一种采用溶胶凝胶法制备三维石墨烯的方法技术

本发明专利技术公开一种采用溶胶凝胶法制备三维石墨烯的方法：将分析纯乙基纤维素和NaOH以1：0～3的摩尔比溶于乙醇中形成溶胶，将所得溶胶陈化12h得到凝胶，将凝胶在60℃干燥6h得到干凝胶；将所得干凝胶在氩气气氛下在700～900℃碳化，得到产物A；将质量比为碳化产物A：KOH＝1：1～3的混合物处理在管式炉中以氩气为保护气，在600～800℃下保温2～3h，将所得产物用去离子水洗涤直到溶液PH＝6.8～7.2，用真空抽滤，并在烘箱中60℃干燥5h，得到三维石墨烯。本发明专利技术以乙基纤维素为原料，采用溶胶凝胶法制备三维石墨烯，该反应的原料易得且成本低，工艺设备简单，能耗低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及石墨烯
，特别涉及一种三维石墨烯的制备方法。
技术介绍
石墨烯是碳原子以sp2杂化形成的片结构，因其具有大的比表面积，良好的导电性能，好的物理化学稳定性，高的光透过率及高的机械强度，自从被发现就引起了人们的关注。但石墨烯片之间具有较强的范德华力，使片间容易叠合，其比表面积下降，从而导致其性能发挥受到限制。三维石墨烯是石墨烯自组装所致，不仅具有石墨烯大的比表面积，同时具有与石墨烯相媲美的电导率，使其在储能技术及催化领域具有较大的应用前景。目前所报道的制备三维石墨烯的方法主要模板-CVD法[ZongpingChen,WencaiRen,LiboGao,BiluLiu,SongfengPeiandHui-MingCheng，Three-dimensionalflexibleandconductiveinterconnectedgraphenenetworksgrownbychemicalvapourdeposition[J],NatureMaterials,10,424–428(2011)]、氧化石墨烯自组装法[YuxiXu,ZhaoyangLin,FlexibleSolid-StateSupercapacitorsBasedonThreeDimensionalGrapheneHydrogelFilms[J].ACSNANO,5，4042-4049(2013)]、生物碳合成法[Xiang-FenJiang,Xue-BinWang,High-throughputfabricationofstruttedgraphenebyammonium-assistedchemicalblowingforhigh-performancesupercapacitors[J],Nanoenergy,2015,16:81-90]其中模板-CVD法需牺牲模板，采用甲烷等不可再生资源为生产原料，导致生产成本高，产率低。氧化石墨烯自组装法需制备氧化石墨烯为前驱物，工艺复杂，生产成本高，不利于大规模生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种采用溶胶凝胶法制备三维石墨烯的方法，该方法以乙醇为溶剂，反应原料易得，可行性强，工艺设备简单。制备出的三维石墨烯具有较好的电荷存储性能，同时极大的降低了生产成本，具有较大的工业化前景。为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种采用溶胶凝胶法制备三维石墨烯的方法，包括以下步骤：1)将分析纯乙基纤维素和NaOH以1:0～3的摩尔比溶于乙醇中制得溶胶；2)将所制备的溶胶在室温下陈化得到凝胶；3)将所得凝胶干燥得到干凝胶；4)将干凝胶在惰性保护气氛中，700～900℃保温3h进行碳化处理，得到碳化产物A；5)将质量比为碳化产物A：KOH＝1：1～3的混合物置于氩气为保护气的管式炉中，在600～800℃下保温2～3h，将所得产物用去离子水洗涤直到溶液PH＝6.8～7.2，然后将产物进行真空抽滤后在烘箱中干燥得到三维石墨烯。进一步的，步骤2)中陈化时间为12h。进一步的，步骤3)中具体将所得凝胶在60℃干燥6h，得到干凝胶。进一步的，步骤4)中所述惰性保护气氛为氩气。进一步的，步骤5)中将产物进行真空抽滤后在烘箱中60℃干燥5h得到三维石墨烯。进一步的，步骤1)中乙醇：乙基纤维素和NaOH的混合物的质量比为15～30：1。进一步的，步骤1)中乙基纤维素和NaOH的摩尔比为1:1～3。一种溶胶凝胶法制备三维石墨烯的方法，具体包括以下步骤：1)将分析纯乙基纤维素和NaOH以1:2的摩尔比溶于乙醇中制得溶胶；2)将所制备的溶胶在室温下陈化12h，得到凝胶；3)将所得凝胶在60℃干燥6h，得到干凝胶；4)将干凝胶以氩气为保护气，800℃保温3h进行碳化处理，得到碳化产物A；5)将质量比为碳化产物A：KOH＝1：3的混合物处理在管式炉中以氩气为保护气，在700℃下保温2h，将所得产物用去离子水洗涤直到溶液PH＝7.0，用真空抽滤，并在烘箱中60℃干燥5h，得到三维石墨烯。