钛酸钡的制造方法技术

本发明专利技术涉及钛酸钡的制造方法。本发明专利技术提供通过碳酸钡与氧化钛的固相反应制造钛酸钡时，能抑制升温过程中碳酸钡颗粒的颗粒生长，以优异的能量效率制造粒径小、均匀的钛酸钡粉末。本发明专利技术的钛酸钡的制造方法的特征是包括准备碳酸钡粉末与氧化钛粉末的混合粉末的工序和烧结该混合粉末的工序，在将混合粉末升温至烧结温度时，在４００℃～７００℃范围，以１００℃／分钟以上的升温速度升温，烧结时的最高温度为７００℃以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及在陶瓷电容器的电介质层形成中使用的钛酸钡粉末的制造方法。
技术介绍
作为陶瓷电容器的电介质层，广泛4細钛酸钡(BaTi03)。电介质层由包含 钛lifl粉末的糊料制成生片，将其烧结而获得。i細途中4顿的钛M)l粉末通 常通过固相合成法制造。在该固相合成法中，将碳酸钡(BaC03)粉末与氧化 钛(Ti02)粉末湿式混合，千燥后，将混合粉末在900 120(TC左右的、鹏下烧 结，使碳W)i、颗粒与氧化f，粒在固相中进行化学反应，从而获得钛M粉末。碳Wl粉末与氧化钛粉末的混合粉末的烧结由常温附近升温，在上述烧结 温度下进行。如果对碳MJ1粉末与氧化钛粉末的混合粉末进行烧结，则从550 。C前后开始生成钛^P、。另一方面，作为原料的碳^P、已知在400 80(TC时傲发生颗粒生长。因此，在混合粉末的升温ilf呈中，碳Wn、颗粒的颗粒生长得到发展。然后，如果在规定的烧结纟鹏下进行反应，则粒径大的碳MU1颗粒与氧 化f，粒反应，因此生成的钛^fl粉末的粒径也必然增大。此外，在固相法中 4顿的混合粉末中，碳翻颗粒与氧化lffl粒未必均匀分散。因此，在混合粉末中存在碳^fl颗粒的浓淡。在碳^l贝颗粒浓度高的部分，碳酸钡颗粒的颗粒生长发展，生成大的碳WJ]颗粒，但在碳MH颗粒浓度低的部分，难以引起碳酸钡颗粒的颗粒生长。结果，碳酸钡颗粒的粒径不均匀，在所得钛lifl粉末的粒径也产生偏差。此外，升温过程中的部分热能在钛MI]颗粒的颗粒生长中被 使用，因此在能量效率的观点上也存在问题。游来，期望电容器的小型化，但在包含粒径大的钛M粉末的糊料中， 电介质层的薄层化存在界限。因此，为了实现电介质层的薄层化，需要将如上 获得的钛1^贝粉末粉碎，制备具有期望粒径的粉末。然而，在粉碎中需要花费 时间、成本，此外，所得粉末的粉末性状也不均匀。财卜，在4顿粒径偏差大， 粉末性状不均匀的钛^fl粉末制备电容器的情况下，电容器的电特性不稳定。因此，期望能获得粒径小、均匀的钛M)1粉末的简单方法。在混合粉末的升温过程中，iM:抑制钛Mn、颗粒的颗粒生长，存在将生成的钛MH、粉末微细化，使粒径均匀化的可能性。在特开平10-338524号公报中，公开了为了抑制碳酸钡颗粒的颗粒生长，将粒径较大的碳MU粉末与粒径小的 氧化lfc^末混合，形成混合粉末，将其烧结而制造钛itfl粉末的方法。具体地说，^f顿t:该面积为10m2/g以下的碳Mr、粉斜B比表面积为15m2/g以上的氧化 钛粉末。根据该方法，粒径大的碳MU颗粒被粒径小的氧化IM粒包围，因此 会妨害碳酸钡颗粒之间的接触，抑制碳酸钡粉末的颗粒生长。然而，作为原料粉末，^ffi粒径^:的碳酸钡粉末，因此在钛lifl粉末的微细化中存在界限。此外，在粒径大的粉末中，反应进行缓慢，因此为了获得 均匀的钛酸钡，必须长时间烧结或在高温下烧结，在能量效率的观点上也存在 问题。因此，只要能^(顿翻的颜料粉末，且抑制碳M1颗粒的颗粒生长，贝瞎 在以优异的能量效率获得粒径小、均匀的钛M1粉末的可能性。在特开2005-8471号公报中，公开了在Ca改性钛酸钡((Ba^Cax) Ti03) 粉末的制造中，为了抑制异相生成，因此将达到烧结温度前的升温速度设定为 30°。/併中以上。在特开2005-8471号公报中，具体地说，采用30。C/射中或60'c/辦中的升^i^。
技术实现思路
