一种制备介孔分子筛型钛酸钕环境净化材料的方法，配制原料溶液：溶液中包括乙醇、乙二醇、丙酮、乙酸丁酯、十八烷基三甲基溴化铵、稳定剂LW‑6、导向剂P32、硝酸钕和钛酸异己醇酯；合成反应：原料溶液倒入不锈钢反应釜中，在220℃保温72h，过滤，用乙醇清洗3次，得到固体滤饼；孔径修饰处理：在0.5mol/L磷酸溶液中处理滤饼后，在120℃干燥24h，在800~950℃煅烧3~5h，研磨后即得。
【技术实现步骤摘要】
：本专利技术属于环境净化功能材料领域，具体涉及一种制备介孔分子筛型钛酸钕环境净化材料的方法。
技术介绍
：分子筛是指具有均匀的孔径，其孔径与一般分子大小相当的一类物质。分子筛为粉末状晶体，不溶于水。由于分子筛骨架结构中形成有规则的孔道和明确的空腔，分子筛有很大的比表面积，达300～1000m2/g，内晶表面高度极化，为一类高效吸附剂。分子筛也是一类固体酸，表面有很高的酸浓度与酸强度，能引起正碳离子型的催化反应。可调整分子筛的孔径大小，改变其吸附性质与催化性质，从而制得不同性能的分子筛催化剂。分子筛的应用非常广泛，可用作高效干燥剂、选择性吸附剂、催化剂、离子交换剂等。常用分子筛为结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐，是由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连而形成分子尺寸大小的孔道和空腔体系。以钛酸钕为基本骨架成分来制备新型分子筛材料，是一种新的探索，所制备的材料具有非常广泛的应用前景。由于环境大气和水中的很多污染物分子量较大，无法被微孔型材料吸附，制备尺寸在2~50nm范围的介孔材料具有非常重要的意义。本专利公开一种制备新型介孔分子筛型钛酸钕环境净化材料的方法。以钛酸钕组成分子筛骨架的基本材料，孔径大小在介孔范围，可用于环境中污染物吸附脱除与光催化氧化净化处理过程。
技术实现思路
：针对现有技术存在的问题，本专利技术旨在提供一种制备介孔分子筛型钛酸钕环境净化材料的方法。本专利技术采用的技术方案是：一种制备介孔分子筛型钛酸钕环境净化材料的方法，包括下述工艺步骤：步骤1：配制原料溶液步骤1.1：在200mL烧杯中分别加入36~43mL乙醇、33~38mL乙二醇、26~35mL丙酮、12~15mL乙酸丁酯、6.3~7.2g十八烷基三甲基溴化铵、1.5~1.6g稳定剂LW-6、1.2~1.3g导向剂P32；将烧杯置于恒温电热水浴锅中，控制水浴温度为30℃，以200r/min速率磁力搅拌30min；步骤1.2：向烧杯内的溶液中加入5.1~5.3g硝酸钕和15~17mL钛酸异己醇酯，以200r/min速率继续搅拌30min；冷却后得到原料溶液，备用；步骤2：合成反应步骤2.1：将配制好的原料溶液倒入容积为200mL的不锈钢反应釜中，将反应釜放于恒温电热干燥箱，在220℃保温72h；步骤2.2：将所得固液混合产物过滤，在过滤过程中用乙醇清洗3次，得到固体滤饼；步骤3：孔径修饰处理步骤3.1：将步骤2.2制得的固体物质放入500mL三口圆底烧瓶中，在烧瓶中加入300mL浓度为0.5mol/L的磷酸溶液，在烧瓶的3个接口上分别安装电动搅拌机、直形冷凝管和测温热电隅；步骤3.2：将烧瓶置于恒温电加热包中，调节烧瓶内溶液温度为75℃，电动搅拌器的搅拌速率为200r/min，保持60min，随后冷却至室温；步骤3.3：将步骤3.2得到的产物倒入离心管中，在高速离心机内以8000r/min转速离心30min，将所得固液混合物过滤，在过滤过程中用去离子水清洗3次，得到固体滤饼；步骤3.4：将固体滤饼在120℃恒温电热干燥箱中放置24h；步骤3.5：将干燥后的固体物质放入瓷坩埚中并转移到程控箱式电炉中，以5℃/min的升温速率将煅烧温度升至800~950℃，保持此温度3~5h，冷却至室温，然后在瓷研钵中充分研磨，即制得所需材料。