直接法制备二苯基二烷氧基硅烷的方法技术

本发明专利技术属于有机硅化合物合成技术领域，具体涉及一种直接法制备二苯基二烷氧基硅烷的方法。在惰性气体的保护下，将金属钠加到四烷氧基硅烷和分散剂的混合液中，加热到97-113℃，制备成金属钠颗粒悬浮液；在25-45℃的条件下，将卤代苯滴加到金属钠颗粒悬浮液中，反应3-5h，停止反应，反应结束后混合物进行减压精馏得到二苯基二烷氧基硅烷产品。本发明专利技术采用直接法，实现了氯苯、金属钠、四烷氧基硅烷的一锅化合反应，得到了目标产品；整个反应温度低，操作简单、温和可控。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机硅化合物合成
，具体涉及一种直接法制备二苯基二烷氧基硅烷的方法。
技术介绍
二苯基二烷氧基硅烷是一种非常重要的有机硅功能化合物，是生产制备苯基硅油、苯基硅橡胶的重要原料。将官能团引入有机硅材料中，使得有机硅材料在国防、航空、化工、医疗等领域具有极大的应用价值。目前，二苯基二甲氧基硅烷的制备方法主要有两种即醇解法和格氏法。陈法德等在《格氏法合成二苯基二甲氧基硅烷》中采用格式试剂制备二苯基二甲氧基硅烷，但是这种方法的缺点在于，格氏试剂对反应环境要求苛刻，含有水等物质对反应影响很大，且格氏试剂活性高，易发生剧烈反应甚至爆炸，后续反应产物分离难度大。吴广文等在《二苯基二甲氧基硅烷的合成工艺研究》中采用醇解法。该方法缺点在于使用过量甲醇，生成大量酸性气体，原料价格昂贵且货源受限等原因，限制了醇解法的全面推广。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种直接法制备二苯基二烷氧基硅烷的方法，整个反应活性高、快速、温和可控，非常有利于工业化生产。本专利技术所述的直接法制备二苯基二烷氧基硅烷的方法，步骤如下：(1)在惰性气体的保护下，将金属钠加到四烷氧基硅烷和分散剂的混合液中，加热到97-113℃，优选99-112℃，制备成金属钠颗粒悬浮液；(2)在25-45℃的条件下，优选30-42℃，将卤代苯滴加到金属钠颗粒悬浮液中，反应3-5h，停止反应，反应结束后混合物进行减压精馏得到二苯基二烷氧基硅烷产品。步骤(1)中所述的惰性气体为氮气或氖气。步骤(1)中所述的金属钠与四烷氧基硅烷的摩尔比为1:0.24-0.25。步骤(1)中所述的四烷氧基硅烷为四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷。步骤(1)中所述的分散剂为软脂酸、石蜡或油酸中的一种。步骤(1)中所述的分散剂与金属钠的质量比为1:100-150。步骤(2)中所述的卤代苯为氯苯或溴苯，优选为氯苯。步骤(2)中所述的卤代苯与金属钠的摩尔比为1.02:1.85-1.97。分散剂能够起到使金属钠颗粒均匀的悬浮于四烷氧基硅烷中，稳定存在而不聚集，它使得整个反应高活性、快速、温和可控，非常有利于工业化生产。本专利技术采用一种全新的方法，不使用任何有机溶剂，原料既是反应物，也是反应介质，其回收利用率极高，一步反应制备二苯基二烷氧基硅烷，反应在常压下操作，平稳可控，操作简单，非常利于工业化生产。本专利技术的产品二苯基二烷氧基硅烷的结构式为：本专利技术采用直接法，实现了氯苯、金属钠、四烷氧基硅烷的一锅化合反应，得到了目标产品，操作简单易行。在分散剂的作用下，比表面积大的金属钠颗粒稳定存在于悬浮液，保证了后续反应的高活性，进而保证了产品的高收率。本专利技术整个反应过程均在100℃左右的温度下进行，操作简单、温和可控，非常有利于工业化。本专利技术原料既是反应物又是反应介质，且可进行充分的回收利用，不采用有机溶剂，产品极易分离。