本发明专利技术提供了一种适用于近紫外/蓝光激发的白光LED用绿/黄色荧光粉的制备方法。本发明专利技术提供的制备方法操作步骤简单，反应烧结温度较低，烧结时间短，所使用的原料成本低廉，可重复性强，可以实现批量制备，减少了工作量和能耗。避免了传统制备方法所需的高温、高压、长时间烧结等条件。另外，本发明专利技术提供的荧光材料激发范围更广，不仅与蓝光LED芯片相匹配，更可以与近紫外光LED芯片匹配，并且具有高的热稳定性和化学稳定性改善材料在近紫外/蓝光区的吸收强度，更好地与商业LED芯片匹配，并导致光谱红移，有效地改善WLEDs的显色指数与色温，实现“暖白光”照明的要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于发光材料
，具体涉及一种适用于近紫外/蓝光激发的白光LED用绿/黄色荧光材料及其制备方法。
技术介绍
传统照明光源，如白炽灯、荧光灯，因其能效低，污染环境，寿命短等缺点逐渐被新一代照明光源所取代。白光发光二极管(LED)作为一种新型的固态照明技术，发光效率高、使用寿命长、环境友好，其应用从显示领域已逐渐发展到背光照明、装饰照明、交通信号照明，并逐渐取代传统照明光源，成为现代社会主要的普通照明技术。目前市场上常用的获得白光LED的方法是在蓝光LED芯片上涂覆黄色荧光粉，黄光与部分蓝光组合实现白光。但是目前广泛使用的YAG黄色荧光粉缺乏红色组分，致使获得的白光LED光源色温偏高，显色指数偏低。难以满足普通照明的需求。(氮)氧化物荧光粉在热稳定性、化学稳定性及发光效率方面具有优异的性能，且激发范围宽，适用于蓝光、近紫外或紫外光激发，打破了白光LED用红色荧光粉长期以来的沉寂和瓶颈，受到科学界和产业界极大关注。然而(氮)氧化物荧光粉的合成一般需要气氛条件下高温/高压热处理的苛刻条件，目前市面销售不多，价格昂贵，这也极大地制约了该系列荧光粉的应用。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种适用于近紫外/蓝光激发的白光LED用绿/黄色荧光材料及其制备方法，本专利技术提供的荧光材料制备方法操作步骤简单，反应烧结温度较低，烧结时间短，所使用的原料成本低廉，可重复性强，可以实现批量制备。本专利技术提供了一种适用于近紫外/蓝光激发的白光LED用绿/黄色荧光粉，其特征在于，通式如式(I)所示：(Ba0.97-ySry)3Si6-xAlxO15-zNδ:0.09Eu2+，式(I)；式(I)中，0≤x≤0.3,0≤y≤0.5,z＝3δ/2,0≤δ≤2。优选的，化学式如式(II)～式(V)中的一种：Ba2.91Si6O15:0.09Eu2+，式(II)；Ba2.91Si6O15-zNδ:0.09Eu2+，式(III)；式(III)中，z＝3δ/2,0＜δ≤2；Ba2.91Si6-xAlxO15-zNδ:0.09Eu2+，式(IV)；式(IV)中，0.03≤x≤0.3，0＜δ≤2，z＝3δ/2；(Ba0.97-y-Sry)3Si6O15-zNδ:0.09Eu2+，式(V)；式(V)中，0.1≤y≤0.5，z＝3δ/2,0＜δ≤2。本专利技术还提供了一种具有式(II)所示化学式的适用于近紫外/蓝光激发的白光LED用绿/黄色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：A)按照化学组成称取钡源化合物、铕源化合物、硅源化合物、柠檬酸、乙醇、聚乙二醇和水混合搅拌，得到溶胶；B)将所述溶胶加热，得到凝胶；C)将所述凝胶在空气条件下预烧后煅烧，再在氨气条件下1100～1300℃烧结10～24h，得到式(II)所示的适用于近紫外/蓝光激发的白光LED用绿/黄色荧光粉。本专利技术还提供了一种具有式(III)、式(IV)或式(V)所示化学式的适用于近紫外/蓝光激发的白光LED用绿/黄色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：a)按照化学组成称取钡源化合物、铕源化合物、硅源化合物、铝源化合物、锶源化合物、柠檬酸、乙醇、聚乙二醇和水混合搅拌，得到溶胶；b)将所述溶胶加热，得到凝胶；c)将所述凝胶在空气条件下预烧后，再在氨气条件下1100～1300℃烧结10～24h，得到具有式(III)、式(IV)或式(V)所示化学式的适用于近紫外/蓝光激发的白光LED用绿/黄色荧光粉。优选的，所述钡源化合物选自钡的硝酸盐、钡的醋酸盐或钡的氯化物；所述铕源化合物选自铕的硝酸盐、铕的醋酸盐或铕的氯化物；所述硅源化合物选自正硅酸四乙酯。优选的，所述铝源化合物选自铝的硝酸盐、铝的醋酸盐或铝的氯化物；所述锶源化合物选自锶的硝酸盐、锶的醋酸盐或锶的氯化物。优选的，所述预烧的温度为400～600℃，所述预烧的时间为4～8小时。优选的，所述煅烧的温度为700～900℃，所述煅烧的时间为4～8小时。优选的，所述氨气的流量为0.1～1.5L/min。优选的，所述加热的温度为70～85℃，所述加热的时间为12～24h。