三硫化钼生产用反应装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种三硫化钼生产用反应装置，包括反应沉淀池和废气回收装置，反应沉淀池包括反应池，浓缩池，设于反应池和浓缩池之间的上清液池，反应池的下底部至少一处内凹形成内凹部，内凹部处装有驱动溶液斜向流动的永磁感应装置，上清液池底部设有浆料通道，反应池通过浆料通道与浓缩池连通，废气回收装置设于反应池的上部，废气回收装置与反应沉淀池的上部密封连接。本实用新型专利技术的三硫化钼生产用反应装置处理能力大，可实现连续不间断生产，MoS3的收率高，原料浪费少，MoS3的产量大，同时，整个生产周期较短，投入成本并未得到明显增加，收益比高；另外，通过废气再利用，实现了绿色生产，持续性地发展潜力大。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及纳米级二硫化钼的生产制备领域，特别涉及一种三硫化钼生产用反应装置。
技术介绍
纳米二硫化钼以其特殊的结构而具有独特的物理和化学性质，广泛应用于石油加氢脱硫、非水锂电池、高弹性新材料及其涂层和光电化学电池等领域。目前，纳米二硫化钼的制备方法有很多，但大多数制备方法只能局限于实验室，能达到工业级规模化生产的方法却相对很少，大多采用化学合成法、热分解法和氧化法等，热分解法一般是通过热解MoS3来得到目标产品，该方法的制备过程、设备及操作简单，对生产人员专业水平要求不高，适应性较强，但是由于该方法在制备时温度控制很重要，温度低可能会得到非晶态MoS2，温度较高晶体则容易生长，同时产生的单质硫对设备腐蚀较严重，产率往往得不到保障；氧化法是利用MoCl3自身氧化反应制备出MoS2，氧化法制得的纳米MoS2纯度很高，产物粒径可达0.01-0.03μm，但是由于制备过程中使用的羰基钼毒性强，同时还会产生CO气体，对环境和人的影响较大，因而制约了其发展；化学合成法一般又叫液相沉淀法，即利用液相化学反应先合成MoS3，最后将MoS3合成纳米MoS2，反应过程简单，操作方便，产率高，成本低，是应用最广泛的方法。在现有利用液相沉淀法生产纳米MoS2中，废气和废液产生量较大，原料和反应物消耗严重，由于二硫化钼价格市场的长期持续低迷，在高消耗量的同时，由于投资成本问题，企业往往将未达标的废气和废物直接对外排放，这些问题都导致二硫化钼生产企业属于高污染企业。另外，现有的二硫化钼生产企业的产率往往较低，产品里面往往还会含有有机溶剂（现有技术采用吡啶、肼等有机物作为溶剂），生产规模较小，不能实现大批量连续生产，其在反应沉淀工艺中，往往周期较长，效率较低。特别是在制备中间产物MoS3时，生产效率处于较低水平。
技术实现思路
本技术的专利技术目的在于：针对上述存在的问题，提供一种三硫化钼生产用反应装置，通过优化MoS3生产工艺和生产装置，在快速制备MoS3的同时，实现连续化绿色生产。本技术采用的技术方案如下：一种三硫化钼生产用反应装置，包括反应沉淀池和废气回收装置，反应沉淀池包括反应池，浓缩池，设于反应池和浓缩池之间的上清液池，反应池的下底部至少一处内凹形成内凹部，内凹部处装有驱动溶液斜向流动的永磁感应装置，上清液池底部设有浆料通道，反应池通过浆料通道与浓缩池连通，废气回收装置设于反应池的上部，废气回收装置与反应沉淀池的上部密封连接。进一步，反应池、上清液池和浓缩池通过隔离板相互隔离，反应池的上部一侧设有原料进口，另一侧设有清液出口A，浆料通道的下部设有浆料出口。进一步，浓缩池上部朝上清液池的一侧设有清液出口B，上清液池底部通过隔离板与浆料通道隔离，且在上清液池底部设有清液口。进一步，浆料通道内设有活动板，浆料通道通过活动板控制浆料通道的开闭。进一步，废气回收装置包括设于反应沉淀池上部的密封法兰，设于密封法兰顶部的气泵，设于气泵输出端的三级碱液吸收塔，密封法兰上设有反应料进口，三级碱液吸收塔的吸收液输出端与蒸发器的输入端连接，蒸发器的物料输出端与反应料进口连接。作为一种替选方案，反应沉淀池包括反应池和浓缩池，反应池下底部至少一处内凹形成内凹部，内凹部处装有驱动溶液斜向流动的永磁感应装置，浓缩池的底部设有浆料出口，反应池和浓缩池通过隔离板隔离，隔离板底部设有活动板，反应池通过活动板与浓缩池连通进一步，永磁感应装置包括机架及非磁壳体，壳体内转动连接有主轴，主轴通过电动机带动，主轴上设有磁轭，磁轭上装有间隔设置的永磁体，相邻的两永磁体极性相反设置。