改性聚硅硫酸铁絮凝剂的制备工艺及系统技术方案

改性聚硅硫酸铁絮凝剂的制备工艺，属于聚硅硫酸铁的技术领域，以硫酸亚铁、硅酸钠、硫酸为原料，将硅酸钠加水配置成硅酸钠溶液，然后向其中加入硫酸，搅拌，混合后加入硫酸亚铁，混合均匀，然后边搅拌边滴加硝酸，于68-75℃条件下，反应3-5h，得反应物料，加入聚丙烯酸钠，搅拌混合，得到改性聚硅硫酸铁絮凝剂。本发明专利技术还公开了应用该工艺的系统，通过本发明专利技术的工艺及系统制备的聚硅硫酸铁絮凝剂絮凝效果好，没有任何污染，改性聚硅硫酸铁中二氧化硅含量为1％-1.5％，铁含量为9％-10％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于聚硅硫酸铁的
，涉及聚硅硫酸铁的制备，具体涉及改性聚硅硫酸铁絮凝剂的制备工艺及系统，通过本工艺及系统制备的聚硅硫酸铁絮凝剂絮凝效果好，没有任何污染，本专利技术选用有机高分子阴离子型聚丙烯酸钠对无机高分子聚硅硫酸铁进行改性，通过选择适当的配比所制备的改性聚硅铁絮凝剂，既具有良好的储存稳定性，又能在针对废水净化处理中表现出较好的COD去除率及去浊率。
技术介绍
聚合硫酸铁是一种性能优越的新型无机高分子絮凝剂，质量分数为11％的水溶液为红棕色透明溶液，优良的絮凝性能使其广泛各种城市生活污水中，由于不含铝、氯及重金属离子等有害物质，亦无铁离子的水向转移，无毒，无害，安全可靠使其亦可用在饮用水的处理中。,它的除浊、脱色、脱油、脱水、除菌、除臭、除藻、去除水中COD、BOD及重金属离子等功效显著，也可用于工业废水处理中，如印染废水等，在铸造、造纸、医药、制革等方面等。但是单一的聚合硫酸铁存在着聚合度不高，产品不稳定，存放时间短等很多缺点，对聚合硫酸铁进行复合改性成为近年来研究的热点，一方面加入某些添加剂形成配合物，另一方面加入阴离子或阳离子高分子聚合物使其产生协同作用。现有技术中聚硅硫酸铁的制备主要按以下工艺进行操作：(1)制备聚硅酸：称取一定量的Na2SiO3·9H2O，配置成硅酸钠溶液，控制反应温度25℃左右，边搅拌边加入3mol/L的H2SO4，调节pH值达到2.0，在25℃放置一段时间，是硅酸有一定的聚合度，制得聚硅酸溶液；(2)制备聚硫酸铁：以Fe2(SO4)3为原料，加入适量蒸馏水，配置成硫酸铁溶液，控制Fe2(SO4)3与H2SO4的摩尔比1：0.4，搅拌，溶解，得到聚硫酸铁絮凝剂；(3)聚硅酸与聚硫酸铁的聚合：将制备好的聚硅酸加入到聚硫酸铁溶液中，混合均匀，用浓H2SO4调节pH值在1.5左右，搅拌，静置、陈化，得到PFSS聚硅硫酸铁产品。上述操作过程复杂，制得的聚硅酸溶液和聚合硫酸铁溶液混合后聚合度会下降，影响絮凝剂的稳定性，在絮凝剂使用时，浊度去除率和CODCr去除率差。
技术实现思路
本专利技术为解决现有技术中絮凝剂稳定性差、絮凝效果差的问题，提供了一种改性聚硅硫酸铁絮凝剂的制备工艺及系统。本专利技术直接将硅酸盐和硫酸亚铁亚铁一起加入，按比例加入，反应聚合，操作过程简单，产品稳定度高。本专利技术为实现其目的采用的技术方案是：改性聚硅硫酸铁絮凝剂的制备工艺，以硫酸亚铁、硅酸钠、硫酸为原料，将硅酸钠加水配置成硅酸钠溶液，然后向其中加入硫酸，搅拌，混合后加入硫酸亚铁，混合均匀，然后边搅拌边滴加硝酸，于68-75℃条件下，反应3-5h，得反应物料，加入聚丙烯酸钠，搅拌混合，得到改性聚硅硫酸铁絮凝剂。其中水：硅酸钠的质量比为50：(8-10)。硫酸亚铁：硫酸：硝酸：硅酸钠质量比为100：(7.4-7.7)：(9-11)：(8-10)，优选100:7.5:10:9。本专利技术经长期的创造性研究总结道，必须严格控则在这个比例范围内，产出的产品在絮凝效果，稳定性方面更好。具体来说硅铁在上述范围，絮凝效果最好，硫酸加入量太大，盐基度下降，絮凝效果降低，硫酸加入量少，盐基度提高，絮凝效果有所增强，但是其稳定性会下降，最终影响产品品质，因而必须严格控制硅铁和硫酸的用量比，硝酸的量与Fe2+的量为Fe2+：HNO3的摩尔比＝1：0.3。硝酸的滴加速度为(0.45-0.55)kg/min，优选0.5kg/min。经过长期的创造性研究，硝酸加的太快反应过于剧烈会有沉淀生成，太慢时间长，不利于反应的进行。聚丙烯酸钠的加入量为反应物料质量分数的0.3-0.5％。加入这个比例的聚丙烯酸钠，使得絮凝效果好，小于这个比例，絮凝效果差，而且影响絮凝剂的稳定性，再多絮凝效果不会明显增强，反而会影响架桥、吸附性，反而影响絮凝剂的稳定性。聚丙烯酸钠在本专利技术中聚丙烯酸钠不仅可以起到稳定最终产品的作用，还可以起到增强絮凝效果的作用。用作絮凝剂时，聚丙烯酸钠在吸附基质间搭桥，当吸附基质在聚电解质分子链上吸附达一定量时，就会产生絮凝。聚丙烯酸钠的凝聚作用，主要有两方面的因素，第一，聚丙烯酸钠电离后带负电荷，中和了水中带正电颗粒的电荷，构成准离子键。第二，由于高分子电解质的电离，聚合物链伸展开来，使悬浮粒子的吸附及粒子之间的交联容易进行，就像是用聚合物链将悬浮粒子成串地连成串珠，也就是架桥作用。所述硫酸亚铁为七水硫酸亚铁，其中硫酸亚铁的含量为85％-90％。所述硅酸钠为九水硅酸钠，其中二氧化硅的含量为30％。所述硝酸为质量分数为69％的浓硝酸。所述硫酸为质量分数为96％-98％的浓硫酸。一种应用于改性聚硅硫酸铁絮凝剂制备工艺的系统，包括混料釜、借助管道与混料釜输出端连接的反应釜、借助管道与反应釜排气管连接的尾气吸收装置，在反应釜的输入端借助管道还连接有聚丙烯酸钠输入装置和硝酸滴加装置，所述混料釜和反应釜中均设置有搅拌器。所述的尾气吸收装置包括借助管道与反应釜排气管相连的NO-空气混合箱，借助管道与NO-空气混合箱输出端连接的喷淋塔，NO-空气混合箱的气体借助引风机进入到喷淋塔中。本专利技术的有益效果是：本专利技术中，添加了一定量硅酸钠和聚丙烯酸钠对其改性后，存放一定的时间后，也不会出现沉淀，由于本产品分子量大，加入了一定量的高分子有机絮凝剂，在架桥，吸附能力等方面明显增强，还可以去除一些常规絮凝剂无法去除的细微分散状态的分子。在净水过程中产生的絮体大，沉降速度快，在去除COD，BOD、色度、恶臭方面明显优于单一铁盐絮凝剂。制备的改性聚硅硫酸铁经检测，含铁：9％-10％，SiO2：1％-1.5％，盐基度：12-20，硅铁比在这个范围内时絮凝效果最好，盐基度在12-20时，产品稳定性较高。本专利技术的改性聚硅硫酸铁絮凝剂稳定时间≥15天，浊度去除率≥97.7％，CODCr去除率≥63％。选用聚丙烯酸钠(阴离子型)对聚硅硫酸铁进行改性，是本专利技术的关键，聚丙烯酸钠的加入，增加了聚合物的分子量，提高了絮凝剂的絮凝性能；减少了聚硅硫酸铁分子间的碰撞机会，即降低了其凝聚的可能性，提高絮凝剂稳定性。附图说明图1是本专利技术的工艺流程图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例1在混料釜中先将8kg的Na2SiO3.9H2O溶解到50kg的水中，再加入7.5kg的浓硫酸，混合均匀后加入100kg的Fe本文档来自技高网...

