一种切割石墨烯薄膜的方法技术

本发明专利技术涉及一种切割石墨烯薄膜的方法。目前石墨烯刻蚀方法在石墨烯刻蚀过程中往往会因刻蚀参数的控制不当降低石墨烯的晶体质量，比如会在石墨烯中引入大量缺陷等缺点，另外刻蚀方法复杂对刻蚀设备要求高。寻找新型简便的石墨烯刻蚀方法来减少刻蚀过程中产生的缺陷和提高刻蚀的可控性具有重要的意义。本专利将铜基石墨烯预先氧化，在石墨烯与基底铜两者之间形成铜的氧化物中间层，再利用稀盐酸溶解去除氧化铜中间层，实现对铜基底上生长的石墨烯的可控性刻蚀。专利中通过用盐酸去除铜的氧化层再借助机械外力去除石墨烯，减少了刻蚀过程中缺陷的引入和金属颗粒等杂质，提高了刻蚀的可控性，方法简单和操作方便。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料刻蚀加工
，具体涉及一种将化学气相沉积法生长的大面积石墨烯连续原子层薄膜切割分成一定图案的方法。
技术介绍
石墨烯由于其优秀的电学和光学特性，将被广泛应用于电子器件和光电子器件中。然而，在制备石墨烯电极、基于石墨烯的器件时，需要对石墨烯进行刻蚀或其它方法切割加工，获得一定形状的石墨烯薄层。目前对石墨烯刻蚀分割的方法主要有氧等离子体刻蚀法、氢气还原刻蚀法、光电化学刻蚀法和氢等离子体干法刻蚀等等。上述刻蚀方法在石墨烯刻蚀过程中往往会因刻蚀参数的控制不当降低石墨烯的晶体质量，比如会在石墨烯中引入大量缺陷等缺点，另外刻蚀方法复杂对刻蚀设备要求高，不适合实验室中快速、便捷、高效的刻蚀石墨烯。寻找新型简便的石墨烯刻蚀方法来减少刻蚀过程中产生的缺陷和提高刻蚀的可控性具有重要的意义。本专利将铜基石墨烯预先氧化，在石墨烯与基底铜两者之间形成铜的氧化物中间层，再利用稀盐酸溶解去除氧化铜中间层，实现对铜基底上生长的石墨烯的可控性刻蚀，方法简单、快捷且不会破坏石墨烯的晶体质量引入杂质缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有石墨烯刻蚀技术的不足，提出了一种利用酸液溶解去除铜的氧化层实现切割石墨烯连续薄膜的方法。本专利技术方法是将通过化学气相沉积法在铜基底表面生长的石墨烯放入氧化气氛中缓慢氧化，氧化过程中控制氧化条件仅氧化铜而不氧化石墨烯，在石墨烯和铜基底两者间生长纳米级厚度的连续的铜的氧化层，利用稀盐酸对氧化铜的腐蚀性对氧化铜进行刻蚀，随着氧化铜的去除其表面的石墨烯受到机械外力的破坏进而实现对石墨烯的切割分离。本专利技术一种切割石墨烯薄膜的方法的具体步骤是：步骤(1)、铜基底的氧化取化学气相沉积法制备得到的铜基石墨烯(石墨烯/铜)，放入管式炉中，空气中每分钟升温6℃加热管式炉，温度加热至180℃～220℃并保温24～48小时，之后自然降温至室温后取出。经过氧化，铜基石墨烯在铜与石墨烯两者之间生长有一层致密连续的铜的氧化层，形成石墨烯/铜氧化层/铜三明治结构。所述的铜基石墨烯是通过化学气相沉积法在铜基底表面生长石墨烯所得。步骤(2)、石墨烯保护涂层的制备取少量导电银浆均匀涂覆在三明治结构中石墨烯的表面；然后将干燥后的铜箔附着在银浆表面，确保导电银浆和铜箔结合良好。该步骤利用导电银浆对其下面的石墨烯起到物理保护的作用。本专利技术可以通过控制导电银浆在石墨烯表面的图案，使得最终切割后石墨烯形成与导电银浆的图案一致。步骤(3)、铜氧化层和石墨烯的去除用纤维素纤维做成的面料蘸取质量分数为0.1～0.5％的稀盐酸，涂覆在石墨烯/铜氧化层/铜的表面，然后用纤维素纤维面料摩擦石墨烯/铜氧化层/铜的表面，铜的氧化物层被盐酸溶解去除，随着铜氧化层的溶解去除在摩擦力的作用下附着在其上面的石墨烯也被去除。步骤(4)、石墨烯保护层的去除将步骤(3)的产物放入丙酮中浸泡3～5小时去除导电银浆，获得切割后的石墨烯。本专利技术的有益效果：本专利技术方法通过用盐酸去除铜的氧化层再借助机械外力去除石墨烯，与通常的石墨烯的等离子体刻蚀法相比，减少了刻蚀过程中引入的缺陷和金属颗粒等杂质，提高了刻蚀的可控性，方法简单和操作方便。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步分析。实施例1：步骤(1)、铜基底的氧化取化学气相沉积法制备的铜基石墨烯(石墨烯/铜)，放入管式炉中，空气中每分钟升温6℃加热管式炉，温度加热至180℃并保温48小时，之后自然降温至室温后取出。经过氧化，铜基石墨烯在铜与石墨烯两者之间生长有一层致密连续的铜的氧化层，形成石墨烯/铜氧化层/铜三明治结构。步骤(2)、石墨烯保护涂层的制备取少量导电银浆均匀涂覆在三明治结构中石墨烯的表面。将铜箔放在室温下干燥5分钟，确保导电银浆和铜箔结合良好。干燥后的导电银浆对其下面的石墨烯起到物理保护的作用，导电银浆形成的图案与石墨烯最终切割后形成的图案一致。