在特开平10-338524号公报中，如上所述，由于作为原料粉末，l柳粒径 较大的碳^P1粉末，因此在钛MH、粉末的微细化中存在界限。此外，在粒径大 的粉末中，反应进行较慢，因此，为了获得均匀的钛W)]，必须长时间烧结或 在高温下烧结，在育遣效率的观点上也存在问题。本专利技术是鉴于如上述的现有技术作出的，其目的在于提供能抑制升^31程 中碳酸钡颗粒的颗粒生长，以优异的育遣效率制造粒径小、均匀的钛MH粉末 的钛MJI的制造方法。解决JlM课题的本专利技术包括下述事项作为要旨。(1) 一种，其包括准备碳MH、粉末与氧化钛粉末的混合 粉末的工序和烧结该混^^末的工序，在将混合粉末升MM烧结^g时，在400。C 700。C范围，以10(TC/併中以4上的升温 升温，烧结时的最高^jg为700°C以上。(2) 如(1)所述的钛MU的制造方法，上述混^^末中的Ba/Ti (摩尔比) 为1.000以上。(3) 如(1)或(2)所述的，其中，上述氧化钛粉末的 比表面积为15 100m2/g，碳M粉末的比表面积为10 50m2/g。根据本专利技术，能抑制升^1程中碳酸钡颗粒的颗粒生长，以优异的育遣效 率获得均匀的钛酸钡粉末。特别是在作为原料粉末，使用碳酸钡粉末比率大的 混合粉末的情况下，也能抑制碳酸钡颗粒的颗粒生长，因此能获得任意组成 (Ba/Ti比)的均匀的钛酸钡。此外，作为原料粉末，使用粒径小的碳WJ1粉末、 氧化钛粉末，从而能获得粒径小、颗粒性状的均匀的钛酸钡粉末。因此，根据 本专利技术，倉^减少烧结后的粉碎时所需的时间、成本。此外，该钛ltlK微粉末由 于通过烧结而颗粒生长，因皿当设定烧结时间，还可以简单地获得期望粒径 的钛勝贝粉末。 具体实施例方式以下，对本专利技术，包括其最佳方式进行具体说明。本专利技术的钛酸钡的帝隨方法包括准备碳^fl粉末和氧化钛粉末的混，末 的工序和烧结该混^&末的工序。对用作原料的碳酸钡粉莉嗨化钛粉末没有特别的限定，可以{顿公知的 碳酸钡粉末和氧化钛粉末。然而，为了鹏固相反应，且获得微细的钛ltfl粉 末，ttiM顿粒径较小的原料粉末。因此，用作原料的氧化钛粉末的比表面积 雌为15 100m2/g，更雌为15 50m2/g，特别雌为30 50m2/g，财卜， 碳M1粉末的比表面积^^为10 50m2/g，更,为10 40m2/g，特别,为 20 40m2/g。另外，t该面积通过BET法测定。M^柳微粉末作为原料粉末，育巨鹏固相反应。因此，能附氐烧结》鹏， 縮短烧结时间，因此可以削减能量成本。此外，舰以微粉末为原料，从而可以获得粒径小、颗粒性状均匀的钛酸钡粉末。所得钛MH微粉末iM:烧结进行颗粒生长，因此适当设定烧结时间，从而也能简单地获得期望粒径的钛M)1粉 末。此外，混，末中碳^fl粉末与氧化fi^末的比率只要在能生成钛酸钡的化学计量组成附近，就没有特别的问题。因此，混合粉末中的Ba/Ti (摩尔比) 只要为0.990 1.010即可。Bam如果超过1.010，则会残留未反应的碳酸钡， 不足0.990的话，会生成含Ti的异相。然而，本专利技术的方法对于Ba/Ti (摩尔比)为1.000以上、Ba过量的钛itfl 的制造是特别有效的。以钛酸钡为电介质陶瓷组合物的主成分，向其中添加副 成分，从而在形成电介质层的烧结过程中，副成分会在钛1^#、中固溶，损害介 电特性。然而，M f顿Ba过量的钛li^,从而可以由过量的Ba适当抑制副 成分的固溶，介电特性很难受至鹏结纟驢等的影响，可以获得介电特性稳定的 电介质陶瓷。为了获得Ba过量的钛酸钡，必须增加原料粉末中碳酸钡的比例。然而， 在目前的制法中，如果增大碳酸钡的比例，贝U混，末中碳酸钡粉末之间的接 触频率增加，在升温过程中，容易引起碳酸钡的颗粒生长。结果，所得钛11#、 粉末的粒径也本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钛酸钡的制造方法，其包括准备碳酸钡粉末与氧化钛粉末的混合粉末的工序和烧结该混合粉末的工序，　在将混合粉末升温至烧结温度时，在４００℃～７００℃范围，以１００℃／分钟以上的升温速度升温，　烧结时的最高温度为７００℃以上。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：桥本晋亮，野中智明，佐佐木洋，
申请(专利权)人：TDK株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]