一种从生产青蒿素的重结晶母液中提取青蒿素的方法技术

技术编号:14824105 阅读:148 留言:0更新日期:2017-03-16 12:26
本发明专利技术公开了一种从生产青蒿素的重结晶母液中提取青蒿素的方法,按以下步骤进行:a、将原料青蒿素重结晶母液的残渣用蒸汽冲蒸去除腊质;b、将除去蜡质的残渣与溶剂混合溶解得到残渣溶液;c、将残渣溶液通过层析柱洗脱,并收集洗脱液,洗脱液经浓缩结晶得到青蒿素粗晶;d、所述青蒿素粗晶以乙醇为溶剂重结晶后即得青蒿素成品。本发明专利技术一种从生产青蒿素的重结晶母液中提取青蒿素的方法,方法简单易行,生产方便、成本低,能有效提高青蒿素收率3~5%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于动物药物
,具体的说,涉及一种从生产青蒿素的重结晶母液中提取青蒿素的方法
技术介绍
青蒿素是从植物黄花蒿茎叶中提取的有过氧基团的倍半萜内酯药物。其对鼠疟原虫红内期超微结构的影响,主要是疟原虫膜系结构的改变,该药首先作用于食物泡膜、表膜、线粒体,内质网,此外对核内染色质也有一定的影响。提示青蒿素的作用方式主要是干扰表膜-线粒体的功能。可能是青蒿素作用于食物泡膜,从而阻断了营养摄取的最早阶段,使疟原虫较快出现氨基酸饥饿,迅速形成自噬泡,并不断排出虫体外,使疟原虫损失大量胞浆而死亡。体外培养的恶性疟原虫对氚标记的异亮氨酸的摄入情况也显示其起始作用方式可能是抑制原虫蛋白合成。从黄花蒿中提取青蒿素的方法是以萃取原理为基础,主要有乙醚浸提法和溶剂汽油浸提法。采用有机溶剂提取,柱层析及重结晶分离,基本工艺为:干燥-浸泡、萃取(反复进行)-浓缩提取液-粗品-精制。由于精制过程多采用浓缩冷却母液结晶的方法,最终均会产生一定量的母液,其中含有较大部分青蒿素,其所占比例约为母液结晶80%的质量比,占总生产收率的3~5%。将此母液结晶回收处理会明显降低生产成本。
技术实现思路
为解决以上技术问题,本专利技术的目的在于提供一种从生产青蒿素的重结晶母液中提取青蒿素的方法,方法简单易行,生产方便、成本低,能有效提高青蒿素收率3~5%。本专利技术目的是这样实现的:一种从生产青蒿素的重结晶母液中提取青蒿素的方法,其关键在于按以下步骤进行:a、将原料青蒿素重结晶母液的残渣用蒸汽冲蒸去除腊质;b、将去除蜡质的残渣与溶剂混合溶解得到残渣溶液;c、将残渣溶液通过层析柱并洗脱,并收集洗脱液,洗脱液经浓缩结晶得到青蒿素粗晶;d、所述青蒿素粗晶以乙醇为溶剂重结晶后即得青蒿素成品。优选地,上述步骤a中青蒿素重结晶母液的残渣为分离青蒿素后的废弃母液经浓缩干燥去除有机溶剂后的半固体物。优选地,上述步骤b中的溶剂为乙醇、甲醇、乙酸乙酯或石油醚。优选地,上述步骤b中的溶剂为石油醚。优选地,上述步骤b中的残渣溶液的质量-体积浓度为2~8g/L。优选地,上述步骤c中的层析柱介质为氧化铝、活性硅胶或活性炭,该介质与所述原料的质量比为40~80:1。有益效果:本专利技术一种从生产青蒿素的重结晶母液中提取青蒿素的方法,方法简单易行,生产方便、成本低,能有效提高青蒿素收率3~5%。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1:称取某批生产投料100kg粗晶重结晶后得成品95kg后的母液结晶残渣5kg,加入石油醚1000L使其溶解,于300kg的硅胶柱中,以石油醚洗脱,收集含青蒿素的洗脱液进行浓缩得粗晶。将粗晶以乙醇溶解重结晶,干燥后得青蒿素4kg。提高生产收率为4%。