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1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺制造技术

技术编号:14863301 阅读:292 留言:0更新日期:2017-03-19 17:18
本发明专利技术公开了一种1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺,该工艺的反应步骤为:S1.将苯肼的甲醇溶液用盐酸调节pH至5.4-7.5,然后在搅拌下逐滴加入乙酰乙酸乙酯,控制温度在50-80℃,回流反应3-5小时;S2.蒸馏出上述反应液中的甲醇,并调节pH为中性,搅拌,在70-90℃温度下回流反应3-5小时;S3.反应结束后冷却反应液,析出晶体,过滤得到粗品;S4.将粗品用含甲醇的溶剂热溶,重结晶,得白色晶体状1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮成品。本工艺污染小、工艺简单、成本低,所制得的产品收率高,纯度高且色泽好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工工艺领域,具体涉及一种1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺
技术介绍
1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺至少包括溶解、重结晶、回流等基本过程。在目前的1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺中,工艺流程不易于实施,分离效率低,不能实现了原料的循环使用,制作工序复杂,生产效率低。
技术实现思路
为了克服现有
存在的上述技术问题,本专利技术的目的在于,提供一种1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺,本专利技术不仅制作工序简单、提高工作效率,而且实现了产品质量的保证。本专利技术提供的1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺,包括以下步骤:(1)将苯肼的甲醇溶液用盐酸调节pH至5.4-7.5,然后在搅拌下逐滴加入乙酰乙酸乙酯,控制温度在50-80℃,回流反应3-5小时;(2)蒸馏出上述反应液中的甲醇,并调节pH为中性,搅拌,在70-90℃温度下回流反应3-5小时;(3)反应结束后冷却反应液,析出晶体,过滤得到粗品;(4)将粗品用含甲醇的溶剂热溶,重结晶,得白色晶体状1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮成品。本专利技术提供的1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺,其有益效果在于,克服了现有技术制备1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的过程中工序较多,工作量大的问题,提高了工作效率;提高了催化剂的利用率。具体实施方式下面结合一个实施例,对本专利技术提供的1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺进行详细的说明。实施例本实施例的1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺,包括以下步骤:(1)将苯肼的甲醇溶液用盐酸调节pH至7.5,然后在搅拌下逐滴加入乙酰乙酸乙酯,控制温度在80℃,回流反应3小时;(2)蒸馏出上述反应液中的甲醇,并调节pH为中性,搅拌,在90℃温度下回流反应3小时;(3)反应结束后冷却反应液,析出晶体,过滤得到粗品;(4)将粗品用含甲醇的溶剂热溶,重结晶,得白色晶体状1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮成品。1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺,可直接制备出1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮,无需进一步加工,工序简单,测量数据精确,易于实施。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1‑苯基‑3‑甲基‑5‑吡唑酮的合成工艺,其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)将苯肼的甲醇溶液用盐酸调节pH至5.4‑7.5,然后在搅拌下逐滴加入乙酰乙酸乙酯,控制温度在50‑80℃,回流反应3‑5小时;  (2)蒸馏出上述反应液中的甲醇,并调节pH为中性,搅拌,在70‑90℃温度下回流反应3‑5小时; (3)反应结束后冷却反应液,析出晶体,过滤得到粗品; (4)将粗品用含甲醇的溶剂热溶,重结晶,得白色晶体状1‑苯基‑3‑甲基‑5‑吡唑酮成品。

【技术特征摘要】
1.一种1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
(1)将苯肼的甲醇溶液用盐酸调节pH至5.4-7.5,然后在搅拌下逐滴加入乙酰乙酸乙酯,控制温度在50-80℃,回流反应3-5小时;
(2)蒸馏出上述反...

【专利技术属性】
技术研发人员:赵建英
申请(专利权)人:赵建英
类型:发明
国别省市:山东;37

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