除后，再加入氧化剂K2Cr2O7或KMnO4进行测定。2.对于权利要求1所述的二段氧化法，其特征在于：先加入碱和一定量过量的KMnO4，将...

【专利技术属性】
技术研发人员：王吉德，陈廷祥，高云，寿培峰，王立志，谢洪涛，唐湘军，王雅玲，
申请(专利权)人：新疆大学，
类型：发明
国别省市：新疆;65