本专利技术不产生酸气等腐蚀性气体，安全环保。过量的氯苯将钠完全耗尽，消除了残余钠的不安全隐患。本专利技术直接采用减压精馏实现了原料和产品的高效率精馏，得到了高纯度的产品。本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果：1、本专利技术采用直接法，实现了氯苯、金属钠、四烷氧基硅烷的一锅化合反应，得到了目标产品。2、本专利技术采用分散剂，保证钠颗粒在溶液中稳定存在而不聚集，同时具有高活性，非常利于反应的进行。3、本专利技术整个反应温度低，操作简单、温和可控。4、本专利技术不采用任何有机溶剂，原料既是反应物又是反应介质，且可进行充分的回收利用，产品极易分离。5、本专利技术不产生酸气等腐蚀性气体，安全环保。过量的氯苯将钠完全耗尽，消除了残余钠的不安全隐患。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术做进一步描述。实施例1在氮气保护下，将23g钠块剪碎加到36.53g四甲氧基硅烷和0.23g软脂酸的混合液中，加热到99℃，制备成金属钠颗粒悬浮液；在30℃的条件下，将60.81g氯苯滴加到金属钠颗粒悬浮液中，反应5h，停止反应，反应结束后混合物进行减压精馏得到二苯基二甲氧基硅烷产品，收率为82％。实施例2在氮气保护下，将46g钠块剪碎加到141.28g四乙氧基硅烷和0.383g石蜡的混合液中，加热到107℃，制备成金属钠颗粒悬浮液；在37℃的条件下，将118.42g氯苯滴加到金属钠颗粒悬浮液中，反应4h，停止反应，反应结束后混合物进行减压精馏得到二苯基二乙氧基硅烷产品，收率为77％。实施例3在氮气保护下，将23g钠块剪碎加到38g四甲氧基硅烷和0.153g油酸的混合液中，加热到112℃，制备成金属钠颗粒悬浮液；在42℃的条件下，将51.7g氯苯滴加到金属钠颗粒悬浮液中，反应3h，停止反应，反应结束后混合物进行减压精馏得到二苯基二甲氧基硅烷产品，收率为61％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种直接法制备二苯基二烷氧基硅烷的方法，其特征在于步骤如下：(1)在惰性气体的保护下，将金属钠加到四烷氧基硅烷和分散剂的混合液中，加热到97‑113℃，制备成金属钠颗粒悬浮液；(2)在25‑45℃的条件下，将卤代苯滴加到金属钠颗粒悬浮液中，反应3‑5h，停止反应，反应结束后混合物进行减压精馏得到二苯基二烷氧基硅烷产品。

【技术特征摘要】
1.一种直接法制备二苯基二烷氧基硅烷的方法，其特征在于步骤如下：
(1)在惰性气体的保护下，将金属钠加到四烷氧基硅烷和分散剂的混合液中，加热到
97-113℃，制备成金属钠颗粒悬浮液；
(2)在25-45℃的条件下，将卤代苯滴加到金属钠颗粒悬浮液中，反应3-5h，停止反应，
反应结束后混合物进行减压精馏得到二苯基二烷氧基硅烷产品。
2.根据权利要求1所述的直接法制备二苯基二烷氧基硅烷的方法，其特征在于步骤(1)
中所述的惰性气体为氮气或氖气。
3.根据权利要求1所述的直接法制备二苯基二烷氧基硅烷的方法，其特征在于步骤(1)
中所述的金属钠与四烷氧基硅烷的摩尔比为1:0.24-0.25。
4.根据权利要求1所述的直接法制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡庆超，刘德胜，国建强，朱永和，周玲，宋超，张学迪，
申请(专利权)人：山东东岳有机硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37