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术的关键技术是对制备工艺和原料配方的优化选择。在原料溶液中优化地调配了溶剂和关键组分的比例，有利于生成纯度高的钛酸钕材料，并可合理调配材料中的孔径尺寸。热合成反应和后续的孔径修饰处理过程是生成钛酸钕材料和构筑分子筛骨架结构的重要过程。本专利技术提供的材料合成工艺步骤清晰，产品纯度高，材料中孔径在介孔范围，比表面积大。具体实施方式：实施例1一种制备介孔分子筛型钛酸钕环境净化材料的方法，包括下述工艺步骤：步骤1：配制原料溶液步骤1.1：在200mL烧杯中分别加入36mL乙醇、33mL乙二醇、26mL丙酮、12mL乙酸丁酯、6.3g十八烷基三甲基溴化铵、1.5g稳定剂LW-6、1.2g导向剂P32；将烧杯置于恒温电热水浴锅中，控制水浴温度为30℃，以200r/min速率磁力搅拌30min；步骤1.2：向烧杯内的溶液中加入5.1g硝酸钕和15mL钛酸异己醇酯，以200r/min速率继续搅拌30min；冷却后得到原料溶液，备用；步骤2：合成反应步骤2.1：将配制好的原料溶液倒入容积为200mL的不锈钢反应釜中，将反应釜放于恒温电热干燥箱，在220℃保温72h；步骤2.2：将所得固液混合产物过滤，在过滤过程中用乙醇清洗3次，得到固体滤饼；步骤3：孔径修饰处理步骤3.1：将步骤2.2制得的固体物质放入500mL三口圆底烧瓶中，在烧瓶中加入300mL浓度为0.5mol/L的磷酸溶液，在烧瓶的3个接口上分别安装电动搅拌机、直形冷凝管和测温热电隅；步骤3.2：将烧瓶置于恒温电加热包中，调节烧瓶内溶液温度为75℃，电动搅拌器的搅拌速率为200r/min，保持60min，随后冷却至室温；步骤3.3：将产物倒入离心管中，在高速离心机内以8000r/min转速离心30min，将所得固液混合物过滤，在过滤过程中用去离子水清洗3次，得到固体滤饼；步骤3.4：将固体滤饼在120℃恒温电热干燥箱中放置24h；步骤3.5将干燥后的固体物质放入瓷坩埚中并转移到程控箱式电炉中，以5℃/min的升温速率将煅烧温度升至800℃，保持此温度5h，冷却至室温，然后在瓷研钵中充分研磨，即制得所需材料。实施例2一种制备介孔分子筛型钛酸钕环境净化材料的方法，包括下述工艺步骤：步骤1：配制原料溶液步骤1.1：在200mL烧杯中分别加入39mL乙醇、36mL乙二醇、30mL丙酮、13mL乙酸丁酯、6.7g十八烷基三甲基溴化铵、1.55g稳定剂LW-6、1.25g导向剂P32；将烧杯置于恒温电热水浴锅中，控制水浴温度为30℃，以200r/min速率磁力搅拌30min；步骤1.2：向烧杯内的溶液中加入5.2g硝酸钕和16mL钛酸异己醇酯，以200r/min速率继续搅拌30min；冷却后得到原料溶液，备用；步骤2：合成反应步骤2.1：将配制好的原料溶液倒入容积为200mL的不锈钢反应釜中，将反应釜放于恒温电热干燥箱，在220℃保温72h；步骤2.2：将所得固液混合产物过滤，在过滤过程中用乙醇清洗3次，得到固体滤饼；步骤3：孔径修饰处理步骤3.1：将步骤2.2制得的固体物质放入500mL三口圆底烧瓶中，在烧瓶中加入300mL浓度为0.5mol/L的磷酸溶液，在烧瓶的3个接口上分别安装电动搅拌机、直形冷凝管和测温热电隅；步骤3.2：将烧瓶置于恒温电加热包中，调节烧瓶内溶液温度为75℃，电动搅拌器的搅拌速率为200r/min，保持60min，随后冷却至室温；步骤3.3：将产物倒入离心管中，在高速离心机内以8000r/min转速离心30min，将所得固液混合物过滤，在过滤过程中用去离子水清洗3次，得到固体滤饼；步骤3.4：将固体滤饼在120℃恒温电热干燥箱中放置24h；步骤3.5：将干燥后的固体物质放入瓷坩埚中并转移到程控箱式电炉中，以5℃/min的升温速率将煅烧温度升至900℃，保持此温度4h，冷却至室温，然后在瓷研钵中本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备介孔分子筛型钛酸钕环境净化材料的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：步骤1： 