步骤(3)、铜氧化层和石墨烯的去除用纤维素纤维做成的面料蘸取质量分数为0.1％的稀盐酸，涂覆在石墨烯/铜氧化层/铜的表面，然后用纤维素纤维面料摩擦石墨烯/铜氧化层/铜的表面，铜的氧化物层被盐酸溶解去除，随着铜氧化层的溶解去除在摩擦力的作用下附着在其上面的石墨烯也被去除。步骤(4)、石墨烯保护层的去除将步骤(3)的产物放入丙酮中浸泡3小时去除导电银浆。获得切割后的石墨烯。实施例2：步骤(1)、铜基底的氧化取化学气相沉积法制备的铜基石墨烯(石墨烯/铜)，放入管式炉中，空气中每分钟升温6℃加热管式炉，温度加热至220℃并保温24小时，之后自然降温至室温后取出。经过氧化，铜基石墨烯在铜与石墨烯两者之间生长有一层致密连续的铜的氧化层，形成石墨烯/铜氧化层/铜三明治结构。步骤(2)、石墨烯保护涂层的制备取少量导电银浆均匀涂覆在三明治结构中石墨烯的表面。将铜箔放在室温下干燥10分钟，确保导电银浆和铜箔结合良好。干燥后的导电银浆对其下面的石墨烯起到物理保护的作用，导电银浆形成的图案与石墨烯最终切割后形成的图案一致。步骤(3)、铜氧化层和石墨烯的去除用纤维素纤维做成的面料蘸取质量分数为0.3％的稀盐酸，涂覆在石墨烯/铜氧化层/铜的表面，然后用纤维素纤维面料摩擦石墨烯/铜氧化层/铜的表面，铜的氧化物层被盐酸溶解去除，随着铜氧化层的溶解去除在摩擦力的作用下附着在其上面的石墨烯也被去除。步骤(4)、石墨烯保护层的去除将步骤(3)的产物放入丙酮中浸泡4小时去除导电银浆。获得切割后的石墨烯。实施例3：步骤(1)、铜基底的氧化取化学气相沉积法制备的铜基石墨烯(石墨烯/铜)，放入管式炉中，空气中每分钟升温6℃加热管式炉，温度加热至200℃并保温36小时，之后自然降温至室温后取出。经过氧化，铜基石墨烯在铜与石墨烯两者之间生长有一层致密连续的铜的氧化层，形成石墨烯/铜氧化层/铜三明治结构。步骤(2)、石墨烯保护涂层的制备取少量导电银浆均匀涂覆在三明治结构中石墨烯的表面。将铜箔放在室温下干燥8分钟，确保导电银浆和铜箔结合良好。干燥后的导电银浆对其下面的石墨烯起到物理保护的作用，导电银浆形成的图案与石墨烯最终切割后形成的图案一致。步骤(3)、铜氧化层和石墨烯的去除用纤维素纤维做成的面料蘸取质量分数为0.5％的稀盐酸，涂覆在石墨烯/铜氧化层/铜的表面，然后用纤维素纤维面料摩擦石墨烯/铜氧化层/铜的表面，铜的氧化物层被盐酸溶解去除，随着铜氧化层的溶解去除在摩擦力的作用下附着在其上面的石墨烯也被去除。步骤(4)、石墨烯保护层的去除将步骤(3)的产物放入丙酮中浸泡5小时去除导电银浆。获得切割后的石墨烯。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种切割石墨烯薄膜的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤(1)、铜基底的氧化将化学气相沉积法制备得到的铜基石墨烯放入管式炉中，空气气氛下温度加热至180℃～220℃并保温24～48小时后，自然降温至常温；经过氧化，铜基石墨烯在铜与石墨烯两者之间生长有一层纳米级厚度的致密连续的铜氧化层，构成石墨烯/铜氧化层/铜三明治结构；步骤(2)、石墨烯保护涂层的制备将导电银浆均匀涂覆在上述三明治结构中石墨烯的表面，然后将干燥后的铜箔附着在银浆表面，确保导电银浆和铜箔结合良好；步骤(3)、铜氧化层和石墨烯的去除将稀盐酸涂覆在步骤(2)处理后的石墨烯/铜氧化层/铜结构的表面，然后对石墨烯/铜氧化层/铜的表面进行外部机械摩擦，铜氧化层被盐酸溶解去除，同时随着铜氧化层的溶解去除，在摩擦力的作用下附着在其上面的石墨烯也被去除；步骤(4)、石墨烯保护层的去除将步骤(3)的产物置于丙酮中浸泡3～5小时，去除导电银浆，获得切割后的石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种切割石墨烯薄膜的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤(1)、铜基底的氧化将化学气相沉积法制备得到的铜基石墨烯放入管式炉中，空气气氛下温度加热至180℃～220℃并保温24～48小时后，自然降温至常温；经过氧化，铜基石墨烯在铜与石墨烯两者之间生长有一层纳米级厚度的致密连续的铜氧化层，构成石墨烯/铜氧化层/铜三明治结构；步骤(2)、石墨烯保护涂层的制备将导电银浆均匀涂覆在上述三明治结构中石墨烯的表面，然后将干燥后的铜箔附着在银浆表面，确保导电银浆和铜箔结合良好；步骤(3)、铜氧化层和石墨烯的去除将稀盐酸涂覆在步骤(2)处理后的石墨烯/铜氧化层/铜结构的表面，然后对石...

【专利技术属性】
技术研发人员：金圣忠，赵士超，翁嘉新，吕燕飞，
申请(专利权)人：杭州电子科技大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33