与现有技术相比，本专利技术提供了一种具有式(II)所示化学式的适用于近紫外/蓝光激发的白光LED用绿/黄色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：A)按照化学组成称取钡源化合物、铕源化合物、硅源化合物、柠檬酸、乙醇、聚乙二醇和水混合搅拌，得到溶胶；B)将所述溶胶加热，得到凝胶；C)将所述凝胶在空气条件下预烧后煅烧，再在氨气条件下1100～1300℃烧结10～24h，得到式(II)所示的适用于近紫外/蓝光激发的白光LED用绿/黄色荧光粉。本专利技术提供的制备方法操作步骤简单，反应烧结温度较低，烧结时间短，所使用的原料成本低廉，可重复性强，可以实现批量制备，减少了工作量和能耗。避免了传统制备方法所需的高温、高压、长时间烧结等条件。另外，本专利技术提供的荧光材料激发范围更广，不仅与蓝光LED芯片相匹配，更可以与近紫外光LED芯片匹配，并且具有高的热稳定性和化学稳定性改善材料在近紫外/蓝光区的吸收强度，更好地与商业LED芯片匹配，并导致光谱红移，有效地改善WLEDs的显色指数与色温，实现“暖白光”照明的要求。附图说明图1为本专利技术实施例1、2制备的荧光材料的XRD衍射图谱；图2是本专利技术实施例1制备的荧光材料的激发、发射光谱图；图3是本专利技术实施例2制备的荧光材料的激发、发射光谱图；图4是本专利技术实施例3、4、5制备的荧光材料的XRD衍射图谱；图5是本专利技术实施例3、4、5制备的荧光材料的激发、发射光谱图；图6是本专利技术实施例6、7、8制备的荧光材料的XRD衍射图谱；图7是本专利技术实施例6、7、8制备的荧光材料的激发、发射光谱图；图8是本专利技术实施例1～8制备的荧光材料的热猝灭曲线及与商业Ba2SiO4:Eu2+绿粉、YAG:Ce3+黄粉的热衰减对比图。具体实施方式本专利技术提供了一种适用于近紫外/蓝光激发的白光LED用绿/黄色荧光粉，其化学式如式(I)所示：(Ba0.97-ySry)3Si6-xAlxO15-zNδ:0.09Eu2+，式(I)；式(I)中，0≤x≤0.3,0≤y≤0.5,z＝3δ/2,0≤δ≤2。优选的，其化学式如式(II)～式(V)中的一种：Ba2.91Si6O15:0.09Eu2+，式(II)；Ba2.91Si6O15-zNδ:0.09Eu2+，式(III)；式(III)中，z＝3δ/2,0＜δ≤2；Ba2.91Si6-xAlxO15-zNδ:0.09Eu2+，式(IV)；式(IV)中，0.03≤x≤0.3，0＜δ≤2，z＝3δ/2；(Ba0.97-y-Sry)3Si6O15-zNδ:0.09Eu2+，式(V)；式(V)中，0.1≤y≤0.5，z＝3δ/2,0＜δ≤2。具体的，当式(I)中的x/y/z/δ＝0时，所述适用于近紫外/蓝光激发的白光LED用绿/黄色荧光粉的化学组成为Ba2.91Si6O15:0.09Eu2+。当式(I)中的x/y＝0时，所述适用于近紫外/蓝光激发的白光LED用绿/黄色荧光粉的化学组成为Ba2.91Si6O15-zNδ:0.09Eu2+，并且z＝3δ/2,0＜δ≤2。当式(I)中的y＝0时本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种适用于近紫外/蓝光激发的白光LED用绿/黄色荧光粉，其特征在于，通式如式(I)所示：(Ba0.97‑ySry)3Si6‑xAlxO15‑zNδ:0.09Eu2+，式(I)；式(I)中，0≤x≤0.3,0≤y≤0.5,z＝3δ/2,0≤δ≤2。
【技术特征摘要】
1.一种适用于近紫外/蓝光激发的白光LED用绿/黄色荧光粉，其特征在于，通式如式(I)所示：(Ba0.97-ySry)3Si6-xAlxO15-zNδ:0.09Eu2+，式(I)；式(I)中，0≤x≤0.3,0≤y≤0.5,z＝3δ/2,0≤δ≤2。2.根据权利要求1所述的绿/黄色荧光粉，其特征在于，化学式如式(II)～式(V)中的一种：Ba2.91Si6O15:0.09Eu2+，式(II)；Ba2.91Si6O15-zNδ:0.09Eu2+，式(III)；式(III)中，z＝3δ/2,0＜δ≤2；Ba2.91Si6-xAlxO15-zNδ:0.09Eu2+，式(IV)；式(IV)中，0.03≤x≤0.3，0＜δ≤2，z＝3δ/2；(Ba0.97-y-Sry)3Si6O15-zNδ:0.09Eu2+，式(V)；式(V)中，0.1≤y≤0.5，z＝3δ/2,0＜δ≤2。3.一种具有式(II)所示化学式的适用于近紫外/蓝光激发的白光LED用绿/黄色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A)按照化学组成称取钡源化合物、铕源化合物、硅源化合物、柠檬酸、乙醇、聚乙二醇和水混合搅拌，得到溶胶；B)将所述溶胶加热，得到凝胶；C)将所述凝胶在空气条件下预烧后煅烧，再在氨气条件下1100～1300℃烧结10～24h，得到式(II)所示的适用于近紫外/蓝光激发的白光LED用绿/黄色荧光粉。4.一种具有式(III)、式...
【专利技术属性】
技术研发人员：尚蒙蒙，林君，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：吉林;22
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