相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术以乙基纤维素为原料，采用溶胶凝胶法制备三维石墨烯，该反应的原料易得且成本低，工艺设备简单，能耗低，且该反应在常压下进行，以水作为反应溶剂，安全性好，可行性强，所以非常经济、实用，具有很好的工业化前景。本专利技术步骤5)中氢氧化钾可以与碳化后产物中的无定形碳反应起到除去无定形碳的目的，同时在产物中引进孔结构，改善产物的孔结构，提高产物的比表面积。附图说明图1是本专利技术所制备三维石墨烯的拉曼光谱图；图2是本专利技术所制备三维石墨烯的SEM图。具体实施方式实施例1一种采用溶胶凝胶法制备三维石墨烯的方法，包括以下步骤：1)将分析纯乙基纤维素和NaOH以1:1的摩尔比溶于适量(乙醇：乙基纤维素和NaOH的混合物质量比为15：1)乙醇中制得溶胶；2)将所制备的溶胶在室温下陈化12h，得到凝胶；3)将所得凝胶在60℃干燥6h，得到干凝胶；4)将干凝胶在氩气为保护气，700℃保温3h进行碳化处理，得到碳化产物A；5)将质量比为碳化产物A：KOH＝1：1的混合物处理在管式炉中以氩气为保护气，在600℃下保温2h，将所得产物用去离子水洗涤直到溶液PH＝6.8，用真空抽滤，并在烘箱中60℃干燥5h，得到三维石墨烯。实施例2一种采用溶胶凝胶法制备三维石墨烯的方法，包括以下步骤：1)将分析纯乙基纤维素和NaOH以1:2的摩尔比溶于适量(乙醇：乙基纤维素和NaOH的混合物质量比为25：1)乙醇中制得溶胶；2)将所制备的溶胶在室温下陈化12h，得到凝胶；3)将所得凝胶在60℃干燥6h，得到干凝胶；4)将干凝胶在氩气为保护气，800℃保温3h进行碳化处理，得到碳化产物A；5)将质量比为碳化产物A：KOH＝1：3的混合物处理在管式炉中以氩气为保护气，在700℃下保温2h，将所得产物用去离子水洗涤直到溶液PH＝7.0，用真空抽滤，并在烘箱中60℃干燥5h，得到三维石墨烯。实施例31)将分析纯乙基纤维素和NaOH以1:3的摩尔比溶于适量(乙醇：乙基纤维素和NaOH的混合物质量比为30：1)乙醇中制得溶胶；2)将所制备的溶胶在室温下陈化12h，得到凝胶；3)将所得凝胶在60℃干燥6h，得到干凝胶；4)将干凝胶在氩气为保护气，900℃保温3h进行碳化处理，得到碳化产物A；5)将质量比为碳化产物A：KOH＝1：3的混合物处理在管式炉中以氩气为保护气，在800℃下保温3h本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用溶胶凝胶法制备三维石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将分析纯乙基纤维素和NaOH以1:0～3的摩尔比溶于乙醇中制得溶胶；2)将所制备的溶胶在室温下陈化得到凝胶；3)将所得凝胶干燥得到干凝胶；4)将干凝胶在惰性保护气氛中，700～900℃保温3h进行碳化处理，得到碳化产物A；5)将质量比为碳化产物A：KOH＝1：1～3的混合物置于氩气为保护气的管式炉中，在600～800℃下保温2～3h，将所得产物用去离子水洗涤直到溶液PH＝6.8～7.2，然后将产物进行真空抽滤后在烘箱中干燥得到三维石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种采用溶胶凝胶法制备三维石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将分析纯乙基纤维素和NaOH以1:0～3的摩尔比溶于乙醇中制得溶胶；
2)将所制备的溶胶在室温下陈化得到凝胶；
3)将所得凝胶干燥得到干凝胶；
4)将干凝胶在惰性保护气氛中，700～900℃保温3h进行碳化处理，得到碳化产物A；
5)将质量比为碳化产物A：KOH＝1：1～3的混合物置于氩气为保护气的管式炉中，在
600～800℃下保温2～3h，将所得产物用去离子水洗涤直到溶液PH＝6.8～7.2，然后将产物进行真
空抽滤后在烘箱中干燥得到三维石墨烯。
2.根据权利要求1所述的溶胶凝胶法制备三维石墨烯的方法，其特征在于：步骤2)中
陈化时间为12h。
3.根据权利要求1所述的溶胶凝胶法制备三维石墨烯的方法，其特征在于：步骤3)中
具体将所得凝胶在60℃干燥6h，得到干凝胶。
4.根据权利要求1所述的溶胶凝胶法制备三维石墨烯的方法，其特征在于：步骤4)中
所述惰性保护气氛为氩气。
5.根据权利要求1所述的溶胶凝胶法制备三维...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷立雄，张浩，刘长青，黄剑锋，张东东，柴思敏，李嘉胤，孔新刚，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61