配制原料溶液步骤1.1：在200 mL 烧杯中分别加入36~43 mL乙醇、33~38 mL乙二醇、26~35 mL 丙酮、12~15 mL乙酸丁酯、6.3~7.2 g十八烷基三甲基溴化铵、1.5~1.6 g稳定剂LW‑6、1.2~1.3 g导向剂P32；将烧杯置于恒温电热水浴锅中，控制水浴温度为30 ℃，以200 r/min速率磁力搅拌30 min；步骤1.2：向烧杯内的溶液中加入5.1~5.3 g硝酸钕和15~17 mL钛酸异己醇酯，继续搅拌30 min；冷却后得到原料溶液，备用；步骤2：合成反应步骤2.1：将配制好的原料溶液倒入容积为200 mL的不锈钢反应釜中，将反应釜放于恒温电热干燥箱，在220 ℃保温72 h；步骤2.2：将步骤2.2所得固液混合产物过滤，在过滤过程中用乙醇清洗3次，得到固体滤饼；步骤3：孔径修饰处理步骤3.1：将步骤2.2制得的固体物质放入500 mL三口圆底烧瓶中，在烧瓶中加入300 mL浓度为0.5 mol/L的磷酸溶液，在烧瓶的3个接口上分别安装电动搅拌机、直形冷凝管和测温热电隅；步骤3.2：将烧瓶置于恒温电加热包中，调节烧瓶内溶液温度为75 ℃，电动搅拌器的搅拌速率为200 r/min，保持60 min，随后冷却至室温；步骤3.3：将步骤3.3制得的产物倒入离心管中，在高速离心机内以8000 r/min转速离心30 min，将所得固液混合物过滤，在过滤过程中用去离子水清洗3次，得到固体滤饼；步骤3.4：将固体滤饼在120 ℃恒温电热干燥箱中放置24 h；步骤3.5：将干燥后的固体物质放入瓷坩埚中并转移到程控箱式电炉中，以5 ℃/min的升温速率将煅烧温度升至800~950 ℃，保持此温度3~5 h，冷却至室温，然后在瓷研钵中充分研磨，即制得所需材料。...
【技术特征摘要】
1.一种制备介孔分子筛型钛酸钕环境净化材料的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：步骤1：配制原料溶液步骤1.1：在200mL烧杯中分别加入36~43mL乙醇、33~38mL乙二醇、26~35mL丙酮、12~15mL乙酸丁酯、6.3~7.2g十八烷基三甲基溴化铵、1.5~1.6g稳定剂LW-6、1.2~1.3g导向剂P32；将烧杯置于恒温电热水浴锅中，控制水浴温度为30℃，以200r/min速率磁力搅拌30min；步骤1.2：向烧杯内的溶液中加入5.1~5.3g硝酸钕和15~17mL钛酸异己醇酯，继续搅拌30min；冷却后得到原料溶液，备用；步骤2：合成反应步骤2.1：将配制好的原料溶液倒入容积为200mL的不锈钢反应釜中，将反应釜放于恒温电热干燥箱，在220℃保温72h；步骤2.2：将步骤2.2所得固液混合产物过滤，在过滤过程中用乙醇清洗3次，得到固体滤饼；步骤3：孔径修饰处理步骤3.1：将步骤2.2制得的固体物质放入5...
【专利技术属性】
技术研发人员：张文杰，
申请(专利权)人：沈阳理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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