一种LiCl/DMSO溶解的木质纤维素制备木质纤维凝胶材料的方法技术

本发明专利技术涉及一种LiCl/DMSO溶解的木质纤维素制备木质纤维凝胶材料的方法，属于木质纤维素复合材料领域。目的是为了提供一种工艺简单、生产成本低、高吸水率、高孔隙率的木质纤维凝胶材料的制备方法。取一定量的乙二胺预处理的大豆秸秆粉或微晶纤维素复合物溶于8％LiCl/DMSO溶液中，室温下磁力搅拌24h，然后置于60℃恒温磁力搅拌器上继续搅拌2h，并得到均一的粘稠溶液。待溶液冷却至室温后真空脱泡，脱泡完全后倒入模具中，并浸入无水乙醇中凝胶化，每天更换无水乙醇洗涤水凝胶，直至AgNO3检验无Cl-存在，再用叔丁醇置换出凝胶中的水或无水乙醇，最后冷冻干燥，得到气凝胶材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于木质纤维素基复合材料领域，主要涉及一种LiCl/DMSO溶解的木质纤维素制备木质纤维凝胶材料的方法。
技术介绍
凝胶材料(水凝胶和气凝胶)是一种纳米网络结构充满着液体或气体(通常是水或空气)的高度多孔材料。气凝胶材料的分散介质是气体，其作为凝胶网络骨架的固体相，以及网络的空隙结构均为纳米级别，这种连续三维纳米网络结构使其具有独特的性能，如高孔隙率、高比表面积、低热传导系数、低介电常数、低光折射率、低声速等。最新研究表明，基于纤维素水凝胶材料包括纯纤维素、纤维素复合和纤维素混合凝胶等都有许多良好的性能，如亲水性、生物降解性、生物相容性、透明度高、成本低、无毒等。纤维素水凝胶在组织工程、可控输送系统、血液净化、传感器、农业、以及水净化等领域具有广泛的应用前景。随着石油资源的快速消失和石化产品消耗引起的环境污染，开始使全世界开始关注可再生的木质生物质资源作为能取代石油化工资源的替代资源。木质纤维素生物质资源包括木材废料、造纸残渣、农作物非食用部分、资源作物等。木质纤维素是地球上含量最丰富的生物质，广泛地存在于木本、草本植物中。其主要成分为纤维素、半纤维素和木质素等高分子，纤维素被半纤维素包裹着，外层再由木质素紧密包埋，相互结合成为坚固的细胞壁。其中纤维素约为35-50％、半纤维素为20-35％，木质素约为5-30％。纤维素凝胶材料一般可由纤维素溶解后再生获得，多数纤维素溶液，比如纤维素硫氰酸钙水溶液、纤维素氯化锂/二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)溶液、纤维素氢氧化钠水溶液及4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶液等都能形成半透明凝胶。许多研究者对纤维素凝胶材料做了大量的研究，如纤维素来源、溶剂、再生、干燥方式等对纤维素凝胶制备的影响，已经取得了较大的进展。然而，目前所报导的纤维素凝胶材料均基于纯纤维素组分，关于不分离木质纤维原料各组分状态下制备凝胶材料的应用研究尚未深入开展。
技术实现思路
为了克服
技术介绍
的不足，本专利技术提供了一种LiCl/DMSO溶解的木质纤维素制备木质纤维凝胶材料的方法。主要解决了现有方法制备纤维素凝胶材料均基于纯纤维素组分的局限。本专利技术所采用的技术方案是：一种LiCl/DMSO溶解的木质纤维素制备木质纤维凝胶材料的方法，包括以下步骤：(1)取一定量的木质纤维素原料，采用微型植物粉碎机粉碎成粉末；(2)筛选一定量的均匀的木质纤维素粉末，浸入乙二胺(EDA)溶液在室温下磁力搅拌24h后过滤并冷冻干燥，得到乙二胺处理后的木质纤维素；(3)取一定量的粉碎均匀的木质纤维素原料经过乙二胺(EDA)预处理后溶于LiCl/DMSO溶液中，室温下磁力搅拌24h，然后置于60℃恒温磁力搅拌器上继续搅拌2h，并得到均一的粘稠溶液；(4)待LiCl/DMSO溶解的木质纤维素溶液冷却至室温后真空脱泡，脱泡完全后倒入模具中，并浸入无水乙醇中凝胶化；(5)更换无水乙醇洗涤木质纤维素水凝胶，直至AgNO3检验无Cl-存在，再用叔丁醇(TBA)置换出凝胶中的水或无水乙醇；(6)对木质纤维素凝胶材料冷冻干燥，挥发无水乙醇，得到木质纤维素气凝胶材料。本专利技术专利提供的方法工艺中，步骤(1)中所述的木质纤维素原料包含有大豆秸秆粉、大豆秸秆、木粉、草粉、木浆、草浆等一切含有纤维素和木质素的生物质原料。本专利技术专利提供的方法工艺中，步骤(2)中所述的粉碎均匀的木质纤维素原料粉末为40-80目。本专利技术专利提供的方法工艺中，步骤(3)中所述的均一的粘稠溶液为木质纤维素粉末-乙二胺复合物。本专利技术专利提供的方法工艺中，步骤(4)中所述的LiCl/DMSO溶液浓度为8％。本专利技术与现有技术不同之处在于，本专利技术取得了如下技术效果：取一定量的乙二胺预处理的大豆秸秆粉复合物溶于8％LiCl/DMSO溶液中，室温下磁力搅拌24h，然后置于60℃恒温磁力搅拌器上继续搅拌2h，并得到均一的粘稠溶液。