6-三氟甲基烟醛的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种6-三氟甲基烟醛的合成工艺，其特征在于：在氮气保护下，在反应容器中以化学当量比计，加入2-三氟甲基-5-溴吡啶2eq,有机溶剂溶解，控制温度为-20～10℃，加入稳定剂1.0～3.0eq，充分搅拌下滴加1.0～3.0eq丁基锂正己烷溶液，再加入二甲基甲酰胺1.5～3.0eq，自然升温，搅拌过夜，粗产物重结晶纯化。本发明专利技术的积极效果是：采用引入稳定剂的方法部分降低丁基锂的活性，增加反应中间态的稳定性，抑制了较高反应温度下副反应的发生，保证了与二甲基甲酰胺的反应，提高了收率，同时避免了现有技术中超低温条件所带来的高能耗和不可工业化问题，可在通用设备上连续生产，产品质量稳定可靠，纯度达98%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工工艺领域，具体涉及一种6-三氟甲基烟醛的合成工艺。
技术介绍
6-三氟甲基烟醛的合成工艺至少包括粗产物萃取提取和重结晶纯化等基本过程。在目前的6-三氟甲基烟醛的合成工艺中，工艺流程不易于实施，分离效率低，不能实现了原料的循环使用，制作工序复杂，生产效率低。
技术实现思路
为了克服现有
存在的上述技术问题，本专利技术的目的在于，提供一种6-三氟甲基烟醛的合成工艺，本专利技术不仅制作工序简单、提高工作效率，而且实现了产品质量的保证。本专利技术提供的6-三氟甲基烟醛的合成工艺，包括以下步骤：（1）在氮气保护下，在反应容器中以化学当量比计，加入2-三氟甲基-5-溴吡啶2eq，用有机溶剂溶解；（2）控制反应温度为-20～10℃,加入稳定剂1.0～3.0eq，搅拌状态下滴加1.0～3.0eq丁基锂正己烷溶液，继续搅拌4小时后再加入二甲基甲酰胺1.5～3.0eq；（3）自然升温，搅拌过夜；TLC薄层层析跟踪，当反应液中2-三氟甲基-5-溴吡啶完全消失后加入水，用二氯甲烷萃取，减压浓缩除去溶解原料用有机溶剂和萃取剂二氯甲烷，再用二氯甲烷溶解，水洗、干燥，浓缩，减压蒸馏，得到6-三氟甲基烟醛粗产物。本专利技术提供的6-三氟甲基烟醛的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备6-三氟甲基烟醛过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了催化剂的利用率。具体实施方式下面结合一个实施例，对本专利技术提供的6-三氟甲基烟醛的合成工艺进行详细的说明。实施例本实施例的6-三氟甲基烟醛的合成工艺，包括以下步骤：（1）在氮气保护下，在反应容器中以化学当量比计，加入2-三氟甲基-5-溴吡啶2eq，用有机溶剂溶解；（2）控制反应温度为10℃,加入稳定剂1.0eq，搅拌状态下滴加3.0eq丁基锂正己烷溶液，继续搅拌4小时后再加入二甲基甲酰胺1.5eq；（3）自然升温，搅拌过夜；TLC薄层层析跟踪，当反应液中2-三氟甲基-5-溴吡啶完全消失后加入水，用二氯甲烷萃取，减压浓缩除去溶解原料用有机溶剂和萃取剂二氯甲烷，再用二氯甲烷溶解，水洗、干燥，浓缩，减压蒸馏，得到6-三氟甲基烟醛粗产物。6-三氟甲基烟醛的合成工艺，可直接制备出6-三氟甲基烟醛，无需进一步加工，工序简单，测量数据精确，易于实施。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种6‑三氟甲基烟醛的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：　（1）在氮气保护下，在反应容器中以化学当量比计，加入2‑三氟甲基‑5‑溴吡啶2eq，用有机溶剂溶解；  （2）控制反应温度为‑20～10℃,加入稳定剂1.0～3.0eq，搅拌状态下滴加1.0～3.0eq丁基锂正己烷溶液，继续搅拌4小时后再加入二甲基甲酰胺1.5～3.0eq；　（3）自然升温，搅拌过夜；TLC薄层层析跟踪，当反应液中2‑三氟甲基‑5‑溴吡啶完全消失后加入水，用二氯甲烷萃取，减压浓缩除去溶解原料用有机溶剂和萃取剂二氯甲烷，再用二氯甲烷溶解，水洗、干燥，浓缩，减压蒸馏，得到6‑三氟甲基烟醛粗产物。

【技术特征摘要】
1.一种6-三氟甲基烟醛的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）在氮气保护下，在反应容器中以化学当量比计，加入2-三氟甲基-5-溴吡啶2eq，用有机溶剂溶解；
（2）控制反应温度为-20～10℃,加入稳定剂1.0～3.0eq，搅拌状态下滴加1.0～3.0eq丁基锂正己烷溶液，继续搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵建英，
申请(专利权)人：赵建英，
类型：发明
国别省市：山东;37