无机多孔烧结体及过滤器制造技术

一种无机多孔烧结体，含有多面体晶体的无机颗粒，所述无机多孔烧结体具有由无机颗粒形成的孔，其中所述的孔的孔尺寸分布为，当Ｄ１０，Ｄ５０和Ｄ９０分别是从累积孔容积分布的最大孔尺寸起１０％，５０％和９０％累积量时的孔尺寸时，Ｄ１０对Ｄ９０的比不大于３，Ｄ５０是０．０１－５μｍ，孔隙率是１０－５０％。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种无机多孔烧结体，一种含有用作过滤层或中间层的无机多孔烧结体的过滤器和一种含有用作过滤层或中间层的无机颗粒填充体的过滤器。多孔陶瓷被用于食品、药物制备、电子仪器，生物技术等领域中的例如过滤、浓缩离析等多种用途。多孔陶瓷还被用作净化废气的催化剂载体和用于生物反应器及类似物的固定生物催化剂(例如酶，微生物等)的载体。在这些应用中，除了要求多孔陶瓷具有一些内在特性(如耐热性，耐化学性，高强度，对生命体无毒等)外，还要求多孔陶瓷具有细的和均匀的孔隙度。已公知，例如通过一种采用球形陶瓷颗粒或成球形粒子作为一种填料(日本专利公开No.62-191480)的工艺，一种通过在还原气氛中、温度超过1800℃的高温烧结来制造氧化铝填料粒子球形表面的工艺(日本专利公开No，2-149482)，可以制备具有均匀孔尺寸分布的多孔陶瓷。然而，由日本专利公开No，62-191480的方法生产的多孔陶瓷的孔尺寸大于10μm。由日本专利公开No，2-149482公开的方法生产的多孔陶瓷需在高于1800℃的高温下烧结，因而，难于保持细孔结构。因此，这些工艺都不适合用于电子技术中浸蚀溶液的过滤。本专利技术充分研究了可用来过滤电子技术中浸蚀溶液的多孔陶瓷。其结果发现，孔尺寸分布均匀且孔尺寸控制在0.01-5μm的无机多孔烧结体能够用于上述的用途中，并表现出优良的过滤特性。从而完成了本专利技术。本专利技术的目的之一是提供一种无机多孔烧结体。本专利技术的另一个目的是提供一种过滤器，它含有用作过滤层或中间层的无机多孔烧结体，其表现出优良的过滤特性。本专利技术的又一个目的是提供一种过滤器，它包括一种用作过滤层或中间层的无机颗粒填充体，其表现出优良的过滤特性。从如下的说明中并参考附图，本专利技术的这些目的和其它目的和优点，对本领域的专业人员来说会更清楚了。附图说明图1是按实施例1得到的多孔烧结体总孔容积分布曲线图示。图2是按实施例4获得的多孔烧结体的图示结构(放大3500倍的电子显微照片)。图3是按实施例5获得的多孔烧结体的总孔容积分布曲线图示。图4是按实施例7获得的多孔烧结体结构图示(放大1000倍的电子显微照片)。图5是按比较例1获得的多孔烧结体的结构图示(放大3500倍的电子显微照片)。图6是按照比较例3获得的多孔烧结体的总孔容积分布曲线图示。图7是按照实施例8和比较例7获得的在压差下(1atm)不同的多孔烧结体过滤器的过滤层厚度和水渗透速率之间的关系图示。本专利技术提供一种无机多孔烧结体，它含有多面体晶体的无机颗粒，所述的无机多孔烧结体含有由无机颗粒形成的孔，其中，所述的孔具有的孔尺寸分布为，当D10，D50和D90分别是从累积孔容积分布的最大孔尺寸起10％，50％和90％累积量时的孔尺寸，D10与D90的比不超过3，D50是0.01-5μm，孔隙率是10-50％。以下将详细地说明本专利技术。本专利技术的烧结的无机多孔体含有是多面体晶体的无机颗粒。无机多孔烧结体含有由无机颗粒形成的孔，当D10，D50和D90分别是从累积孔容积分布的最大孔尺寸起10％，50％和90％累积量时的孔尺寸，D10和D90的比不大于3，优选不大于2。孔尺寸(D50)是从0.01-5μm，优选从0.01-3μm，更优选从0.01-1μm。无机多孔烧结体的孔隙率是10-50％。现将描述本专利技术的生产无机多孔烧结体的方法。用作填料的无机颗粒是多面体晶体。最好多面体晶体具有均匀的颗粒尺寸和形状。对无机颗粒没有特别的限制，但从耐化学性和耐热性方面要求，最好，无机颗粒是α-氧化铝，氧化钛、氧化锆等多面体晶体。生产具有均匀颗粒尺寸和形状(例如α-氧化铝，氧化钛等的多面体晶体)的多面体晶体无机颗粒方法的实例包括在日本专利公开No，6-191833，6-191836，7-187613等中公开的方法。