实施例2:称取某批生产投料100kg粗晶重结晶后得成品95.4kg后的母液结晶残渣4.6kg,加入石油醚1200L使其溶解,于300kg的硅胶柱中,以石油醚洗脱,收集含青蒿素的洗脱液进行浓缩得粗晶。将粗晶以乙醇溶解重结晶,干燥后得青蒿素3.6kg。提高生产收率为3.6%。实施例3:称取某批生产投料100kg粗晶重结晶后得成品94.7kg后的母液结晶残渣5.2kg,加入石油醚1000L使其溶解,于260kg的硅胶柱中,以石油醚洗脱,收集含青蒿素的洗脱液进行浓缩得粗晶。将粗晶以乙醇溶解重结晶,干燥后得青蒿素4.4kg。提高生产收率为4.4%。实施例4:称取某批生产投料100kg粗晶重结晶后得成品95.2kg后的母液结晶残渣4.7kg,加入石油醚600L使其溶解,于360kg的硅胶柱中,以石油醚洗脱,收集含青蒿素的洗脱液进行浓缩得粗晶。将粗晶以乙醇溶解重结晶,干燥后得青蒿素3.7kg。提高生产收率为3.7%。实施例5:称取某批生产投料100kg粗晶重结晶后得成品96.5kg后的母液结晶残渣3.5kg,加入乙醇1750L使其溶解,于介质为氧化铝的层析柱中,氧化铝重量为140kg,以乙醇洗脱,收集含青蒿素的洗脱液进行浓缩得粗晶。将粗晶以乙醇溶解重结晶,干燥后得青蒿素3kg。提高生产收率为3%。实施例6:称取某批生产投料100kg粗晶重结晶后得成品94kg后的母液结晶残渣6kg,加入甲醇750L使其溶解,于介质为氧化铝的层析柱中,氧化铝重量为480kg,以甲醇洗脱,收集含青蒿素的洗脱液进行浓缩得粗晶。将粗晶以乙醇溶解重结晶,干燥后得青蒿素5kg。提高生产收率为5%。实施例7:称取某批生产投料100kg粗晶重结晶后得成品94kg后的母液结晶残渣5.4kg,加入乙酸乙酯1080L使其溶解,于介质为活性炭的层析柱中,活性炭重量为324kg,以乙酸乙酯洗脱,收集含青蒿素的洗脱液进行浓缩得粗晶。将粗晶以乙醇溶解重结晶,干燥后得青蒿素4.5kg。提高生产收率为4.5%。最后需要说明的是,上述描述仅仅为本专利技术的优选实施例,本领域的普通技术人员在本专利技术的启示下,在不违背本专利技术宗旨及权利要求的前提下,可以做出多种类似的表示,这样的变换均落入本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从生产青蒿素的重结晶母液中提取青蒿素的方法,其特征在于按以下步骤进行:a、将原料青蒿素重结晶母液的残渣用蒸汽冲蒸去除腊质;b、将去除蜡质的残渣与溶剂混合溶解得到残渣溶液;c、将残渣溶液通过层析柱并洗脱,并收集洗脱液,洗脱液经浓缩结晶得到青蒿素粗晶;d、所述青蒿素粗晶以乙醇为溶剂重结晶后即得青蒿素成品。

【技术特征摘要】
1.一种从生产青蒿素的重结晶母液中提取青蒿素的方法,其特征在于按以下步骤进行:a、将原料青蒿素重结晶母液的残渣用蒸汽冲蒸去除腊质;b、将去除蜡质的残渣与溶剂混合溶解得到残渣溶液;c、将残渣溶液通过层析柱并洗脱,并收集洗脱液,洗脱液经浓缩结晶得到青蒿素粗晶;d、所述青蒿素粗晶以乙醇为溶剂重结晶后即得青蒿素成品。2.根据权利要求1所述的一种从生产青蒿素的重结晶母液中提取青蒿素的方法,其特征在于:所述步骤a中青蒿素重结晶母液的残渣为分离青蒿素后的废弃母液经浓缩干燥去除有机溶剂后的半固体物。3.根据权利要求1或2所述的一种从生产青蒿素...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘永源罗晓江欧阳敏杨再辉刘晓东邓飞
申请(专利权)人:重庆华方武陵山制药有限公司
类型:发明
国别省市:重庆;50

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