进一步，为了提高磁轭的导磁性、韧性和耐腐蚀性，使电磁搅拌效果达到最佳，磁轭由铁基非晶合金材料制成，铁基非晶合金材料的组成为：Fe70Al3Ga2Y1.63V1.37In1Co10B8Si3，其通过以下步骤制得：步骤一、原料准备，分别取纯度为99.99%，粒度为40μm的Fe粉，纯度为99.5%，粒度为80μm的Al粉，纯度为99%，粒度为80μm的Ga粉，纯度为99%，粒度为75μm的Y粉，纯度为99.5%，粒度为75μm的V粉，纯度为97.5%，粒度为120μm的In粉，纯度为98.5%，粒度为75μm的Co粉，纯度为99.9%，粒度为15μm的B粉和纯度为99.9%，粒度为75μm的Si粉，按原子百分比配成名义合金成分，然后与直径为8mm的硬质合金球一起置于行星式球磨罐中进行球磨，球磨前球磨罐要抽真空处理，待球磨罐内真空度达到0.5Pa时，向球磨罐内充入1MPa的氩气，球磨时球磨机转速为300r/min，球粉质量比为25:1，球磨时间为150h，得到铁基非晶粉末；步骤2、将得到的铁基非晶粉末置于热处理炉中进行退火处理，退火温度为550℃，升温速率为20℃/min，退火时间为1h，得到退火后的铁基非晶粉末；步骤3、将得到的退火后的铁基非晶粉末置于导热率大于30W/（m·K）的硬质合金模具中，装配好模具，然后将模具置于放电等离子烧结设备中进行高压烧结，烧结前抽取烧结室内的真空至0.5Pa，烧结时烧结压力为500MPa，烧结温度为950℃，升温速率为90℃/min，保温8min，最后快速冷却至室温即得。综上所述，由于采用了上述技术方案，本技术的有益效果是：1、反应池用于原料的溶解和反应，原料在永磁感应装置的搅动下，反应彻底并且副反应少，生产的大量MoS3沉淀在反应池沉降后，通过浆料通道涌入浓缩池内，少部分的未沉降MoS3沉淀经清液出口A流入上清液池内，浓缩池则对高浓度的MoS3溶液储集并沉降，浓缩池内底部富集的MoS3沉淀含水量少，通过浆料出口流入过滤机内进行粗过滤，以得到大量含水量极少地MoS3，少部分的未沉降MoS3沉淀经清液出口B流入上清液池内，上清液池内的清液通过清液口流入过滤机内进行精过滤，以尽可能多的获得MoS3，相比于现有技术，反应沉淀池的处理能力大，可实现连续不间断生产，MoS3的收率高，废液内的MoS3含量极少，原料浪费少，MoS3的产量大，同时，整个生产周期较短，投入成本并未得到明显增加，收益比高；2、通过设置永磁搅拌装置，反应池内的溶液实现了匀速搅拌，原料的溶解和分散效果达到最佳，解决了现有人工搅拌或机械搅拌的不便和搅拌不均匀的问题。3、废气回收装置的设置实现了废气再利用，将生产过程中产生的H2S气体回收生成Na2S原料，并将生成的Na2S原料重新加入到反应池内，一方面既解决了环境污染问题，另一方面又实现S的循环使用，降低了原料的消耗，提高了收率和产率，整个生产系统几乎不对外排放有毒废气，实现了绿色生产，持续性地发展潜力大；4、磁轭采用Fe70Al3Ga2Y1.63V1.37In1Co10B8Si3铁基非晶合金材料，其导磁性和韧性不仅优于现有普遍使用的硅钢材料，相比于一般高强度的钢铁材料，除制造成本相对高一点外，本技术的铁基非晶合金复合材料的强度、耐腐蚀性能和耐磨性能强于一般高强度的钢铁材料2倍以上，其强度高达1.83GPa，即使磁轭长期处于强腐蚀性的工作环境下（三硫化钼生产环境中产含有一定量的H2S等强腐蚀气体），其优异的耐腐蚀性能保证磁轭具有较长的使用周期，减少了更换次数和更换成本，利于企业的长期投入使用，投入效益较高。附图说明本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三硫化钼生产用反应装置，包括反应沉淀池和废气回收装置，其特征在于，反应沉淀池包括反应池，浓缩池，设于反应池和浓缩池之间的上清液池，反应池的下底部至少一处内凹形成内凹部，内凹部处装有驱动溶液斜向流动的永磁感应装置，上清液池底部设有浆料通道，反应池通过浆料通道与浓缩池连通，废气回收装置设于反应池的上部，废气回收装置与反应沉淀池的上部密封连接。

【技术特征摘要】
1.一种三硫化钼生产用反应装置，包括反应沉淀池和废气回收装置，其特征在于，反应沉淀池包括反应池，浓缩池，设于反应池和浓缩池之间的上清液池，反应池的下底部至少一处内凹形成内凹部，内凹部处装有驱动溶液斜向流动的永磁感应装置，上清液池底部设有浆料通道，反应池通过浆料通道与浓缩池连通，废气回收装置设于反应池的上部，废气回收装置与反应沉淀池的上部密封连接。2.如权利要求1所述的三硫化钼生产用反应装置，其特征在于，反应池、上清液池和浓缩池通过隔离板相互隔离，反应池的上部一侧设有原料进口，另一侧设有清液出口A，浆料通道的下部设有浆料出口。3.如权利要求1所述的三硫化钼生产用反应装置，其特征在于，浓缩池上部朝上清液池的一侧设有清液出口B，上清液池底部通过隔离板与浆料通道隔离，且在上清液池底部设有清液口。4.如权利要求1所述的三硫化钼生产用反应装置，其特征在于，浆料通道内设有活动板，浆料通...

【专利技术属性】
技术研发人员：董幼兰，
申请(专利权)人：宁夏百辰工业产品设计有限公司，
类型：新型
国别省市：宁夏;64