【技术保护点】
改性聚硅硫酸铁絮凝剂的制备工艺，以硫酸亚铁、硅酸钠、硫酸为原料，其特征在于：将硅酸钠加水配置成硅酸钠溶液，然后向其中加入硫酸，搅拌，混合后加入硫酸亚铁，混合均匀，然后边搅拌边滴加硝酸，于68‑75℃条件下，反应3‑5h，得反应物料，加入聚丙烯酸钠，搅拌混合，得到改性聚硅硫酸铁絮凝剂。

【技术特征摘要】
1.改性聚硅硫酸铁絮凝剂的制备工艺，以硫酸亚铁、硅酸钠、硫酸为
原料，其特征在于：将硅酸钠加水配置成硅酸钠溶液，然后向其中加入硫
酸，搅拌，混合后加入硫酸亚铁，混合均匀，然后边搅拌边滴加硝酸，于
68-75℃条件下，反应3-5h，得反应物料，加入聚丙烯酸钠，搅拌混合，得
到改性聚硅硫酸铁絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的改性聚硅硫酸铁絮凝剂的制备工艺，其特征
在于：硫酸亚铁：硫酸：硝酸：硅酸钠质量比为100：(7.4-7.7)：(9-11)：
(8-10)。
3.根据权利要求1所述的改性聚硅硫酸铁絮凝剂的制备工艺，其特征
在于：硝酸的滴加速度为0.45-0.55kg/min。
4.根据权利要求1所述的改性聚硅硫酸铁絮凝剂的制备工艺，其特征
在于：聚丙烯酸钠的加入量为反应物料质量分数的0.3-0.5％。
5.根据权利要求1所述的改性聚硅硫酸铁絮凝剂的制备工艺，其特征
在于：所述硫酸亚铁为七水硫酸亚铁，其中硫酸亚铁的含量为85％-90％。
6....

【专利技术属性】
技术研发人员：王建存，
申请(专利权)人：河北冀泽生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13