也就是说，通过在含有卤化氢、优选氯化氢的气氛中，烧结一种α-氧化铝，或氧化钛的前体，可生产出高纯度α-氧化铝或氧化钛的多面体晶体颗粒，这种颗粒具有均匀的颗粒尺寸和形状并且基本没有破损表面。当通过这些方法制造的多面体晶体无机颗粒中含有聚结的颗粒时，最好在消除聚结作用之后使用它们。用所述方法得到的无机颗粒是多面体颗粒，其平均颗粒尺寸可选择的范围，在α-氧化铝的情况下从0.1-30μm，而且多面体晶体的特征在于显现出的晶体表面为晶面a{1120}、晶面c{0001}，晶面n{2243}和晶面r{1012}。颗粒的纯度不低于99.9％(wt)，其原始颗粒尺寸分布是窄范围的和均匀的。即，当D10和D90分别是从累积颗粒尺寸分布的最大颗粒尺寸起10％，和90％累积量时的粒子尺寸，D10和D90的比优选不大于10，较优选不大于5，最优选不大于3。在氧化钛的情况下，无机颗粒是多面体颗粒，其平均颗粒尺寸可以选择在0.1-15μm范围内，其原始颗粒的尺寸分布类似α-氧化铝是窄范围的和均匀的。也就是说，原始颗粒的颗粒尺寸分布为，当D10和D90分别是从累积颗粒尺寸分布的最大粒子尺寸起10％和90％累积量时的粒子尺寸，D10和D90的比优选不大于10，较优选不大于5，最优选不大于3。通过将得到的无机颗粒模铸成所需的形状接着进行焙烧可制得本专利技术的无机多孔烧结体。将无机颗粒模铸成所需形状的方法的具体实例包括加压模制，等压模制(isostatic moulding)，挤压模制，滑铸模制等。在这种情况下，可用一种能提高模制体强度的模制助剂。作为模制助制，优选可通过焙烧除去的有机材料，或通过焙烧可与原料无机颗粒相容的无机材料。其具体实例包括取乙烯醇，聚乙烯醇缩丁醛，甲基纤维素，氧化铝溶胶，氧化钛溶胶等，但非仅限于此。焙烧条件没有特别限制，因为焙烧条件的变化取决于无机颗粒的种类。焙烧温度优选1000-1800℃，更优选1200-1600℃。当焙烧温度低于1000℃时，多孔烧结体的强度可能减弱，从而，不适于在实际当中使用。另一方面，当超过1800℃时，孔尺寸分布可变的很宽，孔隙率变小。这样，可制得本专利技术的无机多孔烧结体，其中D10对D90的比不大于3，最好不大于2，D50从0.01-5μm，优选从0.01-3μm，更优选从0.01-1μm，孔隙率从10-50％。根据用途，通过选择作为原料的无机颗粒的平均颗粒的尺寸，可以适当调节无机多孔烧结体的孔的直径和孔隙率。例如，当使用α-氧化铝，其具有的初始颗粒尺寸在0.1-30μm范围内，相应于所使用的α-氧化铝的平均粒子尺寸，从所述的α-氧化铝得到的无机多孔烧结体的孔(D50)的直径在0.01-5μm范围内，空隙率从10-50％。通过在一保持容器内填充上述制备方法得到的多面体晶体无机颗粒可获得一种无机颗粒填充体。由于上述方法制造的无机颗粒具有均匀的形状和颗粒尺寸，它们能很容易地并致密地被填充到保持容器内，从而，可以制得一种包含用作过滤层的无机颗粒填充体的过滤器。作为制造无机颗粒填充体的另一种实例，例如通过加压模制(例如，单轴模制等)，等压模制，挤压模制或滑铸模制也可制得无机颗粒填充体。构成如此获得的无机颗粒填充体的无机颗粒是多面体晶体，无机颗粒填充体具有由多面体晶体的无机颗粒形成的孔。当1D10，D50和D90分别是从累积的孔容积分布的最大孔尺寸起10％，50％和90％累积量时的孔尺寸，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无机多孔烧结体，含有多面体晶体的无机颗粒，所述的无机多孔烧结体具有由无机颗粒形成的孔，其中所述的孔具有的孔尺寸分布为，当Ｄ１０，Ｄ５０和Ｄ９０分别是从累积孔容积分布的最大孔尺寸起１０％，５０％和９０％累积量时的孔尺寸时，Ｄ１０对Ｄ９０的比不大于３，并且Ｄ５０是０．０１－５μｍ，孔隙率为１０－５０％。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：毛利正英，梅田铁，
申请(专利权)人：住友化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]