待溶液冷却至室温后真空脱泡，脱泡完全后倒入模具中，并浸入无水乙醇中凝胶化，更换无水乙醇洗涤水凝胶，直至AgNO3检验无Cl-存在，再用叔丁醇置换出凝胶中的水或无水乙醇，最后冷冻干燥，得到木质纤维素气凝胶材料。本专利技术具有以下优点：1、由于本专利技术使用的木质纤维素原料属环保型绿色材料，安全无毒且可完全降解，既不会对制备的木质纤维素凝胶产生毒性，也不会对设备产生腐蚀、给环境带来污染，还可降低成本。2、由于本专利技术使用的核心冷冻设备简单常见，不需要添加贵重设备，因此可低成本地实现绿色制备工艺。3、本专利技术所制备的木质纤维素气凝胶具有绿色无毒的优势，形态好，材料轻，孔隙均匀且具有一定的力学强度。4、本专利技术提供的制备木质纤维凝胶材料的方法工艺简单，工艺容易控制且生产成本低。5、本专利技术制备的木质纤维素气凝胶材料用途广泛，可用于隔声、隔热、吸油和负载纳米粒子等特殊需求，属于高附加值产品。制备方法可高效利用低质生物质资源，拓宽低质生物质的用途，提高其使用价值，为高效利用低质生物质资源提供新的思路和途径。下面结合附图对本专利技术作进一步说明。附图说明图1不同木质纤维浓度凝胶表面及断面扫描电镜照片，Stem-1％表示木质纤维素含量为1％，Stem-2％表示木质纤维素含量为2％，Stem-3％表示木质纤维素含量为3％图2不同脱木质素程度木质纤维凝胶扫描电镜照片，Stem-0h表示木质纤维素原料未脱木质素的凝胶材料，Stem-0.5h表示木质纤维素原料脱木质素0.5h的凝胶材料，Stem-1h表示木质纤维素原料脱木质素1h的凝胶材料，Stem-2h表示木质纤维素原料脱木质素2h的凝胶材料图3不同脱木质素程度木质纤维凝胶在不同温度下的平衡溶胀率，Stem-0h表示木质纤维素原料未脱木质素的凝胶材料，Stem-0.5h表示木质纤维素原料脱木质素0.5h的凝胶材料，Stem-1h表示木质纤维素原料脱木质素1h的凝胶材料，Stem-2h表示木质纤维素原料脱木质素2h的凝胶材料图4不同浓度木质纤维素凝胶材料在不同温度下的平衡溶胀率，Stem-1h-1％表示木质纤维素含量为1％的凝胶材料在不同温度下的平衡溶胀率，Stem-1h-2％表示木质纤维素含量为2％的凝胶材料在不同温度下的平衡溶胀率具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，技术工艺步骤，具体实施条件和材料，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种LiCl/DMSO溶解的木质纤维素制备木质纤维凝胶材料的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)取一定量的木质纤维素原料，采用微型植物粉碎机粉碎成粉末；(2)筛选均匀的木质纤维素粉末，浸入乙二胺(EDA)溶液在室温下磁力搅拌24h后过滤并冷冻干燥，得到乙二胺处理后的木质纤维素；(3)取一定量的粉碎均匀的木质纤维素原料经过乙二胺(EDA)预处理后溶于LiCl/DMSO溶液中，室温下磁力搅拌24h，然后置于60℃恒温磁力搅拌器上继续搅拌2h，并得到均一的粘稠溶液；(4)待LiCl/DMSO溶解的木质纤维素溶液冷却至室温后真空脱泡，脱泡完全后倒入模具中，并浸入无水乙醇中凝胶化；(5)更换无水乙醇洗涤木质纤维素水凝胶，直至AgNO3检验无Cl‑存在，再用叔丁醇(TBA)置换出凝胶中的水或无水乙醇；(6)对木质纤维素凝胶材料冷冻干燥，挥发无水乙醇，得到木质纤维素气凝胶材料。

【技术特征摘要】
1.一种LiCl/DMSO溶解的木质纤维素制备木质纤维凝胶材料的方法，其
特征在于包括以下步骤：
(1)取一定量的木质纤维素原料，采用微型植物粉碎机粉碎成粉末；
(2)筛选均匀的木质纤维素粉末，浸入乙二胺(EDA)溶液在室温下磁力
搅拌24h后过滤并冷冻干燥，得到乙二胺处理后的木质纤维素；
(3)取一定量的粉碎均匀的木质纤维素原料经过乙二胺(EDA)预处理后
溶于LiCl/DMSO溶液中，室温下磁力搅拌24h，然后置于60℃恒温磁力搅拌
器上继续搅拌2h，并得到均一的粘稠溶液；
(4)待LiCl/DMSO溶解的木质纤维素溶液冷却至室温后真空脱泡，脱泡
完全后倒入模具中，并浸入无水乙醇中凝胶化；
(5)更换无水乙醇洗涤木质纤维素水凝胶，直至AgNO3检验无Cl-存在，
再用叔丁醇(TBA)置换出凝胶中的水或无水乙醇；
(6)对木质纤维素凝胶材料...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘祝兰，曹云峰，王志国，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32