一种高活性稻壳铁基催化剂的制备方法技术

一种高活性稻壳铁基催化剂的制备方法，涉及一种催化剂的制备方法，所述方法包括以下过程：采用浸渍方法，把Fe(NO3)3·9H2O (≥99%)溶解在去离子水中，然后浸渍在稻壳的孔道内；其中Fe的质量占催化剂总质量的1-60%；把过滤后的前驱体在120℃烘箱中干燥10小时后，在惰性气氛，如氮气、氩气、氦气或者二氧化碳任意一种或者任意比例的混合气中150-500℃焙烧3-5小时即可。该方法充分利用稻壳中含有的硅、碳以及微量金属K、Ca、Mg等元素，以稻壳中含有的微量元素K、Ca、Mg等为催化剂助剂，显著地提高了催化剂的活性和稳定性，用于费脱合成反应，表现出表现出了良好的反应活性和稳定性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种催化剂的制备方法，特别是涉及一种高活性稻壳铁基催化剂的制备方法。
技术介绍
汽油，外观为透明液体，主要成分是C4～C12脂肪烃和环烃类化合物。汽油主要应用于内燃机和汽车引擎。工业上汽油主要由石油分馏或重质馏分裂化制得。原油经蒸馏、催化裂化、热裂化、加氢裂化、催化重整等过程产生汽油组分。但随着世界经济的高速发展，石油资源的日益短缺，环境污染的日益严重以及生物质技术的迅速发展，费托合成（Fischer-Tropschsynthesis：将煤、天然气、生物质间接转化为液体燃料以及高附加值化学品的一种重要的工艺过程）再次引起了世界各国的广泛关注。结合我国“富煤、缺油、少气”的资源特征，发展以煤为原料制取石油类产品的煤化工技术，实施石油代替战略，是关系我国经济长期稳定发展和能源安全的重大课题，也是实现国家“以煤代油”战略的必然选择。但是，费托产物非常复杂，采用不同的铁基、钴基或者贵金属催化剂，液态产物的选择性差别较大。其中，铁基催化剂价格便宜，地壳中含量大，成为最重要的费脱催化剂的来源。金属催化剂是固体催化剂中研究得最早、最深入，同时也是获得最最广泛应用的一种催化剂。它是工业催化中最重要的一类催化剂。按其作用分类，金属催化剂可以起到加氢、脱氢、氧化、异构化、环化等作用。按照价格分类，金属催化剂包括贱金属催化剂，如：Ni、Cu、Co、Fe等；以及贵金属催化剂，如：Pt、Pd、Ru、Rh等。目前，纳米金属催化剂的制备方法主要包括化学法和物理法。其中化学法中主要有浸渍法、共沉淀法、均相沉积法、溶胶-凝胶法和微乳液法等；物理法有气相沉积法、原子沉积法、溅射法以及固相研磨法。化学法中，共沉法以及均相沉积法制备地纳米金属催化剂制备过程中反应条件温和，容易控制，且设备投入小，制备的金属粒度分散均匀可控。而且所制备的催化剂在催化反应中活性较高，因此在生产中广泛应用。但是，在采用共沉法以及均相沉积法制备纳米金属催化剂的过程中，由于广泛采用了较便宜的金属硝酸盐前驱体，有大量的含硝酸根的废水产生，对环境造成的极大影响，环境不友好。因此，在实施绿色化学、倡导绿色合成化学的今天，开发一种简单易行的、无污染的金属催化剂制备方法十分必要。稻壳为稻谷外面的一层壳，是由外颖、内颖，护颖和小穗轴等几部分组成，外颖顶部之外长有鬓毛状的毛。正稻壳则是由一些粗燥的厚壁细胞组成，其厚度大约24～30微米，稻壳富含纤维素、木质素、二氧化硅，其中脂肪、蛋白质的含量较低，基于稻谷品种、地区、气候等差异，其化学组成会有差异。目前稻壳的利用主要包括：稻壳水解生产木糖，糠醛，稻壳中硅源的利用以及稻壳作为能源材料发电等等。但稻壳水解生产木糖和糠醛其副产物非常多，经济效益值低；把稻壳单单作为硅源，稻壳中含有的碳元素和少量金属如K，Na等浪费严重；稻壳发电也是仅仅利用了稻壳中的碳元素。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高活性稻壳铁基催化剂的制备方法，该方法充分利用稻壳中含有的硅、碳以及微量金属K、Ca、Mg等元素，以稻壳中含有的微量元素K、Ca、Mg等为催化剂助剂，显著地提高了催化剂的活性和稳定性，用于费脱合成反应，表现出表现出了良好的反应活性和稳定性。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种高活性稻壳铁基催化剂的制备方法，所述方法包括以下过程：采用浸渍方法，把Fe(NO3)3·9H2O(≥99%)溶解在去离子水中，然后浸渍在稻壳的孔道内；其中Fe的质量占催化剂总质量的1-60%；把过滤后的前驱体在120℃烘箱中干燥10小时后，在惰性气氛，如氮气、氩气、氦气或者二氧化碳任意一种或者任意比例的混合气中150-500℃焙烧3-5小时即可。所述的一种高活性稻壳铁基催化剂的制备方法，所述采用浸渍法制备Fe/SiO2催化剂：把Fe(NO3)3·9H2O(≥99%)溶解在去离子水中，然后浸渍在SiO2孔道内，其中Fe的质量占催化剂总质量的1%-60%。采用SiO2作为初始载体；首先，SiO2在空气条件下600℃焙烧3小时；把过滤后的前驱体在120℃烘箱中干燥10小时后，在惰性气氛中150-500℃焙烧3-5小时即可。所述的一种高活性稻壳铁基催化剂的制备方法，所述采用浸渍法制备Fe/RHA催化剂：把Fe(NO3)3·9H2O(≥99%)溶解在去离子水中，然后浸渍在RHA孔道内，其中Fe的质量占催化剂总质量的1%-60%；RHA指稻壳在惰性气氛中500℃焙烧3小时后剩余的残留物，把干燥后的前驱体在120℃烘箱中干燥10小时后，在惰性气氛中150-500℃焙烧3-5小时即可。本专利技术的优点与效果是：1.本专利技术充分利用稻壳中含有的硅、碳以及微量金属K、Ca、Mg等元素，以稻壳的硅源焙烧后产生的SiO2作为催化剂的载体；以有机物和碳源作为催化剂在惰性气氛焙烧过程中的还原剂和碳化剂，在低温焙烧条件下，就能够使铁氧化物发生碳化，形成碳化铁，而不需要额外的还原流程，大量的节省能源消耗；以稻壳中含有的微量元素K、Ca、Mg等为催化剂助剂，显著地提高了催化剂的活性和稳定性。采用本专利报道的浸渍-惰性气氛焙烧法制备的Fe-C/RHA催化剂，用于费脱合成反应，表现出表现出了良好的反应活性和稳定性。2.与常规浸渍法相比，该方法所制备的为碳化铁基催化剂，不需要额外的还原和碳化程序；所制备的催化剂表现出较高的Fe金属分散度，较小的金属Fe粒子；稻壳中Si、K元素的加入，显著地提高了催化剂的活性和稳定性。附图说明图1为稻壳还原法制备Fe-C/RHA催化剂流程图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。稻壳还原法制备高活性碳化铁/稻壳灰（Fe-C/RHA）催化剂流程:采用浸渍方法，把Fe(NO3)3·9H2O(≥99%)溶解在去离子水中，然后浸渍在稻壳的孔道内。其中Fe的质量占催化剂总质量的1-60%。把过滤后的前驱体在120℃烘箱中干燥10小时后，在惰性气氛（氮气、氩气、氦气或者二氧化碳，或任意一种或者任意比例的混合气）中150-500℃焙烧3-5小时，所制备的Fe-C/RHA催化剂分别命名为Fe-C（A）/RHA-B，A指负载Fe的质量分数，B指在惰性气氛中的焙烧温度。作为参比催化剂1采用浸渍法制备Fe/SiO2催化剂：把Fe(NO3)3·9H2O(≥99%)溶解在去离子水中，然后浸渍在SiO2孔道内，其中Fe的质量占催化剂总质量的1%-60%。采用SiO2(CariactQ-50,FujiSilysiaCo.,specificsurfacearea:57m2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高活性稻壳铁基催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：采用浸渍方法，把Fe(NO3)3·9H2O (≥99%)溶解在去离子水中，然后浸渍在稻壳的孔道内；其中Fe的质量占催化剂总质量的1‑60%；把过滤后的前驱体在120℃烘箱中干燥10小时后，在惰性气氛，如氮气、氩气、氦气或者二氧化碳任意一种或者任意比例的混合气中150‑500℃焙烧3‑5小时即可。

【技术特征摘要】
1.一种高活性稻壳铁基催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：
采用浸渍方法，把Fe(NO3)3·9H2O(≥99%)溶解在去离子水中，然后浸渍在稻壳的孔道
内；其中Fe的质量占催化剂总质量的1-60%；把过滤后的前驱体在120℃烘箱中干燥10小时
后，在惰性气氛，如氮气、氩气、氦气或者二氧化碳任意一种或者任意比例的混合气中150-
500℃焙烧3-5小时即可。
2.根据权利要求1所述的一种高活性稻壳铁基催化剂的制备方法，其特征在于，所述采
用浸渍法制备Fe/SiO2催化剂：把Fe(NO3)3·9H2O(≥99%)溶解在去离子水中，然后浸渍在
SiO2孔道内，其中Fe的质量占催化剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：石磊，王玉鑫，谭猗生，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21